Способ гидролиза целлюлозы

 

1. СПОСОБ ГИДРОЛИЗА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ , преимущественно хлопковой, предусматривающий ее двухстадийную обработку , при которой на первойстадии целлюлозу растворяют в концентрированной серной кислоте при комнатной температуре, растворенную целлюлозу осаждают, осадок фильтруют и промывают, a на второй стадии проводят ферментативный гидролиз целлюлозы , полученной на первой стадии, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса и увеличения выхода конечного продукта, целлюлозу из ее раствора в серной кислоте осаждают смесью льда с водой в соотношении не менее 1:1, причем общее количество смеси берут равным ,1-2 объемам на 1 объем серной кислоты, a перед Фильтрацией оса,цок перемешивают при 0-15 С в течение не менее 0,5 ч. 9 2. Способ ПОП.1, отличаюа . щийся тем, что при обработке используют серную кислоту концентрас цией 65-75% и обработку проводят в течение 5-20 мин.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5l)4 С 13 К 1/02 ("-.-.. ф»1,-, 13 "., :„." :"

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Я„".-:;, g н втоескомм свидетельствм

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3708139/28-13 (22) 01.03.84 (46) 15.09 .85. Бюл. 8- 34 (72) В.И.Максимов (71) Всесоюзный научно-исследовательский биотехнический институт (53) 633.534 (088.8) (56) Шарков В.И. Гидролизное производство. Ч.IlI, M.Ë., 1959, с. 36-57.

Патент США - 3658588, кл. С 13 К 1/02, опублик, 1972. (54) (57) 1. СПОСОБ ПЩРОЛИЗА ЦЕЛЛКЛОЗЫ, преимущественно хлопковой, предусматривающий ее двухстадийную обработку, при которой на первой стадии целлюлозу растворяют в концентрированной серной кислоте при комнатной температуре, растворенную целлюлозу осаждают, осадок фильтруют и

„„SU„„1178763 A промывают, а на второй стадии проводят ферментативный гидролиз целлюлозы, полученной на первой стадии, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса и увеличения выхода конечного продукта, целлюлозу иэ ее раствора в серной кислоте осаждают смесью льда с водой в соотношении не менее 1:1, причем общее количество смеси берут равным

1-2 объемам на 1 объем серной кислоты, а перед фильтрацией осадок перемешивают при 0-15 С в течение не менее

0,5 ч.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что при обработке используют серную кислоту концентрацией 65-75Х и обработку проводят в течение 5-20 мин.

Ми1

«4

OC

Ф фе

ВНИИПИ Заказ 561.0/22. Тираж 364 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.Проектная,4

1 11787

Изобретение относится к гидролизной промышленности, преимущественно к ферментативному гидролизу целлюлозы.

Цель изобретения - ускорение процесса,увеличение выхода и качества конечных продуктов,, снижение расхода серной кислоты и фермента.

Сущность изобретения состоит в том, что целлюлозу обрабатывают 65- 10

?5%-ным раствором серной кислоты в течение 5-20 мин, осаждают целлюлозу из раствора 1-2 объемами смеси льда с водой при соотношении льда с водой

1:1, полученный осадок целлюлозы пе- 15 ремешивают при 0 — 15ОС в .течение

0,5 ч и больше, далее осадок фильтруют и промывают на фильтре водой.

Полученную обработанную целлюлозу высушивают и гидролизуют ферментами. 20

Предлагаемый способ основывается на способности растворенной в кислоте целлюлозы после обработки водой при охлаждении образовывать структурированный гель, который обладает хорошими фильтрующими свойствами.

Без охлаждения осадок фильтруется плохо, что значительно увеличивает продолжительность процесса.

Пример 1. 20 г хлопкового линта смешивают с 143 мл 70%-ной о серной кислоты при 20 С. Через 15 мин к раствору целлюлозы в серной кислоте добавляют смесь 90 г льда и 60 r воды (соотношение льда и воды 1,5: 1, соотношение смеси льда с водой и

100%.-ной серной кислоты 1,5: 1). Суспензию выпавшей из раствора в осадок целлюлозы перемешивают 30 мин при

О С, фильтруют, осадок промывают íà 40 фи;тьтре водой. Время фильтрования

5 мин. Осадок высушивают на воздухе и взвешивают. Выход целлюлозы около

95%. Далее обработанную серной кислотой целлюлозу подвергают ферментативному гидролизу под действием целловиридина ГЗх. О, 1 г целловиридина

ГЗх растворяют в 10 мл 0,05 М ацетат-, ного буфера рН 5 и раствор перемешивают с 1 г высушенной целлюлозы пос 50 ле ее обработки серной кислотой. Гидролиз ведут 3 ч, глубина гидролиза

70%.

Пример 2. Выполняется по примеру 1. Соотношение лед:вода берется в пределах О, 8: 1, 1: 1, 3: 1,, 4:1, соотношение смеси льда с водой и серной кислоты 2:1. Время фильтрации 150, 7, 10 и 5 мин. Выход целлюлозы после обработки серной кислотой 100, 90, 90 и 95%., глубина ферментативного гидролиза 71, 70, 70 и

72%.

Пример 3 ° Выполняется по примеру 1. Соотношение лед:вода 1:1, смеси льда с водой и серной кислоты

1: 1. Время фильтрования 7 мин, выход

I целлюлозы 90Х, глубина ферментативного гидролиза 70Х.

Пример 4. Выполняется по примеру 1. Концентрация серной кислоты

62,65 и 75%. В первом случае линт в серной кислоте не растворяется. В последних двух случаях время фильтрации соответственно 10 и 15 мин, выход целлюлозы 0,90 и 86%, глубина гидролиза 0,69 и 72Х.

Пример 5. Выполняется по примеру 1. Перемешивают целлюлозу перед фильтрацией при 10,15 и 25 С.

Ф

Время фильтрации составило 5,7 и

150 мин, выход целлюлозы 86,90 и

90%, глубина гидролиза 70,72 и 65Х.

Пример 6. Выполняется по примеру 1. Время перемешивания целлюлозы перед фильтрацией 20 мин, 2 и

18 ч. Время фильтрации составило в обоих случаях 100, 15 и 15 мин, выход целлюлозы 80,90 и 95%, глубина гидролиза 65,73 и 71%.

Пример 7. Выполняется по примеру 1. Время обработки кислотой 5, 20 и 30 мин. В первых двух случаях время фильтрации 15 и 5 мин, в последнем случае целлюлоза водой из раствора в серной кислоте не осаждается. Выход целлюлозы 0,86 и 90%, глубина гидролиза 0,69 и 70%.

Пример 8. Выполняется по примеру I. Вместо линта используется вата. Температура перемешивания осадка целлюлозы после обработки серной кислотой 15 С. Время фильтрации

15 мин, выход целлюлозы 100Х глубина гидролиза 75Х.