Способ получения вакуумплотной алюмооксидной керамики "лидар

Авторы патента:

C04B41/50 - неорганическими веществами

C04B35/64 - способы обжига или спекания (C04B 33/32 имеет преимущество)

C04B35/10 - на основе оксида алюминия

Способ получения вакуумплотной алюмооксидной керамики путем формования заготовок, предварительного обжига , пропитки в растворе Mgtf/, сушки и окончательного обжига, отличающийся тем, что, с целью повышения процента выхода годных изделий, пропитку осуществляют в 33%-ном спиртовом раство1)е MgCS в течение 5-7 мин, сушку ведут со скоростью подъема температуры -3540С/ч до lOOilOC, выдерживают при этой температуре 1,5-2 ч, затем нагревают со скоростью до 550 , а окончательный обжиг ведут по следующему режиму: подъем температуры со скоростью до 1450± , вьщержка 25-35 мин, подъем температуры со скоростью 220 5С/ч, (Л выдержка при максимальной температуре 50-60 мин.

(19) (11) СООЭ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51) С 04 В 35 10 41 50

%f,,Ã. off" -ь".. " 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЕ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3576128/29-33 (22) 18.02.83 (46) 23.06.85, Бюл. Ф 23 (72) В.С.Ромадов (53) 666.763.5(088.8) (56) 1. ТУ11-78 АЯ 027.002.ТУ.

2. Бердов Г.И. и Печенкина А.Н.

Изменение свойств алюмооксидной керамики А-995 в результате обработки растворами солей. вЂ” "Электронная техника", сер. 6, вып. 6, 1976, с. 88-93 (прототип). (54) СПОСОБ ПОЛУЧКНИЯ ВАКУУМПЛОТНОЙ

АЛЮМООКСИДНОЙ КЕРАМИКИ "ЛИДАР". (57) Способ получения вакуумплотной алюмооксидной керамики путем формования заготовок, предварительного обжига, пропитки в растворе MgCi, сушки и окончательного обжига, о т л ивЂ” ч а ю шийся тем, что, с целью повьппения процента выхода годных изделий, пропитку осуществляют в

33Х-ном спиртовом растворе MgCE< в течение 5-7 мин, сушку ведут со скоростью подъема температуры 3540 С/ч до 100+10 С, выдерживают при этой температуре 1,5-2 ч, затем нагревают со скоростью 55 С/ч до 550+

ЦО С, а окончательный обжиг ведут по следующему режиму: подъем температуры со скоростью 415+5 С/ч до 1450х

+10 С, выдержка 25-35 мин, подъем ф ,, температуры со скоростью 22015 C/÷, выдержка при максимальной температуре 50-60 мин.

С:

1162770

Изобретение относится к производству беспористых керамических издеФ лий и заготовок и может быть использовано в электронной, электротехни- -. ческой, машиностроительной промышлен- ности, в частности при изготовлении заготовок на сварочный микроинструмент для распайки (разварки) интегральных схем.

Известен способ получения вакуумплотной алюмооксидной керамики $1) .

Наиболее близким по техническому решению к предлагаемому является способ получения вакуумплотной алюмооксидной керамики путем формования заготовок, предварительного обжига при

1200 С, пропитки 103-ным водным раствором МрС1 в течение 60 мин, сушки при 80-100 С и окончательного обжига в водородной печи при 1700"20 Ñ (2) . щ

Недостатком известного способа является невысокий процент выхода год-. ных изделий вЂ” 7-107..

Целью изобретения является повышение процента выхода годных изделий . 25

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения вакуумплотной алюмооксидной керамики путем формования заготовок, предварительного обжига, пропитки в растворе З0

MgCE, сушки и окончательного обжига, пропитку осуществляют в ЗЗХ-ном спиртовом растворе MgCfz в течение

5-7 мин сушку ведут со скоростью

Э о подъема температуры 35-40 С/ч до

100+10 С, вьдерживают при этой температуре 1,5-2 ч, затем нагревают со скоростью 55 С/ч до 550 10 С, а окончательный обжиг ведут по следующему режиму: подъем температуры со скоростью 415- 5 С/ч до 1450+10 С, выа 40 держка 25-35 мин, подъем температуры со скоростью 220+5 С/ч, выдержка при максимальной температуре 50-60 мин

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Отформованные заготовки подвергают предварительному обжигу, затем их опускают в ЗЗЖ-ный спиртовый раствор

MgCX на 5-7 мин. После пропитки за- 50. готовки сушат и подвергают окончательному обжигу, При использовании раствора MgCE< с концентрацией меньше ЗЗЖ наблюдается повышение пористости конечных изделий. 55

: Граничные параметры способа и характеристики полученной керамики представлены в табл.1 °

Таблица 1

Операции способа и свойства загоПример 1

Пример 2 товок

Время вьдержки в

337-ном растворе, мин

Скорость нагрева до 1 00+1 О С, С

Время выдержки при 100+10 С, ч

1,5

Скорость подъема температуры до

500 10 С, С/ч

Охлаждение вместе с печью со скоростью, С/ч

Скорость подъема температуры до

1450+10 С, С/ч

420

410

Время вьдержки при температуре

i 450+10 С, мин

Скорость подъема температуры до

1670+10 С, С/ч

225

215

Время вьдержки при 1670+10 С, ч 50

Охлаждение вместе с печью со скоростью охлаждения, С/ч

325 325

0,006 0,007

Пористость

Процент выхода годного микроинструмента

Как видно йз табл.1, предлагаемый способ обеспечивает более высокий процент выхода годных изделий, нежели известный, в котором получаемые изделия имеют пористость 0,2-0,47, а процент выхода годной керамики (для микроинструмента) составляет 7-10Х.

1162770

Таблица 4

При изменении параметров предлагаемого способа наблюдается повышение пористости керамики и уменьшение процента выхода годных изделий для микроинструмента (табл.2-7).

Влияние выдержки при 100 10 С во время сушки заготовок на их пористость и процент выхода годного микро1430 инструмента приведены в табл.2.

Т а б л и ц а 2 М 1440

Пористость, 7

Выход

Гopногор

Температура .спекания, С,0, 01

0,008

0,004

0,008

Выход

1450 годного, ° 1460

Пористость, Х

Время выдержки, ч

1470

0,01

0,08

1,35

1,5

О, ОО5

0,004

Зависимость пористости и процент выхода годного микроинструмента от времени выдержки заготовок при

1450+10 С представлены в табл.5.

2,0

П р и м е ч а н и е. Более длительная выдержка при 100+10 С теряет смысл по экономическим соображениям.

Зависимость пористости и процент выхода годного микроинструмента от температуры сушки заготовок при 550+ 10 С даны в табл.3.

Таблица 5

Время выдержки, мин

Пористость, Выход

Х годного Ж

Таблица 3

Пористость, Выход!

% годного, 3$

Температура о сушки, С

530

0,01

540

550

Зависимость пористости и процент выхода годного микроинструмента от температуры 2-й выдержки (1670+1 О С) при окончательном спекании заготовок даны в табл.6.

560

570

Т а блица 6

Температура Пористость, спекания, С Ж

Выход годного, Х

0,009

0,007

1650

1660

0,006

0,004

0,006

П р и м е ч а н и е. Температура. более 560 С нецелесообразна по экономическим соображениям..Зависимость пористости и процент выхода годных заготовок от температуры 1-й выдержки (1450 10 С) при окончательном обжиге заготовок указаны в табл.4.

0,008

0i006

0,004

0,007

»62770

Продолжение табл.6

Продолжение табл. 7

Время выдежки мин

Пористость, %

Выход годного, %

Пористость, %

Выход годного,%