Способ количественного анализа веществ на основе явления ямр и устройство для его осуществления

 

1. Способ количественного анализа веществ на основе явления ЯМР, включающий получение сигналов ЯМР исследуемой пробы и измерение их амплитуд , пропорциональных количеству вещества в пробе, накопление их в течение tj циклов измерений, вычисление среднего значения сигналов ЯМР и определение количества определяемого вещества в исследуемой пробе по среднему значению амплитуды сигналов ЯМР и уравнению зависимости амплитуды сигналов ЯМР от количества определяемого вещества, которое получено при градуировке анализатора, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа. . :измеряют и накапливают значения температуры пробы за все время анализа, вычисляют среднее значение темп ратуры за время накопления сигналов ЯМР, затем выполняют коррекцию по температуре среднего значения амплитуды сигналов ЯМР и вычисляют количество вещества в пробе по корректированному значению сигнала ЯМР и уравнению зависимости амплитуды сигналов ЯМР от количества определяемого вещества, которое получено при градуировке анализатора. 2.Способ по п.1, отличающий с я тем, что температуру проС/ ) бы измеряют.в интервалах между сеС риями радиочастотных импульсов поля Hj . 3.Способ по п.1, отличающий с я тем, что корректированное значение амплитуды сигналов ЯМР вычисляют по среднему значению измеренного сигнала ЯМР и среднему значению температуры пробы за время измерения сигналов ЯМР по формуле ,M(«t%bttc) где А icop - корректированное по температуре значение сигнала ЯМР AVOJ,- среднее значение измеренных сигналов ЯМР; a,OjC - коэффициенты уравнения зависимости амплитуды сигнала ЯМР от температуры, численные значения которых зависят от рода вещества и определяются до выполнения анализов;

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (1)) (5()4 G 01 N 24/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3656270/24-25 (22) 28.10,83 (46) 15.08.85.. Бюл. Ф 30 (72) С.M.Ïðóäíèêîâ (71) Всесоюзный ордена Ленина и и ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт масличных культур им. В.С.Пустовойта. (53) 538.69.083.2(088.8) (56) Свентицкий E.Н., Чижик В.И.

Применение метода ядерного магнитного резонанса для количественного анализа. "Ядерный магнитный резонанс", вып. 1, ЛГУ, 1965, с. 164, Попов П.С., Аспиотис Е.Х. Определение масличности семян методом ядерного магнитного резонанса. Сб.

"Методы биохимических исследований в селекции масличных культур".

Краснодар ВНИИМК, 1973, с. 3. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА

ВЕЩЕСТВ НА ОСНОВЕ ЯВЛЕНИЯ ЯИР И УСТРОИСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ, (57) 1. Способ количественного анализа веществ на основе явления ЯИР, включающий получение сигналов ЯМР исследуемой пробы и измерение их амплитуд, пропорциональных количеству вещества в пробе, накопление их в течение )) циклов измерений, вычисление среднего значения сигналов ЯИР и определение количества определяемого вещества в исследуемой пробе по среднему значению амплитуды сигналов ЯМР и уравнению зависимости амплитуды сигналов ЯИР от количества определяемого вещества, которое получено при градуировке анализатора, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа. .измеряют и накапливают значения температуры пробы за все время анализа, вычисляют среднее значение температуры за время накопления сигналов

ЯМР, затем выполняют коррекцию по температуре среднего значения амплитуды сигналов ЯМР и вычисляют количество вещества в пробе по корректированному значению сигнала ЯМР и уравнению зависимости амплитуды сигналов ЯИР от количества определяемого вещества, которое получено при градуировке анализатора.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что температуру пробы измеряют.в интервалах между сериями радиочастотных импульсов поля Н

3. Способ по н.1, о т л и ч а ю- Я шийся тем, что корректированное значение амплитуды сигналов ЯМР вычисляют по среднему значению измеренного сигнала ЯМР и среднему значению температуры пробы за время измерения сигналов ЯМР по формуле ио и м(+t +Ъ с)) где, — корректированное по температуре значение сигнала

ЯИР, " и м — среднее значение измеренных сигналов ЯИР; а,h,с — коэффициенты уравнения зависимости амплитуды сигнала ЯМР от температуры, численные значения которых завися от рода вещества и определяются до выполнения анализов, 1173279

, м(а1 И с), среднее за время измерения о сигналов ЯМР в С, значение температуры пробы.

4. Устройство для количественного анализа веществ на основе явления

ЯМР, включающее магнитную систему, датчик сигналов ЯМР, программный генератор видеоимпульсов, генератор радиоимпуг:.ьсов, усилитель сигналов

ЯИР, амплитудно-цифровой преобразователь ЛЦП и вычислительное устройство, причем выход датчика сигналов ЯМР соединен со,входом усилителя сигналов ЯМР, а вход датчика — с выходом генератора радйоимпульсов, вход последнего соединен с первым выходом программного генератора видеоимпульсов, второй выход которого соединен

Изобретение относится к радиоспектроскопии, а более конкретно — к количественному анализу веществ на основе явления ЯИР.

