Малоугловой рентгеновский дифрактометр
1. МАЛОУГЛОВОЙ PEHTГЕНО1ВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР, содержащий источник излучения, коллимационную систему, держатель образца, ловушку первичного пучка, гониометр с установленным на нем детектором рассеянного излучения и детектор монитора, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей, ловушка расположена на гониометре и имеет ш.ель для пропускания рассеянного излучения, а между ловушкой и детектором рассеянного -излучения установлен коллиматор. 2. Дифрактометр по п. 1, отличающийся тем, что детектор монитора установлен на столике гониометра, а поверхность ловушки, обращенная к первичному пучку, является вогнутой цилиндрической поверхностью, диаметр D которой определяется уравнением Dsin2e .i где Z - расстояние от образца до приемной щели детектора монитора; 6.1 - брэгговский угол материала лоi вушки, причем ловушка расположена так, что при (Л емная щель детектора монитора и след первичного пучка на поверхности образца лежат на продолжении цилиндрической поверхности ловущки. со со О5
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
„„SU„„1191796 (51) 4 б 01 N 23 201
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
D= —.
sin 20..
11 12
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3678798/24-25 (22) 27.12.83 (46) 15.11.85. Бюл. № 42 (7 1) Киевский ордена Ленина государственный университет им. Т. Г. Шевченко (72) А. Г. Чумаков (53) 621.386(088.8) (56) Вустер У. Диффузное рассеяние рентгеновских лучей в кристаллах. М.: Иностранная литература, 1963, с. 79.
Kratky О. etal. Ein Monitorzur Korrektur чоп Intensitatschwankungen bei Rontgenkleiwyn kemnessungen und гзетпе Acta Physica Austriaca, ч. 41, 1975, с. 105 — 124. (54) (57) 1. МАЛОУГЛОВОЙ РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР, содержащий источник излучения, коллимационную систему, держатель образца, ловушку первичного пучка, гониометр с установленным на нем детектором рассеянного излучения и детектор монитора, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей, ловушка расположена на гониометре и имеет щель для пропускания рассеянного излучения, а между ловушкой и детектором рассеянного .излучения установлен коллиматор.
2. Дифрактометр по и. 1, отличающийся тем, что детектор монитора установлен на столике гониометра, а поверхность ловушки, обращенная к первичному пучку, является вогнутой цилиндрической поверхностью, диаметр D которой определяется уравнением где Z — расстояние от образца до приемной щели детектора монитора;
О.. — брэгговский угол материала 10вушки, причем ловушка расположена так, что приемная щель детектора монитора и след первичного пучка на поверхности образца лежат на продолжении цилиндрической поверхности ловушки.
1 191796
Изобретение относится к малоугловым исследованиям веществ и может быть использовано в рентгеноструктурном анализе.
Цель изобретения — расширение функциональных возможностей.
На чертеже изображена схема малоуглового дифрактометра.
Малоугловой дифрактометр содержит рассеивающий образец 1, на который падает пучок 2 рентгеновского излучения, рассеянное излучение 3 и 4, детектор 5 канала рассеянного излучения, прошедшее сквозь образец первичное излучение 6, ловушку
7, вторичное излучение 8 и 9 ловушки, детектор 10 канала монитора, источник 1 рентгеновского излучения, коллимационную систему 12, приспособление 13 для крепления образца, столик 14 гониометра, коллиматор 15, щель 16 в ловушке, приемную шель 17 детектора канала монитора.
Кроме того, на чертеже приняты следуюшие обозначения: е — угол рассеяния, а=л — 20., где О. — брэгговский угол материала ловушки, D/2 — радиус цилиндрической поверхности.
Ловушка 7 расположена на столике
14 гониометра и в месте пересечения с плоскостью, образованной следом первичного пучка 2 на образце 1 и приемным коллиматором 15 детектора канала рассеянного излучения, имеет щель 16, середина которой находится на линии, соединяюшей середины следа первичного пучка на образце и приемного коллиматора детектора канала рассеянного излучения, а высота шели 16 в ловушке определяется из уравнения
5+ h2 р (1) 4 где hi — высота следа первичного пучка на образце, м;
h — высота приемной щели детектора канала рассеянного излучения, м;
1 — расстояние от щели в ловушке до образца, м;
E2 — детектора канала рассеянного излучения, м;
Кроме того, в устройстве для увеличения точности измерения при монохроматизации излучения, регистрируемого в канале монитора, детектор 10 канала монитора установлен на столике 14 гониометра, а поверхность ловушки 7, обращенная к первичному пучку 2, является вогнутой цилиндрической поверхностью, диаметр которой D определяется из уравнения
z (2) где Z — расстояние от образца до приемной щели детектора канала монитора, м;
Ол — брэгговский угол материала ловушки, рад.
Ловушка 7 расположена так, что приемная щель 17 детектора канала монитора и след первичного пучка 2 на образце 1 лежат на продолжении ее поверхности, обращенной к первичному пучку 2.
