Способ получения фосфорной кислоты
1. СПОСОБ ПОЛ1 1ЕШ1Я «ОСФОРПОЙ кислоты, включающий обработку фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотам и циркулирующей суспензией в присутствии азотной кислоты при одновременной кристаллиэацш осадка сульфата кальция из образопавшеися суспензии, разделение последней на дна потока и возврат первого потока на обработку фосфатного сырья, отделение из второго потока суспензии осадка сульфата кальция от продукта фш1ьтрацией , промывку осадка и направление промьшных вид на разложение 4« фатного сырья в качестве оборотной фосфорной кислоты, отличаюШ щийся тем, что, с целью увеличения иыхода и повышения производительности фильтрации, на стадии обработки используют азотную кислоту в смеси с фосфатом аммония при мольном соотношении азотная кислота: фосфат аммония ралиом а
1167150
50
Изобретение относится к способу . получения фосфорной кислоты сернокиспым разложением фосфатного сырья в присутствии добавок — регуляторов кристаллизации сульфата кальция и может быть использовано в производстве минеральных удобрений.
Известен способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку фосфатного сырья оборотной Фосфорной и серной кислотами и циркулирующей суспензией, в которую вводят 16,2597,5Х от массы сырья нитрата аммония в качестве регулятора кристаллизации сульфата кальция. После кристаллизации осадка сульфата кальция, его Фильтрации и промывки получают продукт, в котором мольное отношение N : Р 05 составляет (0,4-.
2,4):1. Нитрат аммония вводят в виде
50-60Х-ного раствора. Проиэводительность фильтрации сульфата кальция состав 600-800 кг/ч м, выход
Р, 05 - 95Х (1) .
Недостатками указанного способа являются низкие выход Р О, и производительность фильтрации.
Известен способ получения фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами, в кото" ром в качестве регулятора кристаллизации сульфата кальция используют фосфат аммония. При расходе фосфата аммония 7-9 кг/100 кг сырья получают производительность фильтрации осадка сульфата кальция 8001000 кг/ч м и выход Р 05 96Х (21е
Недостатками иэвестйого способа являются низкие вьжод Р О и производительность фильтраций. Наибо-. лее близким, по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку фосфорного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами и циркулирующей суспензией, в котором в качестве регулятора кристаллизации осадка сульфата кальция используют.. азотную кислоту. По данным заявителя нри использовании 50-58Х-ной азотной кислоты в количестве до
8 кг 100Х-ной кислоты на 100 кг. сырья получают кристаллы сульфата кальция размером 200"250 мкм в длину и 50-100 мкм в ширину. Производительность фильтрации осадка суль5
20 11ата кальция составляет 9001100 кг/ч м, а выход РдΠ— 96,5Х j3) .
Недостатком укаэанного способа являются все еще низкие выход
Р О и производительность фильтрации.
Цель изобретения — повышение выхода Р2 О и производительности фильтрации.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения фосфорной кислоты, включающему обработку фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотами и циркулирующей суспензией: в присутствии азотной кислоты при одновременпой кристаллизации осадка сульфата кальция иэ образовавшейся суспензии, разделение последней на два потока и возврат первого потока на обработку фосфатного сырья, отделение из второго потока суспензии осадка сульфата кальция от продукта фильтрацией, промывку осадка и направление промывных вод на разложенне фосфатного сырья в качестве оборотной фосфорной кислоты, в котором на стадии обработки используют азотную кислоту в смеси с фосфатом аммония при мольном соотношении азотная кислота: фосфат аммония, равной (0,3-0,8):1 и обработку ве- дут при расходе смеси (0,08-0,35) от массы исходного сырья, причем смесь азотной кислоты и фосфата аммония используют в виде 10-50 -ного водного раствора.
Отличительными признаками способа является то, что на стадии обработки используют азотную кислоту в смеси с фосфатом аммония при мольном соотношении азотная кисло- та: Фосфат аммония равном (0,30,8):1 и обработку ведут при расходе смеси (0,08-0,35) от массы исходного сырья, причем смесь азотной кислоты и фосфата аммония используют в виде 10-50 -ного водного раствора, что позволяет достигнуть выхода Р О> 97-98 и производительности фильтрации осадка сульфата . кальция 1200-1500 кг/ч м . Кроме того, снижается в 7-10 раэ выделение паров азотной кислоты и окислов азота в газовую фазу по сравнению с использованием только одной азотной кислоты, з 1167150 4
B таблице приведены данные о влиянии на выход Р Оги проиэводительностифнльт- мольного отношения н расхода реагентов рации сульфата кальция.
Примечение
Расход реагентов,%. от мас99 п/п
Ко нце нтр ация смеси реагентов, мас.%
Производительность фильтрации-, кг/ч м
Иольное отношение азотная кислота
Выход
Р 0,% фосфат, аммония сы сырья
1 0 25 1 0 20
95,0
800
1200
2 0 30 1 0 08
97,5
98,0
3 0501 020
1500
0,35
-4 0,80:1
97,0
1300
5 0,85; 1 0,20
98,0
1500
Выделение окислов азота в газовую фа.зу
0,05
6 0,50
7 0,50
95,0 900
96,0 . 1000
0,40
Выделение окислов азота в газовую фазу
8 0,50
0,20
5,0 1200
97,5
Разбавление продукта
1400
9 0,50
0,20
97,0
Выделение окислов азота в газовую
Фазу
Из данных, приведенных в таблице, следует, что при значениях параметров ниже нли вьппе предлагае. мых снижаются показатели процесса или выявляется нецелесообразность их 4О использования. При уменьшении моль- ного отношения (Ф 1) и расхода реагентов (У 6) показатели процесса низкие вследствие образования тонкодисперсного осадка, экранизирующего зерна фосфата, при уменьшении концентрации смеси реагентов (9 8) ведение процесса нецелесообразно вследствие разбавления продукта.
