Способ определения коэффициента распределения химического элемента между металлом и шлаком

 

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО ЭЛЕМЕНТА МЕЖДУ №ТАШЮМ И ИЛАКОМ; включающий получение смеси металла и шлака, расплавление.ее в огиеупор ном тигле или во взвешеннсж состоянии , выдержку до установления равновесия между металлом и шлаком, отбор проб металла и шпака, их ох- ; лаждение, определение содержания исследуемого элемента в металле и юлаке , расчет искомой величины, отличающийся тем, что, с целью ускорения достижения равновесного .состояния между металлом и шлаком , пов|1Ш1еиия точности определе ния коэффициента распределения, для получения твердой смеси металла и шла| ка формируют смесь окислов элемеитов, | входящих в состав металла и шлака, и подвергают ее восстановлению в твердом состоянии. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что окислы элемеитов, составляющих основу металла, берут в количестве ,95 от общей массы смеси окислов.

! (!9) 0 Ц

СОЮЗ CQBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУЬЛИН

4(5!) G 01 N 33/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР il

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н *RlQPCHOMV СаИДИтйЛЬСТВу (21) 3626956/22-02 (22) 27.07.83 (46) 15.03.85. Вюп. Р 10 (72) В.А.Ровнушкин, Е.И.Арзамасцев, А.Л.Дерябин, С.А.Гладышев, Г.А.Топорищвв, С.В.Никифоров и С.А.Тютюков (71) Уральский научно-исследовательский институт. черных металлов и ,Уральский ордена Трудового Красного

,Знамени политехнический институт им. С.И.Кирова (53) 669.168(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Ф 607t34 ° кл. С 01 " 25/02э 1976 °

2. Поволоцкий Д.Я. и др. Электрометаллургня стали и ферросплавов..

И. ° "Металлургия", t974, с. 153.

3. Фи»аннов С.И. и др. Физико: химические методы исследования металлургических процессов. М., "Метал.лурги»" ° t968 ° с. 328. (54)(57) t. СПОСОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФ ФИЦИЕНТА РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ХИЬЯЧЕСКОГО

ЭЛЕМЕНТА МЕЖДУ МЕТАЙЮИ И ШЛАКОМ . включающий получение смеси металла н шлака, расплавление,ее в огнеупор- ном тигле или во взвешенном состоянии, выдерику до установления равновесия меиду металлом и шлаком, отбор проб металла и шлака, их ох лахдение, .определение содершания исследуемого элемента в металле и шла-+ ке, расчет искомой величины, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с це лью ускорения достизения равновес.. ного .состояния меиду металлом и шла:ком, повышения точности определения коэффициента распределения, для Я получения твердой смеси металла и шла ка формируют смесь окислов элементов, входящих в состав металла и шлака, я подвергают ее восстановлению в твердом состоянии.

2. Способ по и.- 1, о т л и ч а юшийся тем, что окислы элементов, составляющих основу металла, берут в количестве О, 6-0,95 от общей мас, сы смеси окислов.

1145280

Изобретение относится к металлургии, конкретно к исследованию процессов взаимодействия жидкого металла со шлаком.

Известен способ определения коэф S фициента распределения химического элемента между металлом и шлаком, включающий плавку во взвешенном состоянии, при этом образец металла перед расплавлением помещают на порошок шлака, а формирование шлаковой енки осуществляют путем расплавлея образца металла вместе со слоемконтактирующего шлака до установления верхней границы порошка на уров- 1$ не. обеспечивающем контроль температуры металла $1) .

Недостатком этого способа является то, что температура шлаковой фазы, подвергаемой анализу, в про- 20 цессе опыта отличается от температуры металла. Охлаждение металла и шпака осуществляется совместно, при этом в процессе охлаждения протекают реакции перераспределения элементов и фиксируемое состояние системы отличается от того, которое было зафи нагреве металла до заданной температуры.

Известен также способ определения коэффициента равновесного распределения химического элемента между металлом и |плаком, включающий расплавление металла и шлака в огнеупорном тигле, выдержку расплавов. при заданной температуре до установления равновесия, отбор пробы металла и шлака по отдельности и определение содержания химического элемента в металле и шлаке f2) .

