Способ получения сульфида натрия

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДА НАТРИЯ из растворов сульфогидрата натрия и едкого натра, включающий предварительную очистку их от примесей металлов, осаждение основной соли сульфида натрия из раствора сульфогидратанатрия избытком едкого натра, отделение осадка и промывка его с образованием маточных и промывных вод, отличающийся тем, что, с целью снижения потерь целевого продукта с маточными и промывными водами, последние подвергают упариванию в присутствии металлического цинка до полного осаждения содержащихся в них примесей тяжелых металлов, восстановления тирсульфатов и полисульфидов, после чего упаренный раствор смешивают с сульфогидратом натрия до содержания последнего в растворе 60-70 г/л, подвергают двухстадийной очистке в присутствии свежеосажденного сульфида цинка и полиакриламида , а затем из очищенного раствора избытком едкого натра высаливают основную соль целевого продукта с последующей его промывкой . / / , 1ffl LI J ,, иЛ ,у MamenHbiu npOflUlHM СП со оо оо о расгаввр и Ve eSffu /ipetjfxm WA/ не CfMlf

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИО ЛИСТ ИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

4(51) С 01 В 17/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР (21) 3581330/23-26 (22) 28.01.83 (46) 07 ° 06.85. Бюл. Ф 21 (72) М.М. Кушнир, Т.У. Ищенко, N.H. Куликов, Г.О. Баринберг и Л.А. Микалюк (53) 661.249.21(088.8) (56) 1. РЖ "Химия", 1971, 4Л108П.

2. Авторское свидетельство СССР

В 71.2384, кл. С 01 В 17/22, 1975. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДА

НАТРИЯ из растворов сульфогидрата натрия и едкого натра, включающий предварительную очистку их от примесей металлов, осаждение основной соли.сульфида натрия из раствора сульфогидрата натрия избытком едкого натра, отделение осадка и промывка его с образованием маточных

„„SU„„1159880 А и промывных вод, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью снижения потерь целевого продукта с маточными и промывными водами, послед ние подвергают упариванию в присутствии металлического цинка до полного осаждения содержащихся в них примесей тяжелых металлов, восстановления тиосульфатов и полисульфидов, после чего упаренный раствор смешивают с сульфогидратом натрия до содержания последнего в растворе

60-70 г/л, подвергают двухстьдийной очистке в. присутствии свежеосажденного сульфида цинка и полиакриламида, а затем из очищенного раствора избытком едкого натра высаливают. основную соль целевого продукта с последующей его промывкой.

1159880

Изобретение относится к технологии производства сульфида натрия, Известен способ получения сульфида натрия путем взаимодействия бисульфида натрия с едким натрием с последующим выделением целевого продукта из реакционной смеси известными методами Pj .

Недостатком этого способа является необходимость использования чистых исходных реактивов и сложного оборудования.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сульфида натрия из бисульфидсодержащих растворов, являющихся отходом содовой очистки серосодержащих газов с концентрацией NaHS 200 г/л

Сущность способа заключается в том, что исходный NaHS-содержащий раствор подвергают взаимодействию с едким натром при избытке последнего, превышающем стехиометрическое количество на 60-<70 г/л, с последующим выделением основной соли сульфида нат-! рия и промывкой его насыщенным раствором сульфида натрия. Причем исходные растворы подвергают предварительной очистке: едкий натр очищают 30 окисью кальция, гашеной в растворе полиакрнламида, а бисульфид натрия обрабатывают окисью цинка, подкисленной уксусной кислотой 2, Недостатком известного способа З5 являются потери. сульфида натрия, едкого натра с маточными и промывочными водами, поскольку переработка их по известному способу не предусмот рена. 40

Целью изобретения является сниже-.. ние потерь сульфида натрия с маточными и промывными водами.

Поставленная цель достигается способом, согласно которому маточные и промывные воды упаривают в прчсутствии металлического цинка до полного осаждения содержащихся в них примесей тяжелых металлов, восстановления тиосульфатов и полисульфидов, у> после чего упаренный раствор смешивают с сульфогидратом натрия до содержания его в растворе 60-70 г/л, подвергают 2-стадийной очистке в присутствии свежеосажденного сульфида у цинка и полиакриламида, а затем из очищенного раствора избытком едкого натра высаливают основную соль це:левого продукта с последующ и его промывкой.

