Способ получения монокристаллов сложных окислов и устройство для его осуществления

 

1. Способ получения монокристаллов сложных окислов, включающий плавление исходной шихты с использованием индукционного электромагнитного поля, затравливание на затравку, ее разраИзобретение относится к области выращивания монокристаллов и может быть использовано в химической и электронной промышленности при производстве высокотемпературных монокристаллов , применяемых в квантовой электронике . Известен способ выращивания монокристаллов , включающий плавление исходного материала, затравливание на затравку и разращивание монокристал . 2 щивание до заданного диаметра изменением температуры расплава и последующее вытягивание монокристалла, о тличаю1цийся тем, что, с целью улучшения оптической однородности монокристаллов, осуществляют изменение температуры верхней части расплава с помощью дополнительного электромагнитного поля над поверхностью расплава, направленного встречно электромагнитному полю, используемого для плавления шихты. 2. Устройство для получения монокристаллов сложных окислов, включающее тигель для расплава, размещенный в основном индукторе, -и установленный над ним затравкодержатель, о тличающееся тем, что, с целью улучшения оптической однородности монокристаллов, над тиглем вокруг затравкодержателя установлен дополнительный индуктор, соединенный с механизмом его вертикального и горизонтального перемещения. Os СЛ О о СЛ ла до заданного диаметра с последую щим его вытягиванием. Устройство для реализации данного способа содержит камеру, тигель на подставке, помещенный в индуктор, шток для вытягивания монокристаллов и источник индукционного нагрева. I . . Разращивание монокристалла осуществляют понижением температуры расплава за счет уменьшения мощности,

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧ ЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5 )5 С 30 В 15/14, 29/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВ Е Н НОЕ ПАТЕ НТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3638193/26 (22) 30.05.83 (46) 30.02.93. Бюл. 1" 4 (72) В.А.Асланов, Б.С.Скоробогатов, А.И.Промоскаль, О.Б.Стрювер и Л.А.Коваленко (56) Биллинг, Гассон. Получение монокристаллических слитков кремния методом вытягивания. В сб. Новое в получении монокристаллов полупроводников.

М.: Изд. иностранной литературы, I962, с. 69-88.

Конаков П.К. и др, Тепло- и массо" обмен при получении монокристаллов.

M.: Металлургия, 1971, с. 226-234, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ

СЛОЖНЫХ ОКИСЛОВ И УСТРОЙСТВО ЛЯ ЕГО

ОСУЦ ЕСТВЛЕНИЯ (57) 1. Способ получения монокристаллов сложных окислов, включающий плавление исходной шихты с использованием индукционного электромагнитного поля, затравливание на затравку, ее разраИзобретение относится к области выращивания монокристаллов и может быть использовано в химической и электронной промышленности при производстве высокотемпературных монокристаллов, применяемых в квантовой электронике.

Известен способ выращивания монокристаллов, включающий плавление исходного материала, затравливание на затравку и разращивание монокристал» . Ю,„, 1165095А1 щивание до заданного диаметра изменением температуры расплава и последующее вытягивание монокристалла, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения оптической однородности монокристаллов, осуществляют изменение температуры верхней части расплава с помощью дополнительного электромагнитного поля над поверхностью расплава, направленного встречно электромагнитному полю, используемого для плавления шихты.

2. Устройство для получения монокристаллов сложных окислов, включающее тигель для расплава, размещенный в основном индукторе, .и установленный над ним затравкодержатель, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью улучшения оптической однородности монокристаллов, над тиглем вокруг затравкодержателя установлен дополнительный индуктор, соединенный с механизмом его вертикального и горизонтального перемещения. ла до заданного диаметра с последующим его вытягиванием.

Устройство для реализации данного способа содержит камеру, тигель на подставке, помещенный в индуктор, шток для вытягивания монокристаллов и источник индукционного нагрева.

Разращивание монокристалла осуществляют понижением температуры расплава за счет уменьшения мощности, 11650Э5 подаваемой от источника индукционного нагрева к индуктору.

После достижения заданного диаметра мощность медленно повышают для сохранения постоянного диаметра °

Существенным недостатком данного способа и устройства является охлаждение всего обьема расплава при разращивании.монокристалла. Действитель- 0 но, с уменьшением мощности, подводи" мой от источника индукционного нагрева к индуктору, понижается температура всего тигля и, следовательно, всего обьема расплава в целом. Это влечет за собой уменьшение эффективности его конвективного перемешивания и, как следствие, увеличение толщины диффузионного слоя вблизи фронта кристаллизации, что благоприятствует скопЛению в этом слое примеси с коэффициентом вхождения меньше единицы. Вследствие эффекта концентрационного переохлаждения скопление такой примеси в диффузионном слое ведет к 25 ячеистому росту монокристалла, резко ухудшающему его оптическую однородность.

Наиболее близким техническим решением является способ выращивания Мо нокристаллов, включающий плавление исходного материала, затравливание на затравку, ее разращивание до заданного диаметра изменением температуры расплава и последующее вытягивание монокристалла.

Устройство для реализации данного способа содержит камеру, тигель на подставке, размещенный .в индукторе, шток для вытягивания монокристаллов и источник индукционного нагрева, кроме этого, в данном устройстве установлен дополнительный нагреватель, служащий для разращивания монокристалла и теплового экранирования его нижней части. Дополнительный нагреватель представляет собой полый графитовый цилиндр, имеющий лапы для под" соединения к токовводам, которые вмонтированы в верхнюю часть камеры.