Этот способ позволяет определить равновесные содержания элемента в металле и шпаке, соответствующие заданной температуре. Однако в процессе выдержки .происходит Вэаимодейст вие материала тигля с исследуемыми расплавами, и составы фаз, например шлака, меняются.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения коэффи- И циента распределения химического элемента между металлом и шлаком, включающий измельчеиие в твердом состоянии металла и шлака, их перемешивание, брикетирование, расплавление 55 брикетов в огнеупорном тигле, выдержку до установления равновесия, отбор проб металла и шпака и определение содержания химического элемента в металле и шлаке и расчет коэффициента распределений (3) .

Известный способ эа счет увеличения межфаэной поверхности между металлом и шлаком позволяет уменьшить время выдержки pacnnaaos до установления равновесия. Однако вследствие разной удельной плотности металла и шлака при их перемешивании в измель-. ченном виде не удается достичь равно- мерного распределения частиц по объему. Кроме того, для ряда. металлов, например для малоуглеродистых сталей, получение мелкодисперсных порошков обычными способами затруднено. В результате не удается достичь достаточно большой межфазной поверхности между металлом и шлаком, скорости взаимодействия между фазами при нагреве и плавлении оказываются сравнитель но низки и реакции перераспределения элементов развиваются в основном после появления расплавов, при этом одновременно начинается взаимодействие расплавов с материалом тигля.Цель изобретения †. ускорение достижения равновесного состояния между металлом н шлаком, повышение точности определения коэффициента распределения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения коэффициента распределения химического элемента между металлом и шлаком, включающему получение смеси металла и шлака, расплавление ее в огнеупорном тигле или во взвешенном состоянии, выдержку до установления равновесия между металлом и шлаком, отбор проб металла и шпака, их охлаждение, определение содержания исследуемого элемента в металле и шлаке, расчет искомой величины, для получения твердой смеси металла и шлака формируют смесь окислов элементов, входящих в состав металла и шлака, и подвергают ее восстановле нию в твердом состоянии.

Окислы элементов, составляющих основу металла, берут в количестве

0,6-0,95 от общей массы смеси окислов.

Способ осуществляют следующим образом.

Порошки окислов элементов, входящих в состав шлака, или порошок предварительно наплавленного шлака сме1145280 шивают с порошками окислов элементов, входящих в состав металла. Дпя уменьшения размера частиц смесь растирают, например, в фарфоровой ступке до мелкодисперсного состояния (30-50 мкм). После получения однородной смеси ее восстанавливают водородом нли окисью углерода или смесью этих газов до получения требуемой степени восстановления окислов 19 элементов, входящих в состав металла Смесь перед или после восстановления рекомендуется брикетировать. Температура восстановления окислов элементов, входящих в состав 15 металла, определяется природой окислов. Например, для получения мелкодисперсной смеси чистого железа и шлака температура восстановления рекомендуется в пределах 700-.900 С. 2п

При температуре ниже 700 С затягивао ется время достижения глубокой степени восстановления железа. При температурах выше 900 С частицы мео таллического железа начинают спекать- 2S ся, при этом межфазная поверхность между металлом и шлаком снижается.

Количество окислов элементов, входящих в состав металла, рекомендуется поддерживать в пределах 0,6- ЗО

0,95. При этом соотношении обеспечиваются оптимальные условия при восстановлении смеси с точки зренйя получения равномерного распределения металлической и оксидной фаз и требуе. мого их соотношения.Прн количестве окислов элементов, входящих в состав металла, более 0,95, масса образующегося шлака оказывается мала и при плавке шлакометаллической смеси во взвешенном состоянии оказывается недостаточной для проведения химического анализа. Шлаки, характерные для систем черной металлургии, обычно имеют более низкую температуру плавления, чем металлы, и при расплавлении шлакометаллической смеси, количество металла в которой мало (масса окислов элементов, входящих в состав металла, менее 0,6), возможно отделение шлака до момента окончания перераспределения элементов между металлом и шлаком. При низком содержании металла в шлакометаллической смеси расплавление ее во взвешенном состоянии также затруднено.

Получаемая шлакометаллическая смесь характеризуегся равномерным распределением металла и шлака по объему, мелкодисперсностью частиц (не превышает 30 мкм) и, соответственно, огромной межфаэной поверхностью

1-10 м на 1 г смеси. При нагреве и плавлении такой шлакометаллической смеси реакции перераспределения элементов протекают с высокими скоростями. Вследствие высокой межфазной поверхности и действующих поверхностных сил расплавы металла и шлака сравнительно длительное время (десятки секунд) не разделяются, успевают нагреться до заданной температуры и к моменту разделения фаз в системе устанавливается равновесие.