При увеличении мольного отношения (У 5), расхода (Р 7) и концентрации реагентов (Р 9) достигнуты высокие показатели, но ведение процесса нецелесообразно иэ-за воэможности коррозии аппаратуры и выделения окислов азота в газовую фазу.
Повышение производительности фильтрации и выхода Р О.5 достигается вследствие повьппенпл раствори- мости сульфата кальция в фосфорной кислоте в присутствии азотной кислоты и фосфата аммония. В предлагаемых условиях образуются Крупные однородные кристаллы сульфата кальция, имеющие размеры 300-600 ики в длину и 100-200 мки в ширину.
Использование в качестве регулятора кристаллизации только фосфата аммония приводит к снижению степени разложения (и выхода) фосфатного сырья в результате образования буферных растворов и снижения активности водородных ионов в жидкой фазе суспензии прп кислотной обработке сырья.
П р и и е р 1. 100 кг апатитового концентрата (39,4% Р О - и
52,0% CaO) обрабатывают 97,4 кг
93%-ной серной кислоты, 300 кг второго фильтрата и 4000 кг оборотной суспензип сульфата кальция в фос1167
1О
Составитель Г. Целищев
Техред Т.Фанта Корректор О. Тигор
Редактор А. Фролова
Заказ 4384/24 Тираж 462 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал IIIIII "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 форной кислоте, в которую введено
0::,:08 .кг смеси (0,012 кг.HNO, и
0,068 кг NH
10Х-ной смеси с молекулярным отно- 5 шением НЮ : ЯН4Н,Р01 равным 0,3, Процесс осуществляют в течение
5-6 ч прн 70 С. Суспензию (4498,2 кг) делят на два потока:
498,2 кг суспензии фильтруют, а
4006 кг смешивают со смесью азотной кислоты и фосфата аииония и направляют. на стадию обработки апатита. Осадок 215 кг (в т.ч. 1 кг
Р20 ) промывают 145 кг воды и сбра- 15 сйвают в отвал. Фильтрат (128,2 кг) содержащий. 38,4 кг Р„О выводят в качестве продукта.
Продуктивность использования сырья по Р О< составила 97,5 (степень разложения 98,5Х степень отмывки 99,0 ). Съеи сухого отмытого осадка 1200 кг/ч и .
Пример 2. 100 кг апатито.вого ко1шентрата обрабатывают 97,4 кг 25
93Х-ной .серной кислоты, 300 кг второго фильтрата и 4000 кг оборотной суспензии сульфата кальция в фосфорной кислоте,.в которую введено
0,35 кг смеси (0,1 кг !ПМО, и 0,24 кг
ИН Н РО ) в расчете на безводные соедйнения или 0,7 кг 50Х-ной смеси с молекулярным отношением
HN0 :NH Í РО равным 0,8. Процесс . осрествляют. в течение 5-6 ч при
70 С. Суспензию (4498,1 кг) делят на два потока: 498,1 кг фильтруют, а 4000 кг смешивают со смесью азотной кислоты и фосфата аимония и
НалраВЛяЮт На СтадИЮ ОбрабОтКИ ана- 4О тита. Осадок 215 кг (s т.ч. 1,2 кг
150 6
Р Оу) промывают 145 кг воды и сбрасывают в отвал. Фильтрат (128,7 кг); содержащий 38,2 кг Р О выводят в качестве продукта.
Степень использования сырья по
Р„О> составляет 97,0Х (степень pasложения 98,0, степень отмывки
99,0 ). Съем сухого отмытого осадка
1300 кг/ч м .
Пример 3. 100 кг апатитового концентрата обрабатывают 97,4 кг
93Х-ной серной кислоты, 300 кг второго фнльтрата и 4000 кг оборотной суспензии сульфата кальция в фосфорной кислоте, в которую введено 0,2 кг смеси (0,043 кг HNO u
О, 157 кг ЯН4Н2РО ) в пересчете на безводные СОединения или 1 кг
20Х-ной смеси с молекулярным отношением НИО,:КН1Н Р01 равным 0,5.
Процесс осуществляется в течение
5-6 ч ври 70 С. Суспенэию (4498,4 кг) делят на два потока: 498,4 кг фильтруют, а 4000 кг смешивают со смесью. азотной кислоты и фосфата аммония и направляют на стадию обработки апатита. Осадок 215 кг (в т.ч.
0,8 кг P 0 ) промывают 145 кг воды и сбрасывают в отвал. Фильтрат (128,4 кг), содержащий 38,6 кг Р О выводят в качестве продукта.
Степень использования сырья по Р О составляет 98,0Х (степень разложения 99,0, степень отмывки
99,0 ), Съем сухого отмытого осадка составляет 1500 кг/ч м .
Изобретение позволяет повысить выход Р О в продукт на 2,5"ЗХ и производительность фильтрации в
1,5 раза.
