Способ определения иридия
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ по его каталитическому воздействию на реакцию окисления органического реагента в водно-органической среде с последунидим измерением оптической плотности, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, в качестве органического реагента используют 4-амино-4 -метоксидифениламин , окислителя - персульфат.аммония и органической среды - диметилформамид .
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (1)) ® (11) (я)4 G 01 0 31/10, 21/77
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ ); (21) 3659302/23-26 (22) 04.11.83 (46) 30. 09.85. Бюл. У 36 (72) С.П.Муштакова и О.А.Биленко (71) Научно-исследовательский институт химии Саратовского ордена Трудового Красного Знамени государственного университета им.Н ° Г.Чернышевского (53) 543.062(088.8)
{56) Тихонова Л.П., Яцимирский К.Б., Сварковская И.П. Определение иридия кинетическим методом на основе реакции окисления дифениламина сульфатом церия (IV ). — ЖАХ, 1970, 25, У 9, с. 1766-1768.
Гусакова Н.Н., Муштакова С.П., Фрумина Н.С. Кинетический метод определения иридия по реакции окисления
_#_-метилдифениламин-4-сульфокислоты. — ЖАХ. 1979, 34, N 11, с. 2213-2216. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ по его каталитическому воздействию на реакцию окисления органического реагента в водно-органической среде с последующим измерением оптической плотности, отличающийся тем, что, .с целью повышения чувствительности и селективности определения, в качестве органического реагента
I используют 4-амико-4 -метоксидифениламин, окислителя — персульфат . аммония и органической среды — диметилформамид в
Составитель В. Шкинев
Техред Л.Микеи Корректор С. Черни
Редактор А. Лежнина
Заказ 6097/41 Тираж 896 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
3 11823
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при кинетическом определении иридия в растворах.
Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности определения.
Способ осуществляют следующим образом.
Пример 1. Для определения 10 иридия (11 ) в отростки сосуда-смесителя Бударина помещают 1 мл 10 М раствора 4-амино-4 -метоксидифениламина, 2,5 мл 10 М раствора персульфата аммония, требуемое количест-15 во миллилитров стандартного раствора иридия (IY ) для создания концентрации 10 з — 3 ° 10 мкг/мл.Ir, 0,,2 мл диметилформамида и буферный раствор с рН 2,5-4 (преимущественно ацетато- 20 хлоридный) до общего объема 15 мл.
В момент смешения включают секундомер и измеряют оптическую плотность раствора при 540 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см в течение 25
5 мин с интервалами в 1 мин. По полу.ченным данным строят график зависимости оптической плотности от времени.
Затем рассчитывают тангенсы угла наклона прямолинейных участков и строят градуировочный график зависимости тангенсов углов наклона от концент,рации иридия, по которому находят содержание иридия, Предел обнаружения иридия 5 ° 10 мкгlмл. Диапазон определяемых концентраций 10
88 2
3 ° 10 мкг/мп1г ° Оптимальная температура определения — 20". Метод характеризуется низким температурным коэффициентом, поэтому определения можно производить без термостатирования.
Пример 2. Для определения иридия в растворе, содержащем металлы в соотношении к иридию ."4-:Pt:Pd:
:Rh Ni:Cu:Fe = 1:15:60:7:34:5:5, обрабатывают его согласно примеру 1 и определяют иридий. Введено иридия
1 мкг, найдено 1,06 мкг. Относительное стандартное отклонение шести определений равно 0,06.
Пример 3. Для определения иридия в растворе состава, аналогичного приведенному в примере 2, но содержащего 3 мкг, его обрабатывают согласно примеру 1 и находят иридия
3,13 мкг. Относительное стандартное отклонение 0,03.
Пример 4. Для определения иридия раствор состава, аналогичного приведенному в примере 2, но содержащего 4 мкг, обрабагывают согласно примеру 1 и находят
4,02 мкгlr. Относительное стандартное отклонение равно 0,03.
Пример 5. Для определения иридия раствор состава, аналогичного приведенному в примере 2, но содержащего 5 мкг обрабатывают согласно примеру 1 и находят 5,06 мкг 1 .
Относительное стандартное отклонение равно 0,05.