Внутри нагревателя размещена кварцевая втулка. Кварцевая втулка находится во взвешенном состоянии, касаясь расплава. B процессе выращивания она опускается вместе с расплавом, экранируя нижнюю часть растущего монокристалла. Нагреватель центрируется относительно оси затравки и в начале выращивания устанавливается на расстоянии 0,5-1 мм от поверхности расплава. Разращияание монокристалла осуществляют снижением температуры на дополнительном нагревателе на ч050 С. По мере выхода монокристалла на б диаметр температуру нагревателя повышают до нужного значения.

Существенным недостатком данного способа и устройства является снижение осевых и радиальных температурных градиентов в растущем монокристалле, вызываемое тепловым экранированием его нижней части.

Уменьшение температурных градиентов влечет эа собой нарушение теплового баланса на фронте кристаллизации, для поддержания которого необходимо либо увеличить теплоотвод or затравки, например, путем увеличения расхода воды, охлаждающей держатель затравки, либо понизить температуру расплава. Первое, как показали экс-. перименты, оказалось малоэффективным, второе приводит к уменьшению градиента температуры на фронте кристаллизации и, следовательно, к возрастанию величины концентрационного переохлаждения до значения выше критического.

Это способствует возникновению ячеистой структуры в растущем монокристалле и, как следствие, резко ухудшает его оптическую однородность.

Целью изобретения является повышение оптической однородности выра" щиваемых монокристаллов.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения монокристаллов сложных окислов с плавлением исходной шихты с использованием индукционного электромагнитного поля, затравливанием на затравку, ее раэращиванием,до заданного диаметра изменением температуры расплава и последующим вытягиванием монокристалла, согласно изобретению осуществляют изменение температуры верхней части расплава с помощью дополнительного электромагнитного поля над поверхностью расплава, направленного встречно электромагнитному полю, используемого для плавления шихты.

Кроме того, поставленная цель достигается тем, что в устройстве для получения монокристаллов сложных окислов с тиглем для расплава, размещенным в основном индукторе, и установленным над ним затравкодержателем, согласно изобретению над тиглем

5 11650 вокруг затравкодержателя установлен дополнительный индуктор, соединенный: с механизмом его вертикального и го-: ризонтального перемещения.

На чертеже показана схема устройства для получения монокристаллов.

Устройство для реализации предлагаемого способа содержит герметичную 1п, камеру 1, тигель 2, установленный на подставку 3, основной индуктор 4, затравку 5, прикрепленную к штоку 6, имеющему возможность вертикального перемещения и вращения (механизмы !5 вращения и перемещения не показаны), дополнительный индуктор 7, соединенный с источником индукционного нагрева 8, расположенный над индуктором и

r у соосно с ним и имеющий возможность вертикального и горизонтального перемещения в двух плоскостях, источник индуктивного нагрева 9, к которому подключен индуктор 4, механизм перемещения дополнительного индуктара 10.

В примере конкретной реализации дополнительный индуктор предлагаемой конструкции был изготовлен из медной трубки диаметром 10 мм. Внутренний 30 диаметр дополнительного индуктора составлял 80 мм.

Дополнительный индуктор тако" конструкции был установлен в серийную установку нКристалл-603", на которой было проведено выращивание манокристаллов иттрийаломиниевого граната, активированного неадимом, диаметром до 30 мм.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образам.

В камере 1 устанавливает тигель 2 с наплавом на подставку 3 так, чтобы его кромка находилась на одном уровне с кромкой верхнего витка индукто" ра 4, Затравку 5 прикрепляют к штоку 6, связанному с механизмом вращения и перемещения затравки. Дополнительный индуктор 7, подключенный к источнику индукционного нагрева 8, 95 с помощью иеханизма вертикального перемещения устанавливают на расстоянии 60 мм ат верхнего витка индуктора 4. Путел, увеличения мощности источника индукционного нагрева 9 повыша:.л температуру тигля 2 до расплав- . ления расплава. Предварительно установив величину тока в дополнительном индукторе 100 А, перемещением его в го,ризонтально". плоскости по картине канве <тивных потоков в расплаве совмещают тепловую ось в тигле 2 с осью «ращения затравки 5. Далее отключают дополнительный индуктор ат источника индукционного нагрева и проводят затравливание. Плавно изменяя величину тока в дополнительном

ИНГQ !<òope оТ 0 до 250 A со скоростью

20 A/÷, проводят разращивание монокристалла до диаметра, равного 3/4 заданного. Затем скорость повышения така снижают до 5 д/ч, что связано с возрастанием теплоотвода по монокристаллу по мере увеличения em длины. После выхода л<онокристалла на заданный диаметр для компенсации потерь тепла, отводил<ого растущим монакристаллам, его выращивание осуще" ствляют плавным уменьшением тока в дополнительном индукторе 7 до нуля со скоростью 30 A/÷, Дальнейшую компенсацию тепловых потерь производят изменением подвадимой к индуктору 4 мощности.

Величины астатачнога светового потока,. характеризующего оптическую алнароднос1ь монокристалгов У Л1 О,—

Н<1, выращенных по способам — предла= гаемому, прототипу и базовому в соответствующих устройствах, составляют 2,5: 1,5 и <13 соответственно., Таким образам, оптическая однородность манакристаллов, выращенных в предлагаемом устройстве по предлагаемому спо — îáó, в 1,5 раза выше, чем в базовом объекте и в 2,5 раза выше, чем в прототипе, что позволяет в условиях серийного производства повысить выход годных изделий íà 15-204.

Соста вит ель

Редактор Т.йарганова Техред М.Иоргентал Корректор М,Самборская

Заказ 1090 Тираж Подписное

ВНИИПИ Госуд; рственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб„, p,„ 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул. Гагарина, 101