Способ определения молибдена
1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕШШ МОЛ}Б .ДЕНА, включа101Ц1 й введение в анализируемьй раствор добавки, распьшенпе раствора , в пламя и последующую количественную регистрацию атомпо-абсорбционным методом, отличающийс я тем, что, с целью сбеспечения возможности анализа аргиллитов и упрощения процесса, в качестве добавки используют роданид калия, а распыление ведут в воздушно-ацетиленовое пламя. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что роданид калия вводят до концентрации 0,1-1,0%.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) А
4(1) G 01 N 21/75
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 13
А\ Ф
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTMA (2i) 3628370/23-26 (22) 27.04.83 (46) 15.02.85. Бюл. И- 6 (72) Е,Г. 1(лаос и В.H. Одинец (7i) Ордена Трудового Красного Знамени институт химии АН ЭССР . (53) 543,422(088.8) (56) 1. Переверзева Е.Ф. Атомно-абсорбционное определение молибдена в молибденовых рудах и продуктах их переработки, — Научные труды ИИИ цветной металлургии, 1977, 11 43, с, 3941 °
2. Авторское свидетельство СССР
У 814875, кл. С 01 G 39/00, f979. (54).(57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА, включающий введение в аналпзируемый раствор добавки, распыление раствора.в пламя и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью обеспечения возможности анализа аргиллитов и упрощения процесса, в качестве добавки используют роданид калия, а распыление ведут в воздушно-ацетиленовое пламя.
2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что роданид калия вводят до концентрации О,f-1,0%. с
1140015
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при изучении минерального состава аргиллитов, при разработке технологии их переработки, при геохимических исследованиях и т.д.
Известен способ определения молибДЕНа B РУДаХ, ВК11!От«ЯЮЩИй ВВЕДЕНИЕ В анализируемый раствор добавки — фосфорной кислоты, рясп!!Ле!«Ие рс«створа 10 в FIJIBMIF закись азота — ацетилен и последующую количественпую регистрацию атомно-ябсорбттисзнт«ым методом l,1j .
Однако данный способ непригоден для определения молибдена в яргилли- 15 тах, тя к кяк ттспо.?1 зуемяя ттобавкя не нивелирует ме" Наибо.пее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения молибдена, включающий Введе- 2S ние в анализируемый раствор добавки СОЛИ аММОНИЯ И фаСттгОРIIОЙ КИСЛОТЫ -РаСПЫЛЕт ИЕ РаСТВОРЯ В ПЛЯМЯ ЗаКИСЬ аЗОта — и!Ьгтт!«то И и ПО С«ЛЕДУЮЩУЮ РЕ ГИГ трацию атомно-ябсорбц!101«!ты«! методомj2).3О Однако известт!ытl с::гособ непригоден для определени» молибдена в аргиллитах (ввиду их сложного <.остава), тяк как используемые добавки иедостаточны для снятия мсзжэлемеитных Вттияиий. Кроме тoF о, использование опасного и малодос гупиогo пламени услох<няет процесс. Цель изот<1зетс?Ния — обеспечение В 0 З «! 01!Сн О С Т !B I I B JI H B B Я Р Г I f JIJ I! 11 О В 1 упрощение процесса. ПОСта-,т!ЕИ?«ЯЯ т1ЕЛтг .сОС.тИГаЕтCS« СОГЛаСИО CIIOCOCfу 0«г!1Е?тст!ЕНИтт г:JJ!H
КИ, РЯСттЫЛЕН!«Е РаСТВОРЯ В г?З!атт?! И пост!еду«Ощу10 к0личг. с" 11< 11? 1!io peгисттз 1— цию атом!то-ябс:орбттио 1;ым мс ", с,.цтм. В каче с г Ве доба иг. H гтс «тс;т-,ьзу«гт 1 г;;гянид к я«и l я, я ря сти.«зтс. I H» !з е т г,у" п т г 0.« — о душно — яцети тс 1«,ц«ре пгтя«.!s!, 1 ОДЯНИГ! ?<- «ЛИЯ F«HOFTSI Т,гта !<а "1 С I«TP:З ции 0,1-1,0%. В табл предс 1 явз." I«è пе3ультяты Оlтгзедеиенття 11o п «зе lп! ных г!