Переработке подвергают сточные воды следующего состава, г/л: Na, S

88-168; полисульфиды (S ) 0,7-1,7; тиосульфаты 15,6-42; азотсодержащие примеси (NH ) 12,5-27,8; едкий натр

76-196, хром 0,02-0,8; железо 0,0120,030, Упаривание исходных растворов ведут при 85-90 С до достижения концентрации Na, $ 300-350 г/л в реакторе, внутренняя поверхность которого облицована цинковыми плитами.

На чертеже дана схема осуществления предлагаемого способа.

Схема состоит из сборника 1 технологических выбросов, маточных и промывных вод, выпарного аппарата 2, реактора 3, осадителя-отстойника 4, фильтра 5, кристаллизатора 6, центрифуги 7 и насосов 8 и 9.

Пример., Сульфидсодержащие отходы — маточный раствор, полученный по известному способу после выделения целевого продукта, и промывные воды со стадии промывки осадка целевого продукта собирают в сборнике 1, а затем загружают в выпарной апйарат

2 емкостью 10 м, в котором раствор упаривают до достижения концентрации сульфидов 300 г/л в пересчете на

Ба Я. Далее 4 м упаренного раствора загружают в реактор 3, внутренняя поверхность которого облицована цинковыми плитами.

Раствор подогревают до 85 С и перемешивают 10-15 мин. При этом в реакционной смеси растворяется цинк с выделением водорода, который является. восстановителем для тиосульфатов, полисульфидов и аэотсодержащих примесей, Указанные соединения восстанавливаются до элементной серы, сульфидов и аммиака. После этого в реактор вводят сульфогидрат до нейтрализации свободной едкой щелочи в количестве, обеспечивающем его избыток 60 г/л. Избыток NaHS необходим для улучшения фильтрационной способности. раствора, достижения полноты осаждения примесей полисульфидов, тяжелых металлов и уменьшения коррозии оборудования. С целью более полного удаления содержащихся примесей в реакционную смесь вводят свежеосажденный сульфид цинка, и нагревают до 120 С, перемешивают 15 мин и затем отстаивают 2 ч. Отстоявшийся

1159880 4 центрифуге 7 от маточного раствора и отмывают от едкой щелочи водой, а маточный раствор и промывные воды направляют в сборник 1.

Продукт, полученный по предлагаемой технологии, соответствует техническим требованимя ГОСТа 2053-77.

Состав продукта следующий, мас.7;

Na,Б 9Н О 97,2-99,8; тиосульфаты

1р в пересчете íà SO 0,05-0, 1; азотсодержащие примеси 0,002-0,004; тяжелые металлы 0,000-0,002.

Предлагаемый способ позволяет получать товарный продукт из сульфидсодержащих выбросов, тем самым снизить потери Ма Б со сточными водами, а, кроме того, исключает воз,можность загрязнения окружающей среды серосодержащими выбросами. раствор отделяют от осадка путем декантации. Далее раствор направляют в осндитель-отстойник 4, куда загружают 5 кг активированного угля и 10 л насыщенного раствора полиакриламида. После этого раствор подогревают до 80-85 С, перемешивают

10-15 мин и фильтруют через фильтрпресс 5 в кристаллизатор 6, В отфильтрованный раствор вводят 45-507.ный очищенный раствор едкого натра до достижения избытка свободной щелочи 40"60 г/л.

В кристаллизаторе 6 реакционную смесь выдерживают в течение 2 ч.

При зтом под влиянием избытка едкой щелочи происходит высаливание основной соли сульфида натрия Na S nNaOH.

Образующийся осадок отделяют на

Составитель Л. Темирова

Техред Т.Фанта Корректор М.Демчик

Редактор Н. Егорова

Филиал IIIIII "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 3671/20 Тираж 462 Подписное

BHHHI1H Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5