1 и проектный институт основной химической промышленности и Ленинградский институт текстильной и легкой ... промышленности им. С. И. Кирова вЂ” вЂ” . 5 (72) Авторы изобретения (7I) Заявители (54) СПОСОБ ПСЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способам получения фосфорной кислоты путем кис- лотной переработки фосфатного сырья и может быть использовано в производстве удобрений.

Известен способ йолучения фосфорной кислоты путем обработки сырья оборотной фосфорной кислотой при 85-90 С с получением геля монокальцийфосфата, который вносят в нагретую до 140-150 С о

10 смесь серной и фосфорной (40-45% РеОа-) кислот. В процессе обработки в течение

2 вЂ” 4 ч при 125-135 С образуется ангидрит сульфата кальция и происходит агломерация мелких кристаллов. По оков15 чании процесса пульпу охлаждают до

90- 100 С продувкой воздухом и фильтруют с последующей четырехкратной промывкой осадка. Полученная фосфорная кислота содержит 42-45% Р, Ое 1.13.

Недостатками этого способа являются повышенная температура процесса и недостаточно высокая концентрация получаемой фосфорной кислоты.

Известен способ получения фосфорной кислоты путем обработки фосфатного рырья оборотной фосфорной кислотой (450-520% от веса сырья) и серной. кислотой при норме последней 103-104% рт стехиометрии и 105-112" С, причем концентрация серной кислоты в жидкой разе пульпы составляет 4,5-5,5%, обраротки пульпы раствором разбавления (38-40% Р С т 4-4,5% SO3) в количестве 420% от веса сырья, отделения фильтрацией продукта от ангидрита сульфата кальция, промывки сульфата кальция с последующим возвратом раствора разбав:ления на стадию обработки пульпы. Получают фосфорную кислоту (42-47% P> Og) и авгидрит сульфата кальция, удельная производительность фильтрации по которо му составляет 310 кгlм.ч. Время разложения составляет 8 ч. Выход P()Og в кислоту - 95%, коэффициент разложения97%, коэффициейт отмывки - 98% (.23.

Недостатками этого способа являются большая продолжительность и:,повышенная температура процесса, низкая произ- водительность фильтрации осадка, недостаточно высокий выход Р О в кислоту.

Цель изобретения вЂ” снижение температуры и продолжительности процесса, повышение производительности фильтрации. осадка и выхода продукта.

Поставленная цель достигается choco= бом получения фосфорной кислоты, earns чающемся в обработке фосфатного сырья щ фосфорной кислотой, подаваемой в количестве 350-400% от веса сырья, и

25-35% от стехиометрии серной кисло той при 75-85, в обработке образовавшейся пульпы остальным количеством Я серной кислоты, раствором разбавления и пульпой подаваемой в количестве

120-130% от веса сырья, при 80-90 С и в отделении осадка ангидрита сульфата кальция от фосфорной кислоты фильтрацией, промывкой сульфата кальция и возвратом раствора разбавления на стадию обработки пульпы, причем общий расход серной кислоты составляет 104-107% от стехиометрии. 25

Конценграцию серной кислоты в ангидритной пульпе поддерживают 3,56,5% SQ.

Пуи расходе серной кислоты для обработки сырья ниже 25% получают сильно 30 загустевшую пульпу монокальцийфосфата, что в конечном счете приводит к сниже-. нию фильтруемости осадка. При подаче кислоты более 35% получают полугидрат. сульфата кальция c Hèçêoé фильтруемостью, ss

При расходе фосфорной кислоты менее

350% снижается степень разложения фосфатного сырья.

Сбработку пульпы ведут смесью из оставшегося количества серной кислоты, щ раствора разбавления и оборотной пульпы.

Мй ф

В процессе в газовую фазу выделяется 90-95% фтора, содержащегося а сырье.

