Способ подготовки шихты

 

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ШИХТЫ для получения керамики на основе алюмомагнезиальнрй шпинели путем предварительной обработки порошка MgO в растворе соли, содержащей катион из группы у суики , термообработки, смешивания с порошком , отличающийс я тем, что, с целью снижения температуры синтеза шпинели и повьаыения устойчивости керамики при нагревании в вакууме, nopouloK перед смешиванием обрабатывают в растворе соли, содержащей .катион из группы Sr сушат и обжигают при . lOOO-llOO C, а термообработку MgO проводят при 300-50С С.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

Ю

РЕСйУВЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3260299/29-33 (22) 13. 03. 81 (46) 15. 04. 83. Бюл. Ф 14 (72) В.K . Зелииский, В.А. Лиенко и Т.А. Хабас (71) Усть-Каменогорский строительнодорожный институт (БЗ) 666.762.36(088.8) (56) 1. Патент Англии Р 1155418, кл. С 1 А, 1969.

2. Авторское свидетельство СССР

9 607826, кл. С 04 В 35/18, 1977 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ mtXm для получения керамики на основе

„.Я0„„1011602 A алюмомагнезиальной шпинели путем .предварительной обработки порошка

MgO в растворе соли, содержащей катион иэ группы $е, y>, La> суики, термообработки, смешивания с порошком Al O, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения температуры синтеза,шпннели и повышения устойчивости керамики при нагревании в вакууме, порошок А) 0> перед смешиванием обрабатывают в растворе соли, содержащей .катион из группы

Са Sr Се4+, сушат и обжигают при

1000-1100 С, а термообработку MgO проводят при 300-500 С.

1011602

Изобретение относится к технологии изготовления плотных керамических материалов алюмомагнеэиально-шпинелевого состава и может быть применено при изготовлении вакуумплотных диэлектриков и огнеупоров для электроники и электронной техники.

Известен способ подготовки шихты алюмомагнезиальной шпинелевой керамики путем ее смешивания с одним из минералиэирующих оксидов: 0, $е 0, SrO или оксидов РЭЭ ГЦ.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является. способ подготовки шихты алюмомагнезиальной шпинелевой керамики путем )5 введения добавки раствором соли, по крайней мере, одного из катионов группы: ТЬ4+, Се !Ы + ."е + в оксид магния „подсушивания и обжига массы j2).

Сущность еro заключается в том, что в .один из компонентов шихты оксид магния или оксид алюминия водным раствором соли вводят парную добавку из катионов группы: Th4+, Се, lid+, Se в количестве 0,05-2, 0 мас. Ъ в пересчете на оксид. Подсушенную массу обжигают при 500-1000 С, с целью стабилизации добавок в структуре оксида, смешивают со вторым компонентом шихты — оксидом алюми- 30 ния или магния. Мпинель синтезируют при 1200-1250 С. Спекание керамики до плотного состояния проводят при

1400-1450 С.

Недостатками этого способа подго- 35 товки шихты для изготовления алюмомагнезиальной шпинелевой керамики являются использование сравнительно высоких температур для синтеза шпинели: 1200-1?50 С, а также низкая устойчивость керамики при нагревании в вакууме в области температур

1500-1700 С.

Целью изобретения является снижение температуры синтеза шпинели и повышение устойчивости керамики при нагревании в вакууме.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу для получения керамики на основе алюмомагнезиальной шпинели путем предвари- 5О тельной обработки порошка Mg0 в растворе соли, содержащей катион иэ группы Se, Y La +, сушки, термообра- ботки, смешивания с порошком А1 0э, порошок А120э перед смешиванием обрабатывают в растворе соли, содержащей катион из группы Са + S r+

4+

1 I

Се, сушат и обжигают при температуре 1000-1100 С, а термообработку

MgO проводят при 300-500 С.

Шихту по предлагаемому способу готовят следующим образом. Раствором соли одного из катионов азотной кислоты: Se, +, La e+, увлажняют порошок оксида магния, а раствором соли одного из катионов азотной кислоты Са, Sr, Ce4+увлажняют оксид

2+ 2+ алюминия. Содержание добавки в растворе соответствует 0,5-0,7 мас.Ъ иэ расчета на оксид. Объем раствора в

3-3,5 раза превышает объем порошка.

Увлажненные раствором солей компоненты шихты тщательно перемешивают и просушивают. Оксид магния обжигают при 300-500 С, оксид алюминия при 1000-1100 С с выдержкой 0,5-1 ч.

Иодифицированные добавками оксиды смешивают в требуемых соотношениях в шаровой мельнице мокрым способом до величины удельной поверхности смеси 1,2-1,5 м /г. Смесь подсушивают, брикетируют в брикеты диаметром 10-15 мм и высотой 5-8 мм при давлении 400 NH/ì и обжигают при 1100 С.

Спек дробят и разламывают в шаровой мельнице с добавкой 0,2-0,4% олеиновой кислоты до остатка на сите (10000 отв/см ) — 1-2Ъ. Из полученного порошка приготавливают литейный шликер с добавкой 12-14% парафина к массе сухого порошка. Методом горячего литья под давлением из шликера формуют заготовки, которые обжигают дважды. Предварительный обжиг проводят для выжигания связки (в засыпке из глинозема) при 9501000ОС, окончательный обжиг для спекания материала при 1400-1450 С с выдержкой 2 ч. Возможно изготовление изделий прессованием. Связкой в гресс-порошке может служить поливиниловый спирт, полиакрилонитрил и другие пластификаторы. фазовый состав спеков, обожженных при различных температурах, приведен в табл. 1.

1011602

Т а б л и ц а 1

Компоненты шихты

Состав, 9

Содержание шпинели в спеке, мас.%

Содержание оксидов в шихте, мас.%

Оксид алюминия

Оксид магния

Л1 О

Вид добавки

Содержание по оксиду, мас. %

Содержание по оксиду, мас.%

Температура обжига, С

Вид добавки

1000

300 +

Se 0,5

400 Са 0,5 1050

1100

500.

1000

0 5

300

400 S r 0,5 1050

Ч" 0,5

1100

500

100,0

300 1008

400 Се

4+

0,7 1050

La 0,2

20 80 100,0

100,0

500

1100

Полученный материал имеет мелкокристаллическую структуру с размером кристаллов 3

5 мкм.

35 Основные свойства керамики, полученной из шихт подготовленных прелагаемйм способом, приведены в табл. 2. Т а б л и ц а 2

Способ подготовки шихты

Свойства

Предлагаемый номер шихты по табл. 1

1 1 1

Прототип

1 3 4 6 7 9

Объемная масса г/см

3,47 3,47 3,45 3,45 3,49

3,47

3,49 Открытая пористость,%

0 0

220 220 120

200 200 170 170

Предел прочности на изгиб после прокаливания керамики" при 1500-1700 С в вакууме 10 мм рт. ст. н течение

24 ч

Температура обжига, С

100,0

28 72 100,0

100,0

100,0

36 64 100,0

100,0

1011602

Составитель Р. Малькова

Редактор Л. Повхан Техред M.Tenep Корректор A. Дзятко

Заказ 2675/28 Тираж 620 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из табл. 2, керамика, изготовленная из шихты, подготовленной по предлагаемому способу, имеет более высокую устойчивость при нагревании в вакууме при более низкой температуре синтеза шпинели,