Метод разделения роданидов циркония и гафния селективной экстракцией ацетофеноном

 

Способ разделения роданкдов цир кония и гафния из их растворов экстракцией ацетофеноном, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности и экономичности процесса, 1фи экстракции используют роданидгаю комплексы циркония гафния

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (191 (11) ц11 4 С 22 В 34/14

ГОСУДАРСТВЕННЬ1Й КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н kRTOPC»tlV СВИЙВТВ\ЬСТВУ р ® ЯИВЯ

13,",, "x уБМОЖ1 "А

3 (21) 975539/22-01 (22) 04.07.66 (46) 29 .02.88. Бюл. 11 8 (» ).Лаборатория Института общей и неорганической химии АН УССР в

r. Одессе (72) И. В. Вшкаров, Г. И. Попелюх, Э. Ш. Герценштейн и Л. П. Григорьева (53) 669.2961297.4(088.8) (56) Известия ВУЗов, химий и химичес» кая технология, 1962, т, 5, В 4, с. 553. (54) МЕТОД РАЗДЕЛЕНИЯ РОДАНИДОВ f5IP-, КОНИЯ И ГАФНИЯ CEJEFIHBHOA ЭКСТРАКЦИ»

ЕИ АЦЕТОФЕЮНОМ (57) Способ разделения роданндов цир кония и гафния из их.растворов экст» ракиией ацетофеноиом, .о т л и ч а в шийся тем, что, с целью повы»жения эффективности и экономичности процесса, при экстракции используют роданидные комплексы циркония гафния, 1135206

Изобретение относится к области металлургии редкйх металлов, а именно к методам разделения роданидов циркония и гафния.селективной экстракцией:ацетофеноном.

Известен способ разделения циркония и гафния из их растворов экстракцией ацетофеноном.

В указанном способе разделение f0 циркония и гафния осуществляют экстракцией ацетофеноном иэ солянокислых растворов.

Данный способ является наиболее близким по технической сущности и 15 достигаемому результату.

Недостатками укаэанного способа являются низкие эффективность и экономичность процесса.

Целью данного способа является по- 20 вышение эффективности и экономичности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе разделения циркония и гафния из их растворов экстракцией ацетофеноном, согласно изобретению, при экстракции используют роданидные комплексы.циркония и гафния.

Сущность способа заключается в следующем. 30

К исходному сернокислому раствору концентрата гафння, содержащему 1 (сумма окислов, осаждаемых аммиаком)

80 н/л, общей кислотностью 4 - 4,5 И

Н ВЭ, добавляют роданистый аммоний 35 (12-13 г/r Е ) и раствор встряхивают . с ацетофеноном (АФ) (14-30 мл АФ/г

s зависимости от содержания гафния в концентрате). в течение 2 мин при комнатной температуре. В органической 40 фазе концентрируется гафний, а в вод ной - цирконий, разделяют фазы. Реэкстрагируют гафний и цирконий 2Н Н ЯО, либо сульфатом аммония, либо сульфатом натрия. Из реэкстракта оса g5 ждают аммиаком гидроокись обогащен» ный концентрат гафния, поступающий на дальнейшую переработку. Полученную на последней стадии экстракции гидроокиеь гафния содержащая ЕгО в (Hf, Zr)O «а IZ) очищают переводом в хлорокись., кристаллизацией и промывкой хлорокиси гафния. Прокаливая хлорокись при 900-1000 С;- получают стандартную двуокись гафния. Из рафи-55 катав осаждают гидроокись циркония с пониженным содержанием гафния (срав1 нительно с исходным раствором данной стадии экстракции). Эта гидроокись поступает в соответствии с содержанием в ней гафния в определенную стадию:экстракций„ либо выводится из системы при HfO< в (Zr,Hf)O 1. При дальнейшей экстракционной переработке такого щщдукта может быть получена двуокись циркония с малым содержанием гафния. Роданистый аммоний и ацетофенон регенерируются для повторного использования в процессе.

Примеры разделения циркония и гафния однократной экстракцией ацетофеноном из различных концентратов.

Экспериментальные данные приведены в табл. I. Иэ указанной таблицы видно, что на отдельных ступенях последовательного периодического процесса экстракции коэффициенты распределения гафния были D = 2,5-3, циркония Э,, = 0,06-0,08, коэффициенты разделения р = 31-53. Эти высокие коэффициенты разделения позволяют получать при относительно небольшом числе ступеней последовательной периодической экстракции обогащенные концентраты и чистую двуокись гафния. Нри исходном 67.-ном концентрате для получения стандартной двуокиси гафния (содержащей 6 1Ж ZrO ) требуется осуществить три стадии последовательной экстракции. Из табл. 1 следует также, что при переработке

1,5 -. 2Ж-ного по HfO сырья общее число стадий последовательных экстракцнй для получения стандартного продукта увеличивается до 4. Наконец, при добавочной экстракции раствора стандартного продукта получают двуокись гафния повышенной частоты, содержащую менее О,IX примеси 2гО

Примеры разделения цнркония и гафния роданидной экстракцией ацетофеноном в противоточной системе.

После проведения работ по разде лению циркония и гафния периодической последовательной экстракцией был разработан противоточный вариант этого экстракционного метода. Высокопро» центные концентраты и чистую двуокись гафния получают в противоточной системе, состоящей из 4-х экстракто» ров периодического действия. условия технологического режима соответствуют описаннмк выше. Ацетофенон движется противотоком к роданидному раствору циркония (гафния)„ Прохождение раст» воров через 4 ступени системы протизаточкой экстракции соответствует од»

1135206

2>8l

s,г

20>5

44,5

Э,О9

2>48

Э9,6

1>75

О,206

o,os

62,9

2,Sl г, ls

88,5

15>8

40,0

0,29

19,О

26,8.2> 97

О,06

99,0

25,0

19 4 о,ог

82,0

15,1

2,54

65,0

Таблица 2

Данные по противоточной роданндной экстракции ацетофеноном в 4-ступенчатой системе

0,97

5,7

74,5

45,6

99,,2

83,5

12

89 4

99 6

Редактор Н. Сильнягнна Техред М.Дндык Корректор С. Черни

Тираж 593 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по депам изобретений и . открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 775

Производственно-полиграфическое нреднриятие, r. Ужгород, ул. Проектная ° 4 ной стадии последовательной экстрах- ного процесса разделения вьппе, чем ционной системы. В 4-ступенчатом про- последовательного без противотока. тивоточном процессе стационарный ре- . Таким образом, предложенный способ жим достигается после -пропускания че- по сравнению с.известным обладает

5 рез систему 2 объемов исходного раст- более высокими коэффициентами раздевора по отношению к общей рабочей ем- ления циркония и гафния (до 53), что кости аппаратуры, дает возможность осуществить процесс

В табл. 2 приведены данные пере- разделения с высокими выходами и чиработки применяемых в производстве !ð стотой конечного продукта при минигафния концентратов 6Х-ных и 90Ж..ных. мальном числе экстракционных ступеней

Как видно из сопоставления данных и с сокращением реагентов почти в табл. 1 и 2, эффективность противоточ" 8 pas. бабам.яв I

Яв>ннае ао уааделемна ннрконнл н га4>ннл однократной акотракцнвй анвтофеноном ю йввеалаак конлентратов