Пример 1 . В реактор подают

400 кг смеси фосфорной (45% P>Og) и серной (5,8% SG) ) кислоты и

100 кг апатита. Полученную пульпу выдерживают при перемешивании и 85 С в течение 1 ч, после чего в реактор подают смесь раствора разбавления в количестве 194,5 кг (34,35% РяО и 4,5%

SO ), 104 кг серной кислоты (93%-ой) и 130 кг ангидритной пульпы с предыдущей операции (подогретой до 85 С).

Пульпу перемешивают 3 ч при 85 С, после чего из реактора отбирают 130 кг пульпы для затравки последующего опыта а оставшуюся пульпу отфильтровывают на вакуум-фильтре и осадок промывают по схеме трехкратной противоточной промывки, подогретой до 85 С, с водой в количестве 103,5 кг.

После фильтрации отделяют влажный осадок сульфата кальция в количестве

180,7 кг (влажностью 30%) и фосфорную кислоту в количестве 484 кг (концент-. рации 45% Р О и 5,8 О ) из которых

84 кг вЂ” продукционная кислота, а 400 кг возвращают в процесс на разложение сырья. Кроме того, при смешении промывных фильтратов с частью первого фильтрата получают 194,5 кг раствора, разбавления (34,35 % P O g è 4,5% $O>),. также возвращаемого в процесс на обработку пульпы. В процессе разложения в газовую фазу выделяется.3,3 кг и испаряется 39,5 кг воды.

Результаты осуществления способа при различных значениях предлагаемых параметров представлены в таблице., 8 4201й о о

I» (О

Ф tQ а о, о о О О © О в .и м н н о Я g о î g o о

Ф ® <О

Ф Ф

0) Ф Ф nl

gP Ф с6 C) aO Cb

Ф Ф Ф Ф

e W О 0 0 О

Сф

® tO <Р Ф (О cO cO сЦ

Ф Ф Ф Ф Ф Ф Ф Ф цр tQ сц О3

° Ф

® tQ (6 CO аО а cO„

t0 t0 д) Ф . Ю tQ Il5 10

1 о

t0 Ф . Ф (О

t0 ИЭ t0

Г I I о о о рр с9 с9 сО ф о о

ы о

О Ф

Ф (О

° .Ф

Ф4

° .4 4

I ф

ol p4

I I

1 !

1 а tQ <О О t0 <О !

» (I

7 8420

Предлагаемый способ отличается расходом фосфорной кислоты, приемом раздельной подачи серной кислоты, часть которой поступает на обработку сырья, а другая вЂ” на обработку пульпы, а так5 же расходом пульпы; и концентрацией и количеством серной кислоты в пульпе, что позволяет повысить выход P О в кислоту до 96-97%, производительность фильтрации по осадку до 1400 о

1600 кгl м, ч, концентрацию кислоты до

40-557 P О,а также снизить продолжительность процесса до 3-4 ч и темпЬ- . ратуру до 75-90 С.

Фор мула изобретения

1. Способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотами, обработку образовавшейся пульпы раствором разбавления и отделением фильтрацией продукта от ангидрита сульфата кальция, промывки сульфата

18 8 кальция и возвратом полученного раствора разбавления на стадию обработки пульпы, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры и продоакительности процесса, повышения производительности фильтрации осадка и выхода продукта, оборотную фосфорную кислоту подают в количестве 350-4007

0Т веса сырья, серную кислоту подают в количестве 25-35% от стехиометрии с последующей обработкой пульпы остальным количеством серной кислоты и пульпой, подаваемой в количестве 120-130% от веса сырья при общем расходе серной кислоты 104-107% от стехиометрии.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что концентрацию серной кислоты поддерживают равной 3,56,W SO.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США % 3003852, кл. 23-165, 10.10.61.

2. Труды НИУИФ, 1971, вып. 215, с.

Составитель Г. Целищев

Редактор М. Янович Техред А. Савка Корректор Е. Рошко

Заказ 4967/20 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1.13035, Москва, Ж-З5, Раущская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4