Способ определения рассеивающей способности многокомпонентного вещества (его варианты)

 

1. Способ определения рассеивающей способности многокомпонентного вещества, заключающийся в облучении проб анализируемого вещества и вещества с известным химическим составом (стандарта сравнения) первичным характеристическим рентгеновским или гамма-излучением с энергией, не совпадающей с потенциалами возбуждения и энергиями характеристического рентгеновского излучения ни одного из основных элементов анализируемого вещества , и такой, что между энергиями когерентно и некогерентно рассеянного пробой первичного излучения не попадала ни одна из энергий краев поглощения основных элементов анализируемого вещества, и измерении интенсивностей когерентно и некогерентно рассеянного на один и тот же угол первичного излучения, отличающийся тем, что, с целью расширения возможностей способа, дополнительно измеряют интенсивность когерентно и некогерентно рассеянного пробой на два других угла первичного излучения, рассчитывают для каждого из углов рассеяния значения отношения относительных интенсивностей когерентно и некогерентно рассеянного излучения, а значение рассеивающей способности анализируемого весл щества определяют расчетным путем с с использованием последних. 2. Способ определения рассеивающей способности многокомпонентного вещества, заключающийся ч облучении проб анализируемого вещества и вещества с известным химическим составом (стандарта сравнения) первичным характеристическим рентгеновским или , гамма-излзгчением с энергией, не совпадающей с потенциалами возбуждения и энергиями характеристического рент; о геновского излучения ни одного из основных элементов анализируемого вещества, и такой, что между энергиями когерентно и некогерентно рассеянного пробой первичного излучения не попадала ни одна из энергий краев поглощения основных элементов анализируемого вещества, и измерении интенсивности некогерентно рассеянного на один и тот же угол первичного излучения, отличающийс я тем, что, с целью расширения

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„»SU„„118 (5Ц4 С 01 N 23/223

"3 ) q Г с

К ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3670486/24-25 (22) 08. t2.83 (46) 23, 10.85. Бюл. Р 39 (71) Сибирский государственный проектный и научно-исследовательский институт цветной металлургии (72) А.В. Конев, С.Н. Рубцова, Э.В. Григорьев, Н.Е. Суховольская и Н.А. Астахова (53) 539.1.06(088.8) . (56) Цветянский А.А., Баева Е.П., Дуймакаев Ш.М. Исследование зависимости отношения интенсивностей коге рентно и некогерентно рассеянного рентгеновского излучения от величины массового коэффициента рассеяния образца. Аппаратура и методы рентгенов— ского анализа. — Л.: Машиностроение, вып. 26, 1981, с. 134-138.

Авторское свидетельство СССР

Р 1087856, кл. G 01 N 23/223, 1984. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАССЕИВАЮЩЕЙ

СПОСОБНОСТИ МНОГОКОМПОНЕНТНОГО ВЕЩЕСТВА (ЕГО ВАРИАНТЫ). (57) 1. Способ определения рассеивающей способности многокомпонентного вещества, заключающийся в облучении проб анализируемого вещества и вещества с известным химическим составом (стандарта сравнения) первичным характеристическим рентгеновским или гамма-излучением с энергией, не сов-. падающей с потенциалами возбуждения и энергиями характеристического рентгеновского излучения ни одного из основных элементов анализируемого вещества, и такой, что между энергиями когерентно и некогерентно рассеянного пробой первичного излучения не попадала ни одна из энергий краев поглощения основных элементов анализируемого вещества, и измерении интенсивностей когерентно и некогерентно рассеянного на один и тот же угол первичного излучения, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью расширения возможностей способа, дополнительно измеряют интенсивность когерентно и некогерентно рассеянного пробой на два других угла первичного излучения, рассчитывают для каждого из углов рассеяния значения отношения относительных интенсивностей когерентно и некогерентно рассеянноО

ro излучения, а значение рассеива- 19 ющей способности анализируемого вещества определяют расчетным путем с использованием последних.

2. Способ определения рассеивающей способности многокомпонентного вещества, заключающийся ч облучении проб анализируемого вещества и вещества с известным химическим составом (стандарта сравнения) первичным ! характеристическим рентгеновским или гамма-излучением с энергией, не совпадающей с потенциалами возбуждения и энергиями характеристического рентгеновского излучения ни одного из основных элементов анализируемого

I вещества, и такой, что между энергиями когерентно и некогерентно рассеянного пробой первччного излучения не попадала ни одна из энергий краев поглощения основных элементов анализируемого вещества, и измерении интенсивности некогерентно рассеянного на один и тот же угол первичного излучения, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью расширения

1 возможностей способа, дополнительно измеряют интенсивности некогерентно

I рассеянного пробой на три других угла, затем, используя одну из них в качестве опорного сигнала сравнения, рассчитывают отношения относи-. тельных интенсивностей, а значение рассеивающей способности анализируемого вещества определяют расчетным путем с использованием последних.

