Способ получения гранулированного хлорида магния

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЖРОВАННОГО ХЛОРИДА МАГНИЯ обезвоживанием расплаваили раствора гексагидрата хлорида магния в псевдоожиженном слое-ИЗ обезвоженного хлорида магния с последующим вьшодом готового продукта из псевдоожиженного слоя, отличающийся тем, что, с целью получения продукта с содержанием хлорида магния 60-72 мас.% с повышенной прочностью гранул и уменьшенным содержанием оксида магния, процесс ведут при температуре в. псевдоожижен .ном слое, равной 120-140 С, температуре псевдоожижающего газа 400-600°С, его скорости 2,0-3,0 м/с и времени нахождения гранул в псевдоожиженном слое 20-40 мин. 2.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что исподьзуют раствор хлорида магния с концентрацией 32-39 мас.%. (Л 3.Способ по п.1, о т л и ч а ю щи и с. я тем, что вьшодимый из псевдоожиженного слоя продукт классифицируют , крупную фракцию измельчают а е и вместе с мелкой возвращают в псевдоожиженный слой. СО to О5 О QD

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ÄÄSUÄÄ 1192699.

А @4 С 01 F 5/34. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ПАТЕНТУ (21) 3438066/23-26 (22) 19.05.82 (31) Р3119968.2 (32) 20.05.81 (33) DE (46) 15. 11.85. Бюл. Р 42 (71) Кали унд Зальц АГ (DE) (72) Клаус Винтермантель, Дитер Штокбургер,Аксель Холльштайн, Дитмар Кунце и Фритхьер Вердельман (DE) (53) 661.846.321 (088.8) (56) Патент CIIIA Р 3395977, кл. 23-91, опублик. 1965.

Заявка ФРГ Р 1592095, кл . 12 m, 5/26,.опублик. 1970. (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ХЛОРИДА МАГНИЯ обезвоживанием расплава или раствора гексагидрата хлорида магния в псевдоожиженном слое из обезвоженного хлорида магния с последующим выводом готового продукта из псевдоожиженного слоя, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью получения продукта с содержанием хлорида магния 60-72 мас.7 с повышенной прочностью гранул и уменьшенным содержанием оксида магния, процесс ведут при температуре в.псевдоожиженном слое, равной 120-140 С, температуре псевдоожижающего газа 400-600 С, его скорости 2,0-3,0 м/с и времени нахождения гранул в псевдоожиженном слое 20-40 мин.

2. Способ по п.l, о т л и ч а ю— шийся тем, что используют раствор хлорида магния с концентрацией

32-39 мас.X.

3. Способ по п.1, о т л и ч а ю— щ и и с. я тем, что выводимый из псевдоожиженного слоя продукт классифицируют, крупную фракцию измельчают и вместе с мелкой возвращают в псевдоожиженный слой.

1192609

Изобретение относится к технологии получения обезноженного хлорида магния, являющегося сырьем для получения магния.

Цель изобретения — получение гра- 5 нулированного хлорида магния с содержанием хлорида магния 60-72 мас.% c повышенной прочностью гранул и уменьшенным содержанием оксида магния.

Пример 1,Получение дигидрата хлорида магния.

В реакторе с кипящим слоем с основной поверхностью 1 м обеэвоживают 1.200 кг/ч 32 -ного раствора хлорида магния. Для этого раствор с тем-15 пературой 15 С сначала приводят в контакт с горячими отходящими газами реактора и нагревают в результате этого до 90 С. Благодаря одновременному растворению увлеченной отходя- 20 щими газами пыпи хлорида магния содержание хлорида магния в растворе повышают с 37 до 39 мас. . После этого раствор непрерывно впрыскивают в кипящий слой около 300 KI предварительно изготовленного гранулята. Одновременно снизу через приточную тарелку вдувают в кипящий ,слой 3700 м /ч воздуха, который предварительно бып нагрет в камере 30

О сгорания до 400-600 С. Вследствие этого 650 кг/ч воды из кипящего слоя выпаривают и отводят, причем температура горячего газа внутри кипящего слоя сильно уменьшается.

Температуру кипящего слоя через регулятор изменением температуры горя— чего газа устанавливают до 140 С.

