Способ микроспектрального анализа химического состава вещества

 

1. СПОСОБ МИКРОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ВЕЩЕСТВА, заключающийся в возбуждении исследуемого вещества при воздействии на него лазерного излучения и электрического разряда с последующей регистрацией эмиссионного спектра исследуемого вещества, о тличающийся тем, что, с целью повьшения информативности анализа , в качестве электрического разряда используют скользящий разряд. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что скользящий I электрический разряд формируют с величиной максимальной напряженноссл ти электрического поля более 10 В/м при скорости нарастания напряжения более .

COIO3 СОЭЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН ((9) (! !) (5!)4 С 01 N 21/67 21/39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCKGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3694488/24-25 ,(22) 20.01.84 (46) 23.10.85. Бюл, Р 39

;,(72) П.EI. Дашук, А.В. Ковтун, .С.В. Лукашенко и В.А. Мартиросов (71) Специальное конструкторское бюро аналитического приборостроения

Научно-технического объединения

АН СССР и Ленинградский политехнический институт им. М.И. Калинина (53) 543.423:543.53(088.8) (56) Янковский А.А. Лазерный спектральный анализ. Квантовая электроника и лазерная спектроскопия. Минск, 1974, с. 109.

Оменетто Н. Аналитическая лазерная спектроскопия. — М.: Мир, 1982, с. 94-103. (54)(57) 1. СПОСОБ МИКРОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА

ВЕЩЕСТВА, заключающийся в возбуждении исследуемого вещества при воздействии на него лазерного излучения и электрического разряда с последующей регистрацией эмиссионного спектра исследуемого вещества, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения информативности анализа, в качестве электрического разряда используют скользящий разряд, 2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что скользящий электрический разряд формируют с величиной максимальной напряженности электрического поля более 10 В/м

7 при скорости нарастания напряжения более t0 В/с.

1 I 87035

Изобретение относится к технической физике, в частности к методам микроспектрального анализа веществ с помощью оптических методов, именно к лазерному эмиссионному спектральному микроанализу.

Целью изобретения является повышение информативности анализа, Повышение информативности анализа заключается в возможности перевода испарившейся части пробы в существенно неравновесную низкотемпературную плазму, увеличения интенсивности излучения линий в спектре за счет увеличения массы возбуждаемой части 15 пробы, площади излучения плазмы, плотности тока, уменьшения интенсивности излучения фона, увеличения воспроизводимости анализа за счет использования высокостабильного сколь- 20 зящего разряда, с высокой точностью регулировать задержку разряда относительно импульса лазера, выбора зоны факела для возбуждения разрядом, повышения точности проведения 25 сравнительного количественного анализа.

На чертеже изображен один из вариантон устройства для реализации предлагаемого способа. 30

Устройство состоит иэ источника 1 импульсного электрического питания, электродов 2 и 3, расположенных на поверхности противоположных сторон диэлектрика 4, между электродами размещена проба 5 исследуемого материала, на которую фокусируется излучение лазера 6 при помощи объектива 7.

Устройство работает следующим образом. 40

Излучение от лазера 6 фокусируется объективом 7 на анализируемую зону поверхности исследуемого материала 5. При этом над поверхностью образуется плазменный факел, С опре- " деленной временной задержкой относительно лазерного импульса на электроды 2 и 3 подается импульс высокого напряжения. При подаче высоковольтного импульса вблизи электрода 2 у поверхности раздела диэлектрик-вакуум возникает резко неоднородное электрическое поле, с величиной нормальной, составляющей напряженности

U 55

Е =, где U — - амплитуда импульса напряжения; d — толщина диэлектрика

4 между электродами 2 и 3.

При амплитуде напряжения U =

10 кВ и толщине диэлектрика d — 1 мм величина электрического поля составляет 10 В/м.

При скорости нарастания напряжения на разрядном промежутке свыше

10 В/с разряд устойчиво формируети ся на поверхности диэлектрика в виде однорядного диффузорного разряда, и может формироваться на значительных площадях. При этом формирование скользящего разряда имеет место как при размещении диэлектрика в вакууме при давлении остаточного газа

1 ° 10 Па, так и при наличии вблизи

-% поверхности диэлектрика газовой среды с давлением 1 ° 10 Па. б

Скользящий разряд в незавершенной стадии в основном развивается на фронте импульса напряжения, На фронте импульса напряжения имеет место максимальное значение вводимой в

1 . незавершенный разряд энергии ) iEdt на единицу длины разряда (Š— продольный градиент напряжения в разряде), так как значение тока i, протекающего через разряд и замыкающегося током

dU смещения С вЂ” через удельную поверхdt ностную емкость С,диэлектрика, имеет максимальное значение при максимальной скорости изменения напряжения, т.е. на фронте импульса напряжения. Длительность фронта может быть легко варьируемая в широких пределах и составляет 10 — 10 с. Образующаяся в этой стадии разряда плазма является существенно неравновесной и ионная компонента ее может иметь весьма низкую температуру (3001500 К). Это увеличивает информативность анализа, так как практически отсутствует непрерывный по спектру фон излучения, соответствующий излучению абсолютного черного тела, а излучение линий достаточно инте сивное, Для увеличения абсолютной интенсивности линий целесообразно испольэовать другие стадии развития скользящего разряда. Период перехода разряда из незавершенной в завершенную стадию сопровождается резким увеличением разрядного тока, значительным увеличением мощности, вводимой в разряд, и следовательно, интенсивным излучением линий, Данное излучение линий может быть эффективно использовано для проведения анализа. Длительность переходной стадии обычно со1187035

Составитель Б, Широков

Техред А.Бабинец

Редактор О, Черниченко

Корректор М.Демчик

Заказ 6541/48 Тираж 896 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4 ставляет 10>- 10 с и ее можно регулировать изменением параметров питающей цепи и конфигурацией разделительного диэлектрика, При необходимости получать времена излучения много больше 10 с целесо— 7 образно использовать завершенную стадию скользящего разряда, в которой обеспечивается дальнейший ввод энергии в разряд, В этом случае мощность, 10 вводимая в разряд, целиком определяется индуктивностью питающей цепи, а применение конфигурации электродов и разделительного диэлектрика, характерной для скользящего разряда, обес- 15 печивает минимальную индуктивность питающей цепи, что позволяет увеличить плотность тока и получить длительное и достаточно интенсивное излучение линий. 20

Скользящий разряд указанных параметров может устойчиво и равномерно формироваться на больших площадях, что увеличивает абсолютное значение излучаемой плазмой энергии, а также д позволяет увеличить массу возбуждаемой части пробы, что еще более увеличивает интенсивность излучения линий и, соответственно информативность анали за .

Скользящий разряд обладает высокой воспроизводимостью, стабильностью параметров и весьма малым разбросом времени запаздывания развития разряда, поскольку развивается при весьма высоких местных напряженностях электрического поля. Это увеличивает достоверность анализа и позволяет в ряде случаев проводить сравнительный количественный анализ с большей точностью, а также позволяет повысить точность регулирования временной задержки разряда относительно импульса излучения лазера, Возможность регулирования длительности стадий скользящего разряда и то, что он развивается с поверхности разделительного диэлектрика позволяет получать плазму различной толщины и тем самым выбирать зону факела для анализа, что увеличивает информативность анализа,