бряз Ц а Х B P à H J! 11! I Ò В табл. 2 представлены срявнитель1 ные экспериментальные данные опреде. ления молибдена известным и предложе»ным способом. Как видно из табл. 2,буфер, предлагаемый по прототипу,,«еприголеи В случае более сложных объектов аргиллитов как в плямеи f N O — С !1 так и в пламени тзо:цтух — С,Н, Добавка КС1«Б, напротив, обеспечивает надежное определение Мо в Воздушноацетилеиовом пламе.ии, Пример 1, Л!«ялизируют тех1«ологические сернокисз!ые растворы иа основе аргиллитов, Калиброво «ные рястВОры )г10 ypBI«1«11Вяю 1 с техно!тоги ческими по содержанию Н SOg u KCNS. К 10 мл анализируемого раствора, помещенного и колбу на 25 мл, добавляют О,l мл. 10% ного pBcvnop;! KCNS, доводят водой дс метки и ряспылятот раствор п воздуши0 яцетилеl оп00 ттляМЯ (КОИЦЕитРаЦИЯ ДОбаВКИ СОСТЯВгт! PT О, 1%). Колит!естветгную регистряци:.> с с:у— ществз!Яют ня атомна — абсорбционном l1 гг спектрофотометре фирмы Руе тогтсятп модель 1900, пламя: Воздух — яцетиле?г„ расход ацетилена 1,6 л/мии, расход Во. з,!уха 4,5 л/ !ии. Пример ? . Лиялизирутгзт фракции яргиллитов, !«Олуч вин? Ie обогащением исходного сырья„ г 1,0 г помещают в платиновую чяшгку и обжигают ? и при 50с) C, Далее добавляют 20 мл НГ 10 мл НС ДО q и ся м?л 1ПО, и т«агревают до белых паров, проводя г двукратную обработку тзогтой. Соли расттзорттю! в 40 мл HCC (l: l ), <Ьиз!1 твуют В колбу ня 100 мл и зтствстдят объем д0 метки бт!дист fJIJTèpîвàí?«ой Водс й. 10 мл пслученного ряclвора помещают в колбу ия 25 T!J«, .„гобявляют О, 75 мл 1 0%-ио Гсз 1эас ? Вора 1<С1 S, дсгВО;;я т ВО, т<гй $10 МСТI Пример З.Анял«гз!!ру«от образцьт яргHJIJI«f TOB ря зли «ных ма с:торо.кдений аналогично примеру 2 (н качестве добавки Вводят 0,75 сл 10%- !о! о раствора родя!и!да калия) . В т ябзl . .3 и тегтс тс1В гс )lы ттс. -.. 1 Jтьтя ты ОлрЕЛЕЛЕИНя 110 В яр! ттг!Лт«ТВХ H ПрадуКтях их переработки. КВ!< видно из табл. 1, llpp;!JTягяЕМтгти? СПОСОб ПОЗВОЛЯЕТ l?HO HO IHT.:,;? pSIмое опредс ление . :10 FT:а,р I". IJT«fòn J< 3 1140015 4 продуктах их переработки без отделе- при навеске 0,5 r, а для технологиния Мо от сопутствующих компонен- ческих растворов — и 10 — и 10 мкг/мл. тов и концентрирования его. Для твер- Кроме того, упрощается процесс за дых проб интервал определяемых кон- счет использования более доступного центраций составляет и р10 — и 10 мкг/г пламени. Таблица 1 Концентрация KSCN об.X Рентгено-флюоресцентный метод Концентрация Мо в аргиллнте, мкг/мл 570,0+9,3 435,0+5,5 0,1 440 0+5,0 0,3 1,0 440,7+3,2 441 0+5 7 Таблица 2 Атомно-абсорб. метод, мкг/мл, С1 Пламя С вЂ” С 1 2 100, отн.7. Добавки 435,7+4,2 +32,92 435,7+4,2 +23,56 ОСH Воздух-С Н 435,7+4,2 +5,69 462,0+6,2 475,2+6,4 Известный способ 435,7+4,2 +8,31 ABACI » 2мг/мл + Н Р01, 5 об.7. 435,7+4,2 +1,43 442,0+5,7 И2 0-С Н Предлагаемый способ KCNS 0,37 440,0+5,0 435,7+4,2 +0,98 Воздух ° Таблица 3 Концентрация Мо, мкг/мл Анализируемый образец с-с Преддагаемьй Реотгеео-фдюорее 100 ота.й, с, способ С1 цеитныи способ С 56,2+0,2 49,6+0,1 Технологический раствор У 1 56,5+0,9 +2,0 Технологический раствор В 2 50,0+0 7 +2,0 38,7+1,1 Р 3 40,0+0,5 -4,6 ° 435,7+4,2 Аргиллит Пиритовая фракция +6,7 93,3+3,9 74, 1+1,2 Кварцевая фракция -6,8 Вез добавки Воздух -С, Н, 650,0+12,5 570 0+9 3 433,0+5,2 100,3+3,8 70 4, 6 Рентгенофлюоресц. метод С, мкг/мл 440,7+3,2 440,7+3,2 440,7+3,2 1140015 Продолжение табл.3 трация Мо, мкг/мл Анализируемый образец -А — л-,100 Отвд С-С с емый Рентгено-флюоресцентный опособ С, l Минеральная .фракция Аргиллит В 1 В 2 267,6+5,0 790,0+.11,3 445ь6+5э7 300,3+5,4 100 0? 5 80,0+2,4 -6,4 284, 1+3, 6 798,2+10,6 -1,0 439,0+4,4 +1,5 -2,7 308,3+3,8 98,1+3,6 В 3 +1,9 Р 4 76, 2+1, 9 +4,8 Р 5 л Составитель Т. Жукова Редактор К. Волощук Техред С.Легеза. Корректор С. Щекмар, Заказ 254/32 Тираж 897 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4