Величину интенсивности рассеянного излучения определяют по формуле
1 (е) = - К.% (е), (3) км где NM — — число импульсов в канале монитора;
N — число импульсов в канале рассеянного излучения;
К вЂ” коэффициент приведения к абсолютным единицам, эл/м ;
W — функция эффективности регистрации в канале монитора, безразмерная.
Из-за подвижности ловушки при каждом новом положении гониометра первичный пучок попадает в другое место ловушки, что приводит к зависимости скорости счета в канале монитора от угла. Эта зависимость не связана с картиной рассеяния образцом, поэтому отражающая ее функция эффективности регистрации в.канале монитора %(в), равная среднему числу импульсов, регистрируемых в канале монитора за определенное время, отнесенному к среднему числу импульсов, регистрируемых в канале монитора за то же время при угловом положении гониометра, на котором измерялась интенсивность рассеяния эталонным образцом при определении коэффициента приведения к абсолютным единицам К, является константой установки и должна быть определена экспериментально для каждой установки. Источник 11 испускает пучок 2 рентгеновского излучения, который формирует коллимационная система 12. Рассеивающий образец 1, укрепленный в п риспособлении 13, на который попадает пучок 2 рентгеновского излучения, часть излучения поглошает, часть излучения 6 пропускает, а
4ц часть излучения 3 и 4 рассеивает. Столик
14 гониометра зрашается вокруг образца
1, изменяя регистрируемый угол рассеяния в. Прошедшее сквозь образец 1 первичное излучение 6 попадает на ловушку 7, вызывая в ней вторичное излучение 8 и 9, часть
45 которого 8 через шель 1 7 попадает на детектор канала монитора 10 и регистрируется там. Рассеянное под регистрируемым углом рассеяния в излучение 3 через щель
16 в ловушке 7 и коллиматор 15 детектора канала рассеянного излучения попадает на детектор 5 канала рассеянного излучения и регистрируется. Рассеянное под другими углами излучение 4 не попадает в коллиматор 15, а поглощается краями его, ловушкой 7 и стенками вакуумной камеры, в которой они могут находиться. Поскольку его интенсивность на несколько порядков меньше интенсивности прошедшего сквозь образец 1 и первичного излучения
1191796 .
Составитель T. Владимирова
Редактор Н. Швыдкая Техред И. Верее Корректор М. Максимиьиннен
Заказ 7150!40 Тираж 896 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и от крытий
113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4
6, оно не вызывает заметного вторичного излучения ловушки 7.
Устройство, в котором осуществляется монохроматизация излучения, регистрируемого в канале монитора, работает следующим образом.
Источник ll испускает пучок 2 рентеговского излучения, который формирует коллимационная система 12. Рассеивающий образец 1, укрепленный в приспособлении 13, на который попадает пучок 2 излучения,часть излучения поглощает, часть излучения 6 пропускает, а часть 3 и 4 рассеивает. Столик 14 гониометра вращается вокруг образца 1, изменяя регистрируемый угол рассеяния а. Прошедшее сквозь образец
1 первичное излучение 6 попадает на ловушку 7, вызывая в ней вторичное излучение 8 и 9, которым является в этом случе дифрагированное под брэгговским углом материала ловушки излучение, и поэтому направление его распространения зависит от его длины волны. Благодаря выбору взаимного расположения образца
1, детектора 10 канала монитора и ловушки 7, а также формы поверхности ловушки
7 по уравнению (2) при любом регистрируемом угле рассеяния а условия попадания брэгговского отражения с выбранной длиной волны 8 на приемную щель 17 детектора канала монитора выполняются, а условия попадания на нее отражений с другими длинами волн 9 не выполняются, и это излучение 9 не регистрируется детектором канала монитора 10. Рассеянное под регистрируемым углом рассеяния е излучение 3 через щель 16 в ловушке 7 и коллиматор 15 попадает на детектор 5 канала рассеянного излучения и регистрируется. Рассеянное
5 под другими углами излучение 4 не регистрируется.
При регистрации излучения, рассеянного под самыми малыми углами, а также при определении профиля и положения первичного пучка в работе обоих устройств, имеются следующие особенности.
Первичное излучение 6 частично попадает в щель 16.в ловушке, а частично — в ловушку 7, вызывая в ней вторичное излучение, интенсивность которого пропорциональна облучаемой площади ловушки, 7, которая является в этом случае максимально возможной благодаря выбору высоты щели 16 в ловушку 7 из уравнения (1).
Прошедшее через щель 16 первичное излучение 6 при регистрации излучения 3, рассеянного под самыми малыми углами, поглощается коллиматором 15 детектора канала рассеянного излучения, а при определении положения и профиля пучка, когда гониометр находится в нулевом и близком к нулевому положении, проходит через коллиматор 15 на детектор 5 канала рассеянного излучения, закрытый в этом случае предохраняющим поглотителем (не показан).
Остальные части устройств при регистрации излучения 3, рассеянного под самыми малыми углами е, и при определении положения и профиля пучка работают так же, как и при других углах рассеяния е.