Цель изобретения — сокращение времени выполнения анализа.

Предлагаемый способ»иллюстрируется следующим примером. Анализируемую пробу помещают в пробирку и вводят в датчик сигналов ЯМР, находящийся в зазоре магнитной системы. На пробу воздействуют серией радиочастотных импульсов Карра-Парселла-Мейбума-Гилла, о длительностью 130 мс (длительность 90 — 1 ного импульса — 20 мкс) и получают сигналы ЯИР. В интервалах между сериями радиочастотных импульсов (частота следования серии 1,5 с) измеряют температуру анализируемой пробы с 20 помощью датчика температуры, расположенного непосредственно в датчике сигналов ЯИР. Накапливают результаты измерения сигналов ЯМР и температуры анализируемой пробы за время анализа 25 (1,5-15 мин, в зависимости от требуемой точности измерения). Вычисляют средние значения сигналов ЯИР и температуры эа время анализа (диапазон рабочих тсмператур анализируемых 30 проб семян подсолнечника 10-40 С) . со вторым входом ЛЦП, а выход АЦП— со входом вычислительного устройства, отличающееся тем, что дополнительно введены датчик температуры пробы, блок преобразования температуры в напряжение и коммутатор сигналов ЯМР и температуры, причем выход датчика температуры пробы соединен со входом преобразователя температуры в напряжение, выход которого соединен со вторым входом коммутатора сигналов ЯИР и температуры, первый вход которого соединен с выходом усилителя сигналов ЯМР, а третий вход коммутатора соединен с третьим выходом программного генератора видеоимпульсов, а выход коммутатора сигналов ЯМР и температуры соединен с первым входом АЦП.

По среднему значению измеренного сигнала ЯИР и средней температуре анализируемой пробы вычисляют корректированное значение амплитуды сигнала ЯМР по формуле где А„ — корректированное по температуре значение сигнала ЯМР

А р — среднее значение измеренных сигналов ЯМР, с = 0 — численные значения коэффициЬ 0,00>29 gq ентов уравнения зависимосс = 0,919 ти амплитуды сигнала ЯМР от температуры для семян подсолнечника, определяемые до выполнения анализов, среднее, за время измерения сигналов ЯИР, С, значение о температуры пробы.

По скорректированному значению сигнала ЯМР определяют количество масла в анапизируемой пробе.

Предлагаемый способ позволяет сократить время анализа веществ.

На чертеже изображена блок-схема предлагаемого устройства.

Устройство содержит магнитную систему 1, датчик 2 сигналов ЯМР, 3 1173 программный генератор 3 видеоимпульсов, генератор 4 радиоимпульсов, усилитель 5 сигналов ЯМР, коммутатор 6 сигналов ЧМР и температуры, АЦП 7, вычислительное устройство 8, датчик

9 температуры и преобразователь 10 температуры в напряжение.

Устройство работает следующим образом.

Программный генератор 3 видеоим- 10 пульсов формирует последовательность видеоимпульсов и интервалы между ними, необходимые для управления работой генератора 4 радиоимпульсов, коммутатора 6 сигналов ЯМР и темпера-15 туры и АЦП 7. Генератор 4 радиоимпульсов формирует и усиливает по мощности радиочастотные импульсы, которые подаются в датчик 2 сигналов ЯМР.

Наведенные в датчике 2 сигналы ЯМР усиливаются в усилителе 5 сигналов

ЯМР и подаются на первый вход коммутатора 6 сигналов ЯМР и температуры.

На второй вход коммутатора 6 сигналов

ЯМР и температуры поступает напряже- 25 ние с выхода преобразователя 10 тем279 4 пературы в напряжение, Это напряжение пропорционально температуре анализируемой пробы, которое измеряется дат" чиком 9 температуры, расположенным непосредственно в датчике 2 сигналов

ЯИР. Во время серии радиоимпульсов коммутатор 6 сигналов ЯИР и температуры пропускает сигналы ЯИР с выхода усилителя 5 сигналов ЯМР на вход

АЦП 7. В интервалах между сериями радиоимпульсов коммутатор 6 сигналов ЯИР и температуры пропускает на вход АЦП напряжение с выхода преобразователя 10 температуры в напряжение. В АЦП 7 происходит преобразование поступающего на вход напряжения в цифровой код, пропорциональный этому напряжению. Цифровой код сигналов

ЯМР и температуры поступает в вычислительное устройство 8, в котором вычисляются средние значения сигналов

ЯМР и температуры за время анализа, выполняется температурная коррекция сигналов ЯМР и вычисляется количество измеряемого вещества в анализируемой, пробе.