Способ получения гидратированной двуокиси титана

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГВДРАТИРОБАННОЙ ДВУОКИСИ ТИТАНА, включающий термогидролиз раствора титанилсульфата , фильтрацию и промывку образовавшейся суспензии гидратированной двуокиси титана, последующую очистительную обработку ее в две стадии металлическим восстановителем в присутствии полизкриламвда и серной кислоты при нагревании, дополнительную проьолвку обработанной суспензии, отличающийся тем,что, с целью снижения расхода серной кислоты при очистке при сохранении степени чистоты цедеврго продукта, в гидpoлизye вdй раствор за 15-30 мин до завершения гидролиза вводят металлический восстановитель. 2. Способ по п- 1,отлича ющ и и с я тем, что металлический восстановитель в процессе гвдролиза вводят в количестве 0,07-0,21 мас.% к гидратированной двуокиси титана в весовом соотношении к расходу его на первой и второй стадиях обработ ,ки

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

IIIIIIP

РЕСПУБЛИН

as ю

4(51) С 01 G 23 0

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЬЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

4 44TOPCMOMV 4444444 44444 (21) 3583632/23-26 (22) 27.04.83 (46) 30.01.85. Бюл. И 4 (72) P.À.Íî÷åêîâñêèé, P.Ì.Ñàäûêoâ, В.А.Тюотин, В.П.Марченко, Н.И.Лобко, А.Н.Кий и Л.И.Травников (53) 661.882.2(088.8) (56) 1. Патент США В 3000704,кл. 23202, опублик. 1962.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 808368, кл. С 01 С 23/04, 1979 ° (54) (57) l . СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЩРАТИРОВАННОИ ДВУОКИСИ ТИТАНА, включающий термогндролиз раствора титанилсульфата, фильтрацию и промывку образовавшейся суспензии гидратированной двуокиси титана, последующую очистительную обработку ее в две стадии металлическим восстановителем в при сутствии полиакриламида и серной кислоты при нагревании, дополнительную промывку обработанной суспензии, отличающийся тем что, с целью снижения расхода серной кислоты при очистке прн сохранении степени чистоты целевого нродукта, в гидролизуемый раствор за 15-30 мин до завершения гидролиза вводят металлический восстановитель.

2. Способ по п. 1 о т л и ч а юшийся тем, что металлический восстановитель в цроцессе гидролиза вводят в количестве 0-,07-0,21 мас.X к гидратнрованной двуокиси титана в весовом соотноаении к расходу его на первой и второй стадиях обработ, ки (2,5-.-3,0) 4 (4,0-5,0) з (2,5-3,0) . Сю

37080 2

1 ll

Изобретение относится к производ-1 ству двуокиси титана и может быть использовано при получении гидратированной и пигментной двуокиси титана.

Известен способ получения двуокиси титана по сульфатной схеме, включающий очистку гидратированной двуокиси титана ГДТ) раствором, содержащим ионы трех-и четырехвалентного титана и поверхностно-активное вещество ПАВ) (1) .

Необходимость предварительного получения раствора для очистки, содержащим органическое ПАВ, усложняет в целом достаточно многостадийный процесс получения двуокиси титана.

Известен также способ получения гидратированной двуокиси титана, включающий термогидролиз раствора титанилсульфата., фильтрацию и промывку образовавшейся суспензии гидратированной двуокиси титана последующую очистительную обработку ее в три стадии металлическим восстановителем!МВ}, например алюминием, в присутств .и ионогенного ПАВ, включая полиакриламид, сульфанол, поливиниловый спирт, и серной кислоты при использовании MB с размером частиц не более 2 мм при постадийном весовом соотношении 2,5-3,0:4,0-5,0:

:2,5-3,0., при нагревании от 65-до

850С с последующей дополнительной промывкой обработанной суспензии P2$

Данный способ позволяет достаточно хорошо очистить ГДТ от хромофорных примесей, однако он требует значительного расхода серной кислоты до 300-350 кг/т целевого продукта.

Цель изобретения — снижение расхода серной кислоты при очистке при сохранении степени чистоты гидратированной двуокиси титана..Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения гидратированной, двуокиси титана, включающему термогидролиз раствора титанилсульфата„ фильтрацию и промывку образовавшейся суспензии Гидратированной двуокиси титана, последующую очистительную обработку ее в две стадии металлическим восстановителем в присутствии полиакриламида и серной кислоты при нагревании, дополнительную промывку обработанной суспензии, в гидролизуемый раствор

55 за 15-30 мин до завершения гидролиза вво дят металлический восстановитель.

