Способ получения моногидрата меркаптотиламинтриуксусной кислоты

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОГВДРАТА МЕРКАПТОЭТИЛАМИНТРИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ взаимодействием производного этиламина с сер/содержащим соединением и монохлоруксусной кислотой в воднощелочной среде при 40-50°С с последующим подкислением реакцио нного раствора концентрированной соляной кислотой до рН 1,5-2, отличающийся тем, что, с целью згвеличения выхода и упрощения процесса, в качестве производного этиламина используют хлорэтиламин, а в качестве серусодержащего соединения - иминотиазолидон , и процесс ведут в одну стадию путем последовательного введения компонентов в реакционную смесь.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„Я0„„1188166 (51) 4 С 07 С 149/243

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

fl0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ."Ф фМ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMY СВИД.:ТЕЛЬСТВУ (21) 3735243/23-04 (22) 29.04.84 (46)- 30.10.85. Бюл. N 40 (72) Д.Г.Даниелян, Н.В.Цирульникова, В.Я.Темкина и Н.М.Дятлова (53) 547.466.07(088.8) (56) Podlahova J., Nercaptoethylaminetriacetic Acid, Part II, - Coll;

CZ ch. chem. comm., 1974, 39, У 10, с. 2724-2732. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОГИДРАТА

МЕРКАПТОЭТИПАМИНТРИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ взаимодействием производного этиламина с серусодержащим соединением и монохлоруксусной кислотой в воднощелочной среде при 40-50 С с последующим подкислением реакционного раствора концентрированной соляной кислотой до рН 1,5-2, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения процесса, в качестве производного этиламина используют хлорэтиламин, а в качестве серусодержащего соединения - иминотиазолидон, и процесс ведут в одну стадию путем последовательного введения компонентов в реакционную смесь.

1188166

Составитель 10.Басков

Техред З.Палий Корректор В.Гирняк

Редактор И.Рыбченко

Заказ 6675/22 Тираж 383 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r.Ужгород, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к способу получения моногидрата меркаптоэтиламинтриуксусной кислоты (МЭАТА)

BROOCH C-9-СН,СН,Х, СН CQOH СН,COO11 являющейся одним из представителей класса комплексонов, применяемых во многих отраслях промьппленности и народного хозяйства. 10

Целью изобретения является увеличение выхода и упрощение процесса.

Пример* 1. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капелькой воронкой, помещают 23,2 г (0,2 М) иминотиазолидона и 30 мл воды. К суспензии при перемешивании в течение

10 мин прикапывают раствор 20 r

20 (0,5 М) едкого натра в 30 мл воды.

Нагревают при 100-102 С в течение

2 ч, после чего охлаждают до 60—

70 С и в течение 5-10 мин прикапывао ют раствор 15,9 r (0,2 М) хлорэтил- р амина в 30 мл воды. Смесь перемешивают при 90-95оС в течение 2 ч, затем охлаждают и при 40-50 С осторожно в течение 30 мин прикалывают раствор

49 г (0,42 М), натриевой соли монохлоруксусной кислоты, поддерживая при этом.рН 9-10 с помощью едкого натра. Реакционную массу перемешио вают при 40-50 С в течение 5-6 ч, затем охлаждают и при температуре не вьппе 18-20 С прикапывают концентрированную соляную кислоту до значения рН 1,5-2.

Выпавший при стоянии белый осадок МЭАТА отфильтровывают и перекристаллизовывают из горячей воды. 40 о

Продукт сушат при 60-70 С. Получают

46,2 r МЭАТА, что составляет 85,8% в расчете на хлорэтиламин.

Найдено, %: N 5,24, S 12,37.

Вычислейо, %: N 5,20; S 11,90.

Пример 2 ° Процесс ведут аналогично примеру 1, с той разницей, что при получении МЭАТА реакционную массу перемешивают 2-3 ч при 40-50. С.

При этом получают 34 г МЭАТА, что составляет 62,5% от .теоретического считая на хлорэтиламин.

Найдено, %: М 5,.19; S 12,34.

С Н, МО,Я Н 0

Вычислено, %: N 5,20; S 11,90.

Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1. При получении

МЭАТА реакционную массу перемешивают 7-8 ч при 40-50 С. При этом полуо чают .- 46 г МЭАТА, что составляет

85, 8% от теоретического, считая на хлорэтиламин.

Найдено, %: N 5,28; $ 12,46.

С Н N06S Н20

Вычислено, %: N 5,20, 8 11,90.

Меркаптоэтиламинтриуксусная кислота идентифицирована методом ПМРспектроскопии.

В ПМР-спектре МЭАТА наблюдаются две синглетные линии, одна из которых с о = 3,84 м.д. относится к метиленовым протокам иминодиацетатной группировки, вторая о

<3,35 м.д. — к метнленовым протонам тиогликолевой группировки. Два триплета относятся к метиленовым протонам S — CH CH -И группы. атомов.

8 = 3,52 м.д.; = 2,98 м.д., J = 7 Гц. Соотношение интегральных интенсивностей сигналов от слабого поля к сильному 4:2:2:2.