Композиция для изготовления мембраны ионселективного электрода
КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МЕМБРАНЫ ИОНСЕЛЕКТИВНОЮ ЭЛЕКТРОДА, содержащая поливинилхлорид, дибутилфталат и электроактивное вещество, отличающаяся тем, что, с целью увеличения срока службы мембраны при определении количества димедрола в лекарственных средствах, в качестве электроактивного вещества она содержит соль димедрола и триоктоксибензолсульфокислоты , при следующем соотношении компонентов, мас.%: 35-59 Поливинилхлорид 40-60 Дибутилфтапат с Соль димедрола и триоктоксибензолсульфо- Л кислоты
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН
<н> ««3 7
5 А ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н ABTOPCHOINV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
3Ф (21) 3663004/23-05 (22) 14.11.83 (46) 07.09.85. Бюл. N - 33 (72) Г.Л.Старобинец, В.В,Егоров, В.A.Ðåïèí и Я.Ф.Лущик (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И.Ленина (53) 678.745 (088.8) (56) Патент С1<1А В 38490, кл. 204.1, опублик. 1974.
Hopirtean Е., Stefaniga Е. Membrane-e fectrodes of the meta 3 pic wirep mastic membrane type. Ol. Pembraneе fectrodes for organic cations.
Rev. raum, chen.. V. 21, М 2, 1976, р. 305-312 (прототип). (я)4 С 08 Z, 27/06, С 08 S 5/22 (54) (57) КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ
МЕМБРАНЫ ИОНСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА, содержащая поливинилхлорид, дибутилфталат и электроактивное вещество, отличающаяся тем, что, с целью увеличения срока службы мембраны при определении количества димедрола в лекарственных средствах, в качестве электроактивного вещества она содержит соль димедрола и триоктоксибензолсульфокнслоты, при следующем соотношении компонентов, мас.Х!
Поливинилхлорид 3 5-59
Дибутилфталат 40-60
Соль димедрола и триоктоксибензолсульфо- . кислоты 1-5
1 1177315
Изобретение относится к области получения композиций на основе высокомолекулярных соединений, в частности к композиции для изготовления мембран ионселективных электродов, используемых для определения димедрола в лекарственных средствах, и может быть использовано в медицине и фармацевтической промьпиленноети.
Цель изобретения — увеличение 10 срока службы мембраны при определении количества димедрола в лекарст" венных средствах.
Пример 1. 1,75 г порошкообразного поливинилхлорида (ПВХ) 15 помещают в стеклянный бюкс емкостью
50 мл, добавляют 3 r свежеперегнанного дибутилфталата и 0,182 г калиевой соли триоктоксибензолсульфокислоты. К полученной смеси добавля- 20 ют 20 мл свежеперегнанного циклогексанона и перемешивают на магнитной мешалке с подогревом до 40-45 С в о течение 2 ч. Полученный раствор выливают в чашку Петри диаметром 9 см и высушивают при комнатной температуре до практически полного испарения цикI логексанона.в течение 5 сут.Полученную пленку вымачивают в течение суток в водном растворе хлорида 30 димедрола (1 ° 10 моль/л) .
Состав полученной пленки, Mac.%:
ПВХ 35
Дибутилфталат 60
Соль димедрола и триоктоксибензолсульфокислоты 5
Пример 2. 2,4 r порошкооб- 45 разного ВХ помещают в стеклянный бюкс емкостью 50 мл и растворяют в 25 мл свежеперегнанного циклогексанона при перемешивании на магнитной мешалке и нагревании до 40-45 С в течение 2 ч. К о полученному раствору добавляют
2,45 r дибутилфталата и 0,109 r калиевой соли триоктоксибензолсульфокислоты, после чего смесь переме- 55 шивают еще в течение 15 мин. Полученный раствор выливают в чашку
Петри, высушивают и вымачивают в
Пример 4. Определение димедрола в рецептуре, r:
Димедрол 0 05
50 Новокаин 0,05
Эфедрин 0 05
Глюкоза 0,2
Из полученной пленки нарезают кружкй диаметром 1,2 см -и наклеивают на стандартные оливинилхлоридные корпуса электродов (в качестве клея используется 10Х-ный раствор
ПВХ в циклогексаноне)
1 растворе хлорида димедрола, как описано в примере 1.