Металлический восстановитель в процессе гидролиза вводят в количестве 0,07-0,21 мас.7. к гидратированной двуокиси титана в весовом соотношении к расходу на первой и второй стадиях обработки (2,5-3,0): (4,0-5,0):

: 2,5-3,0).

Сущность способа по изобретению заключается в восстановлении части четырехвалентного титана на стадии гидролиза до трехвалентного состояния, в результате чего снижается адсорбция хромофорных примесей на

ГДТ, а следовательно, обеспечивается их более полное удаление на стадиях фильтрации и промывки ГДТ. В связи с этим на последующей стадии очистительной обработки ГДТ становится возможным снизить. массовый расход серной кислоты на(20-40X) .

При этом чистота ГДТ обеспечивается на уровне известного способа по содержанию примесей Fe, Cr и Ч, мас.Ж: 0,002 †005:0,0005-0,006 и 0,0002-0,0004.

Приме р 1. Берут l дм раствора титанилсульфата, содержащего

195 г/дм Т О2, 68 г/дм5 Ре(П), 380 г/дм активной Н Б04 и гидролизу— ют при нагревании. В гидролизуемую суспензию за 25-30 мин до окончания процесса вводят 0,14 г алюминиевого порошка(0,07 мас.X А! от TiO . Полученную суспензию ГДТ промывают в две стадии фильтрацией и репульпацией

Ь и подвергают очистительной обработке в присутствии 0,1 мас.7 полиакриламида от Т О, 40 r Н $04 (250 кг/т целевого продукта) и порошкообразного алюминия, который подают в две порции в количестве 0,28 r и 0,14 г соответственно при 85ОС с интервалом через

30 мин. После окончания обрабЬтки суспензию ГДТ фильтруют, затем проводят еще две репульпации и две фильтрации . Содержание хромофорных примесей в ГДТ после .очистки приведено в таблице.

Пример 2. Аналогично примеру

1, но в процессе термогидролиза раствора титанилсульфата за 15-20 мин до его окончания вводят 0,2! r алюминиевого порошка марки IIAM-1 (0,11 мас.Х от TiO ), а на стадии очистительной обработки вводят

36 г H S04 (255 кг/т целевого продук1137080

Содержание примесей в ГДТ, мас.Е

Расход серной кислоты» . к /т

Т10

Способ получения ГДТ

Белизна продукта, усл.ед.

Fe

Предлагаемый

0,002

0,0002

0,0003

0,0005

250

96,2

0,002

0,002

0,004

225. 96,3

0,0005

0,006

95,9

175

Известный

0,0002

0,0004

325

96,2

0,002

0,005

0,0005

0,006

250

95,8

Составитель Л.Романцева

Редактор Л.Авраменко Техред А.Кикемезей Корректор Л.Пилипенко

Заказ 10454/17 Тираж 462 Подписное

ВНИИПИ -Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная; 4 та) и 0,28 г и 0,20 г алюминиевого порошка.

Пример 3. Аналогично примеру

I, но в процессе термогидролиза.раствора титанилсульфата иа 5-10 мин до его окончания вводят 0,2 г магниевого порошка МПФ-2, а на стадии очистительной обработки вводят

28 г H

Пример 4. (по (2)). Берут 1 дм раствора титанилсульфата, содержащего 195 гlдм Tip,- 68 г/дм Fe (II)

380 г/дм активной Н SO и гидролизу2 ют при нагревании. Полученную суспен- 11 зию ГДТ промывают в две стадии фильтрацией и репульпацией и подвергают очистительной обработке в присутствии О,IX мас.7. полиакриламида от

TiO, 52 г Н2801(325 кг/т целевого 20 продукта)и порошкообразного алюминия, который подают в 3 порции в количестве 0,14 г, 0,28 г и. 0,14 г соответственно. Первую порцию вводят перед нагреванием, вторую — через 30 мин 25

4 при 90 С. После окончания обработки о суспензию ГДТ фильтруют, затем проводят еще две репульпации.и две фильтрации.

Пример 5. Аналогично примеру 4, но на стадии очистительной обработки ГДТ вводят 40 г Н 804

2 4 (250 кг/т целевого продукта) .

В таблице приведены показатели качества ГДТ, полученной по изобретению, с сопоставлении с известным продуктом и данные по расходу серной кислоты в обоих сравниваемых способах(по примерам 1-5) .

Данные таблицы показывают, что предлагаемый способ получения гидратированной двуокиси титана обеспечивает сокращение расхода серной кислоты на 75-100 кг/т продукта без снижения чистоты ГДТ.

Экономичность изобретения определяется снижением себестоимости гидра тированной двуокиси титана за счет сокращения расхода серной кислоты в процессе ее получения.