Из количества воздуха, средней температуры горячего газа 500 С и основ-4р о ной поверхности реактора получают скорость притока горячих газов 3 м/с.

В результате регулированного так же количества кипящего слоя и ежечасного отвода гранулята получают сред- 4 нее время пребывания около 35 мин.

Температура горячего газа, приточная скорость, температура кипящего слоя и среднее время пребывания влияют на свойства продукта таким обра- gp зом, что эа 1 ч получают 530 кг гранулята хлорида магния и 2 мол кристаллизационной воды, содержанием окиси магния 0,6-0,8, средним диаметром гранул 0,8-1,6 мм и насыпным весом 0,6-0,7 г/см .

Пример 2. Получение тетрагидрата хлорида магния.

В таком же реакторе, как и в примере 1, иэ 340 кг/ч 32%-ного раствора хлорида магния, который так же бып приведен в контакт с горячими отходящими газами реактора, с количеством воздуха 4.100 м /ч, который предварительно был нагрет в камере сгорания до 200 С, получают 190 кг/ч гранулята. При этом температуру кипящего слоя устанавливают до 120 С, откуда получают водяной пар 165 кг/ч.

Скорость газа, в пересчете на

О среднюю температуру газа 200 С, составляет около 2 м/с. Количество кипящего слоя устанавливают при помощи гранулятора до 80 кг, так что получают среднее время пребывания около

25 мин. При этих условиях получают гранулят хлорида магния с 4 мол кристаллизационной воды, содержанием окиси магния 0,4-0,6, средним диаметром гранул 1,4 — 2 мм и насыпным весом

0,8-0,9 г/см .

При скорости газа свыше 3 м/с необходимые для регулирования величины гранулята зародыши выносятся из кипящего слоя и тем самым больше не достигают целевого роста гранул.

При скорости 3,5 м/с из кипящего слоя выдуваются все частицы с диаметром меньше или равным 0,4 мм.

При скорости газа 7,5 м/с даже все частицы с диаметром до 2 мм выдуваются и выносятся с отходящим газом. о

При температуре газа выше 600 С, например при 700 С, вода из введенного в кипящий слой раствора или расплава хлористого магния выпаривается с такой высокой скоростью, что образуются гранулы только с очень небольшой механической прочностью и с небольшим насыпным весом ,0,4-0,5 г/см, в которых содержание

Mg0 составляет 1,6 мас. .

При времени пребывания гранул в кипящем слое свыше 40 мин, например 59 мин, получают продукт с 76 мас. хлористого магния и 1,3 мас.. окиси магния.

При времени пребывания гранул в кипящем слое ниже 20 мин, например

15 мин, первоначально образующиеся гранулы спекаются в большие агломераты.

Пример 3. Нагретый до 117 С расплав гексагидрата хлорида магния с содержанием воды 53 мас.% вводили в псевдоожиженный,слой. з 1192609 4

Псевдоожиженный слой темПсевдоожижающий газ

Скорость, Температура, м/с С но

М8С1, Mg0 пература, С

26,7

0,74400

120

71,3

400

28,4

0,55

71,3

130,2,3

0,68

26,9

140

71,7

400

42,6.0,23

57,9

400

109

2,3

145

71,3

0,9

400

2,3

29,0

71,4

0,01

130

400

1,4

Составитель Н.Ярмолюк

Редактор Н.Киштулинец Техред Ж.Кастелевич

Корректор Л.Патай

Заказ 7178/60 Тираж 461

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная,4

В таблице даны температуры .и скорбсти псевдоожижающего газа.

При времени пребывания гранул в псевдоожиженном слое 25 30 мин образовались гранулы с размером зерна

0,8-2,0 мм.

Из таблицы видно, .что при темпераО туре псевдоожиженного слоя (120 С образуется продукт с -более низким содержанием хлорида магния и более высоким содержанием воды при темнео

1 ратуре > 140 С содержание оксида магния в продукте составляет более

0,8 мас.7., при скорости псевдоожижающего газа с 2 м/с образуется продукт с содержанием оксида магния вьпйе 0,8 мас.X.

Содержание в гранулированном продукте, мас.X