Состав полученной пленки, мас.7:
liiBX 48
Дибутилфталат 49
Соль димедрола и три-, октоксибензолсульфокислоты 3
Пример 3. 2,95 г порошкообразного ПВХ помещают в стеклянный бюкс и растворяют в 25 мл свежеперегнанного тетрагидрофурана при перемешивании на магнитной мешалке с подогревом до 40-45 С в течение о
2 ч. К полученному раствору добавляют 2 г дибутилфталата и 0,05 r соли димедрола с триоктоксибензолсульфокислотой, после чего смесь перемешивают в течение 15 мин. Полученный раствор выливают в чашку
Петри и высушивают как описано в предыдущих примерах. .Состав полученной пленки, мас.%:
ПВХ 59
Дибутилфталат 40 Соль димедрола и триоктоксибензолсульфокислоты 1
Соль димедрола и триоктоксибензолсульфокислоты, использовавшуюся в этом примере, получают из калиевой соли триоктоксибензолсульфокислоты путем экстракционного обмена: раствор калиевой соли триоктоксибензолсульфокислоты в гексане (1 10 моль/л) встряхивают с полуторным избытком водного раствора хлорида димедрола той же концентрации в делительной воронке в течение 30 мин. После отстаивания в течение 24 ч гексановую фазу отделяют и центрифугируют до
° полного удаления заэмульгированной воды. Затем гексай отгоняют на роторном испарителе.
Точную навеску лекарственной смеси (0,35 r), содержащей 0,05 r димедрола, переводят в мерную колбу на 50 мл, растворяют в небольшом объеме воды и доводят водой до мет.
1177315 4 ряного электрода сравнения на уни.версальном иономере.
Схема полной электрической цепи следующая:
AgC f, хлорид димедрола(16 М) Определяемый раствор
KC f „ „ i AgC1
Мембрана
С помощью предварительно постро- енного калибровочного графика определяют концентрацию димедрола, соответствующую снятому показанию, и рассчитывают содержание димедрола в лекарственной смеси. 15
Данные, приведенные в таблице, подтверждают работоспособность электрода во всем предлагаемом диапазоне состава мембраны в течение 6 мес.
Пример 5. Определение димед" 2о рола в рецептуре, г:
Димедрол 0,05
Сальсолин 0,05
Новокаин 0 05
Глюкоза 0,2
Количество димедрола, определенного в смеси,г
Состав мембраны, мас.%
Максимальная относительная ошибка,%
Через
6 мес °
Через
3 мес.
1-й день
Соль димедрола и триоктоксибензолсульфокислоты
ПВХ Дибутилфталат день
0,0490 0,0490 0,0485 0,051
0,0495 0,0495 0,0490 0,05
0,0510 0,0500 0,0495 0,0490
35
48
59
Составитель О.Рокачевская
Редактор Е. Папп ТехредМ.Гергель
Корректор М,Самборская
Заказ 5466/23 Тираж 475 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП "Патент", r.ужгород, ул.Проектная,4
3 ки. Часть раствора (25 мп) переносят в химический стакан на 50 мл и измеряют потенциал индикаторного электрода относительно хлорсеребОпределение димедрола в навеске рецептуры (0,35 r), содержащей
0,05 г димедрола, проводят как описано в примере 4, при составе мембраны, мас.%:
ПВХ 59
Дибутилфталат 40
Соль димедрола и триоктоксибензолсульфокислоты 1
Показания снимают через 1 день после изготовления электрода. Количество димедрола, определенного в смеси — 0,0490 г. Ошибка определения, найденная из трех параллельных опытов, составляет 2%.