3. Способ определения рассеивающей способности многокомпонентного вещества, заключающийся в облучении проб анализируемого вещества и вещества с известным химическим составом (стандарта сравнения) первичным характеристическим рентгеновским или гамма-излучением с энергией, не совпадающей с потенциалами возбуждения и энергиями характеристического рентгеновского излучения .ни одного из основных элементов анализируемого

187039 вещества, и такой, что между энергиями когерентно и некогерентно рассеянного пробой первичного излучения не попадала ни одна из энергий краев поглощения основных элементов анализируемого вещества, и измерении интенсивностей когерентно и некогерентно рассеянного на один и тот же угол первичного излучения, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью расширения возможностей способа, дополнительно измеряют интенсивности когерентно и некогерентно рассеянного пробой первичного излучения двух других энергий, удовлетворяющих перечисленным условиям, рассчитывают для излучения каждой энергии отношения относительных интенсивностей когерентно и некогерентно рассеянного излучения, а значение рассеивающей способности анализируемого вещества определяют расчетным путем с использованием последних.

Изобретение относится к рентгеноспектральному (PCA) и ядерно-физическим (ЯФМА) методам анализа состава вещества и может быть использовано при анализе материалов сложного 5 химического состава (порошков, растворов, сплавов).

Цель изобретения - расширение возможностей рентгеиоспектрального анализа.

Изобретение применимо к исследованию материалов, содержащих элементы с атомными номерами от 6 до 92 (a известные способы — только от 6 до

30), реализуется на любом кристаллдиффракционном спектрометре, квантометре, дифрактометре (варианты 1 и 2), а также на любом рентгеновском спектрометре, в том числе на реитге-, норадиометрических спектрометричес ких приборах (вариант 3).

Предлагаемый способ определения рассеивающей способности многокомпоdms нентного вещества < применим при 2 анализе порошкообраэных, жидких и твердых веществ.

Энергии фотонов Е; характеристических компонент первичного ректгеновского излучения или гамма-излучения во всех вариантах способа выбирают по табличным данным в соответствии с качественным составом исследуемых .материалов, спектральными характеристиками рентгеновских трубок и радиоизотопных источников, не совпадающими с потенциалами возбуждения и энергиями характеристического рентгеновского излучения ни одного из основных элементов пробы, а также так, чтобы энергии края поглощения последних не попадали в интервалы энергий между линиями когерентно и некогерентно рассеянного образцом ни одного из используемых первичных характеристических или гамма-излучений.

Выбор углов рассеяния 6; (вариант 1)произволен в пределах 0 — 180 и обусловлен техническими возможностями используемого спектрометра.

Кроме того углы 6; выбираются из интервалов 0 — 90 либо 90 — 180 (вариант 2).

1187039

Стандарт сравнения используют с целью снижения ошибки измерения, обусловленной нестабильностью работы прибора.

Способ (варианты 1 и 2) может

5 быть реализован с использованием рентгеновского спектрометра, а также многоканального квантометра с разными углами отбора вторичного излу— чения по каналам или рентгеновского 10 дифрактометра.

Кроме того, способ (вариант 3) может быть реализован с использованием любого рентгеновского спектрометра, но предпочтительнее использо- 15 вание прибора, оснащенного рентгеновской трубкой с несколькими сменными анодами, или анализатора со сменными радиоиэотопными источниками рентгеновскогоили гаммаизлучения.

П р и и е р. Экспериментальную npodms верку способа определения

dQ. проводят с использованием искусственных препаратов и плавиково-шпатовых руд и промпродуктов их обогатительного передела,В состав препаратов входят элементы с атомным номером z - =8 — 82.

Искусственные препараты, состоящие иэ исходных компонентов SiO Fe,O е 30

Zn0, Se, ЕгО,, РЪО, моделируют по рассеивающей способности плавиковошпатовых руд и промпродуктов их обогатительного передела.

Эксперимент проводят с использованием двух приборов: полуавтоматичес- кого спектрометра, на который устанавливают трубки с Мо-Аи- и Си-ано дами, а также модернизированного коротковолнового спектрометра с переменной геометрией рентгенооптичес- 40 кой системы и трубкой БХВ-8 (Pd).

dms

Для определения - по варианту

dQ

1 используют указанный спектрометр напряжением U - =40 кв, током i

= 30 ma. Порошкообразную пробу препа рата засыпают в спектрометрическую кювету и облучают первичным излучением PT. Интенсивность фона регистрируют на месте линий когерентно и некогерентно рассеянного Р()г xq,z излучения в максимумах их распределений при следующих углах рассеяния .