Примеры осуществления предлагаемог o способа.

По предлагаемому способу определяют коэффициент распределения ванадия между шлаком системы СаО - б О

А6 О и железом, содержащим 1,4Х С.

Окислы СаО, 5»0,,Ю О, a V О, взятые в количестве, необходимом для получения в шлаковой фазе шлакометаллической смеси, Х: СаО 25, 510 а

37, А610 37 и 0, 2, смешивают с

Fe0, взятым в количестве 0,8 от общей массы окислов, и брикетируют.

Брикеты восстанавливают в токе СО о нри t 870 С. После восстановления шлакометаллическую смесь обрабатывают в токе природного газа при о

1 600 С до получения заданного содержания углерода.

Брикеты шлакометаллической смеси, в которой частицы металла и шлака мелкодисперсны, загружают в предварительно нагретую до 1600 С печь с инертной атмосферой в корундизовый тигель. После расплавления и разделения фаз и в процессе выдержки по отдельности отбирают пробы металла и шлака на химический анализ.

В таблице показано изменение состава шлака и металла по ходу выдержки шлака системы СаΠ— ЯО, — A3 0, с углеродсодержащим металлом.

Kaid видно из данных таблицы,уже после разделения фаз в системе устанавлцвается равновесие. Коэффипиент распределения ванадия составляет

0,25 °

По предлагаемому способу и спо-. собу-прототипу определяют коэфЬициент распределения ванадия между шлаком, содержащим, : Ca0 17; Gi O>

1145280

Содераание компонентов, Х

Ф

:Время отбора 31po5bló мин

Металл

) v

Й 2 Ъ 2 2

СаО

0,33

1,43

36,0 О, 15

25,4

1,2

0,33

1,42

0,14

37,1

25,1

5,0

37,6

0,32

1,44

0,15

36 ° 4

24,8

1Î,0

Составитель О.Веретен иков

Редактор И.Петрова Техред Т.Иаточка Корректор C.ùeK2teð

Заказ 1164/33 Тирж 897 Подписное

ВНИИПИ. Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ухгород, ул. Проектная, 4

Ф

50; МпО 20; Fe0 10, М О 3, и нелеэом.

По предлагаемому способу ац2ако- . металлнческую смесь готовят из окислов СаО;% О,, И210 9 О, и еО. Количество последнего составляет 90Х от общей массы смеси окислов. Восстановление смеси проводят водородом нри температуре 850 С. Степень восстановления (количество остаточнык окислов нелеза) контролируют ио изменению массы смеси. Брикеты получеиной шнакометаллической смеси расплавляют в печи с инертной атиос ерой, нагретой до 1600 С в корундизовом н магнезитовом тиглях. После разделения фаэ и достжкения требуемой температуры (65 с) отбирают . пробу металла и шпака. Вследствие краткого времени контакта анака с тиглем содеучкание Ае О, в шлаке повысилось лиеь до 1,1Х, à HP .(в другом отвне) - до 0,9Х. Еоэф4нциент распределения ванадия оказался одинаковая и равным 23.

По способу-прототипу исследуемый .порошок шлака, предварительно наплавленного в кварцевом тигле, смешизавт с пороаком aenesa и брикетнруют. В связи с насыщением шлака кремнеземом в порошок шлака добавляют для корректировки состава окислы СаО, ИфО, еО и У2 О .

Э Полученные брикеты расплавляют в корундиэовом н магнеэнтовом тиг,лях и по ходу выдернкн отбирают пробы металла н шлака. За момент до стикения равновесия принимают время, ® при котором содернанне ванадия в металле перестает меняться. Это время составляет 12 мин. 3а счет коррозии тигля содерзлние Ag, О в шлаке состав ляет !2Х {первый опыт, а И О16Х (второй опыт). Коэфйициент распределения соответственно составляет

18 5 и 29 вместо 23. Различив обьяс-. няется влиянием попадающих в шлак окислов, тигля °

Ю

Таким образом, предлагаемый способ .позволяет достичь равновесие в ие еме эа минимальное время, резко ньшить взаимодействие огнеулорного тигля с исследуемьв2н расплавамн, ойределить коэффициент распределе . ния элемента при заданных составах фаэ и температуре и повысить досто"

; верность результатов.