8 = 60, 8z = 90, 6 = 120, Выбор углов 8; обусловлен техническими воз-55 можностями используемого спектрометра. Предпочтительными являются максимально различающиеся 8;

Аналогичную операцию проводят со стандартом сравнения ° Обработку полученных результатов анализа проводят по схеме. Сначала рассчитывают отнокг сительные интенсивности Т „,„ (6; ) нк и Т „(И; ) фона, измерейные на месте линий когерентно и некогерентно рассеянного первичного характеристического излучения, кг кг (6 ) Ир» (8;) (р» s Я)(\ (g. )

8 м." (е ) ух() =ЯЖ(g ) (Pc I

Затем для каждого из углов рассекг яния находят отношение I „ (8; ) нк

I „(6, ), а значение величин

dms " dmin н — и

dЯ d рассчитывают иэ уравнений и +ил г1щ(1" . кг кг Iqp (9j) кг I (z)

С1г

I+ 8,<) Тн" ()

+ а — "-) () з нк

I (р (g)

dms H)(нк Iq) (9 ) нк Ту (8 )

Кг z

+ d

Iq, (Q )

I""(В ) (2) кг кг нк нк где d d;, d d — коэффициенты, не зависящие от состава материалов и определяемые в процессе калибровки уравнений (1) и (2) с использованием калибровочных препаратов и значений кг ) и» и для различных 9 и 6 с использованием табличных значений

dms /d Q для элементов.

dmQ

Определение — по варианту 2 такdg же проводят с использованием указанного коротковолнового спектрометра.

Исследуемую пробу помещают в спектрометрическую кювету, облучают излучением PT и регистрируют интенсивH)( ность фона N(p (8„ ) на месте линии некогерентного рассеянного РЖ„ z

Э излучения в максимуме распределения при углах рассеяния Ц = 45, 60, 75 и 90 . Аналогичную операцию проводят со стандартом сравнения. Затем с иснк пользыоанием измеренных N (8; ) рассчитывают относительные ийтенсивности I (8;) = „, и находят

f 187039 из уравнения нк I (62) н нк P ь, ТД.Г@ + Вк ср О окг

Определение

ЙЯ .

Qi) о )

Iq ()

I x g)

dm б"" и 1. для (3) = 0,5078 и d, = -0,0299, Составитель M. Викторов

Редактор С, Саенко Техред А.Бабинец.

Корректор Т. Колб

Заказ 6541/48 Тираж 896

ВНИИПИ Государственногц комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул . Проектная, 4 отношение I (9; )/Х, (В ). За опорный угол Ц о принимают В = 90 . Знач е ни е в еличины рассчитывают

Я„1, -излучения по варианту 3 проводят с использованием полуавтоматического спектрометра с фиксированным углом рассеяния О = 120 . Режим работы прибора: напряжение U = 50 кв, ток i = 30ma, коллиматор FINE (расстояние между пластинами 1 = 160 мкм) . ,В спектрометре поочередно. Устанавливают РТ с Мо-, Ag- u Ge-анодами, Трубки выбирают с таким расчетом, чтобы энергии Е< характеристического излучения их анода не совпадали с потенциалами возбуждения или характеристическими линиями флуоресцентного излучения ни одного из основных элементов пробы, а энергии краев поглощения последних не попадали между энергиями линий когерентно и некогерентно рассеянного образцом ни одного из используемых первичных характеристических излучений, Спектрометрические кюветы с анализируемой пробой и внешним стандартом устанавливают в спектрометр, облучают поочередно излучением РТ с Mo-, Ag- u Ge-анодами и регистрируют интенсивности И, (Е. ) и 1 (Е; ) излучений МоК,„„ -, AgK i — и СеК,, — линий в максимумах расйределения, Обработку результатов эксперимента ведут по схеме варианта 1, а знаdms. чение - определяют из уравнений пq и. кг кг

dms кг кг Т р (Ei),1нг I Ф (Ez) + о + 1 йк

d 0 i нктЕ) г нк я кг I (Ез)

+ з Т"йк-(Е=-) i, ) кг кг дщ ф к ик нк Е (Е ) Нк.I ср ((т) — — + + 1 г — кЕ)гнк

10 „„Т Т р« ) нк I <р (Ез) (5) з ти (E )

ip Э

Значения коэффициентов определяют

fS с помощью калибровочных образцов, содержащих в е элементы, входящие в состав анализируемого вещества.

Для этих образцов рассчитывают по

dms "г

20 табличным ;данным значения

dms н" для линии МоК„ . Затем образцы облучают излучением рентгеновских

25 трубок с Мо-, Ag- u Ge-анодами, регистррируют интенсивности на месте линий когерентно и некогерентно рассеянных на 8 = 120 первичных излучений и составляют нужное число уравнений относительно коэффициентов d -, d<, d, которое решают методом наименьших квадратов, Так для уравнения (4) получены значения: д = 0,3988; и 1 = 0,2899; йг

Как показывают экспериментальные исследования, все варианты способа обладают точностью, не уступающей точности известного способа, применимы к исследованию веществ, содержащих элементы с атомными номерами от 6 до 92, Способ может быть реализован с широким классом рентгено45 спектральной аппаратуры.