Способ обезвоживания хлористого магния
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
«ii764606 (6i) Дополнительный к патенту с (22) Заявлено 28.1070 (21) 1486698/26 (53)М. Кл з (23) Приоритет- (32) 29. 10. 69 (3t) 42 93/69 (33) Норвегия
Государственный комитет
СССР но делам изобретений н открытий
С 01 F 5/34
Опубликовано 150980 Бюллетень йо 34 (53) УДК 661.846. . 321 ° (088. 8) Дата опубликования описания 150%80
Ин ос транцы
- Эйстейн Бейюм, Карстен Эйгил Эриксен, ПеффсйьЬЙ & и Кжелл Валлин Тветеи
\ (Норвегия) (72) Авторы изобретения
Иностранная фирма
"Норск Гидро а/с (Норвегия) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОБЕЗВОЖИВАНИЯ ХЛОРИСТОГО МАГНИЯ
Изобретение относится. к области получения хлористого магния, пригсдного для использования в процессах получения металлического магния влектролизом расплава, в частности к способам обезвоживания гидратированного хлористого магния.
Известен способ обезвоживания гидратированного хлористого магния путем распыления его расплава с после- 10 дующим. охлаждением в газообразной или жидкой среде (11, Недостатками известного способа являются малый размер получаевых частиц (менее 15 мкм) и значительные 15 потери продукта в виде твали, доходящие до 20%.
С целью устранения указанных недостатков предлагается подвергать распылению расплавленный хлорисжй магний с содержанием 3,8-6,2 моля
H©0 на 1 моль МОСХ, прй 18-195 С. и полученные после охлаждения грайулы подвергать дальнейшему обезвоживанию в две стадии: на первой стадии до содержания 2,0-2,8 моля .Н О на 1 ! моль MgCIg с исйольэованием реального газа, йапример воздуха, и на второй стадии окончательно удаляют воду 3п
2 с использованием газообразного хлористого водорода, Предлагаемый способ позволяет получить гранулы размером О, 15-3 мм, преимущественно 0,5-2 мм, исходя иэ гидратированного хлористого магния с содержанием 4,0-4,7 моля H O на
l моль MgCI>, и.размеров 2-6 мм, преимущественно 4-.6 ммт исходя иэ гидратированного хлористого магния с содержанием 4,8-5,8 моля Н О на 1 моль MgCI@ При этом потери йродукта составляют менее 0,5 вес. В
Сущность предлагаемого способа заключается в следующем, Тетрагидрат хлористого магния в виде расплава распыляют при 195 С для получения гранул размеров 0,5-2 мм. Температура -гранулированного продукта составляет 85 С, отношение скорости потока охлаждающего воздуха к скорости потока в сонле 20 им /кг гранул, температура подаваемого охлаждающего воэ духа на дне граннуляционной колонны составляет 21оС, относительная влаж« ность 40Ъ| температура на выходе
34 С. Потери влаги в колонне составляют менее 0 1 моля Н О на 1 моль
МцС1з,.
764606
Таблица 1
1 2 25
1 2 25
1,2 25
1,2 25
25 . 25
4 0 25
183
4 3 1 5-3
100
200
2 141
4,9
2-3
200
3 130
4 124
5 118
6 118
5,1 .3-4
280
5г5 2-3
110
5,7 4-6
5 9 4;6
so всех примерах охлаждающим газом является воздух при ком" натной температуре.-Характеризует температуру расплава неПосредственно перед рас пылением, Характеризует падение давления вдоль сита.
При получении гранул размером oicoло 5 мм использовать сушку pаспыпени ем в центрифуге или через сито при давлении от,нескольких миллиметров до 300 мм рт, ст. Размер гранул составляет обычно удвоенный диаметр отверстия.
Гранулы размером 4-6 мм могут быть получены, например, в 25-метровой колонне, буричем высота последней зависит от скорости и температурй охлаждающего rasa. Для получения гранул размером более 6 мм необходимо испольэовать колонны большей высоты, йапрймер 50-метровые. При получении таких крупных гранул целесообразно вводить затравочные кристаллы, нап- 15 ример, путем вдувания в камеру гранулирования. Количество затравки составляет порядка 10 вес.Ъ.
При получении гранул размером 0,52 0 мм при охлаждении воздухом целе- 20 сообразно использовать давление 200600 мм рт. ст. При этом отверстия сопел должны быть значительно больше размера получаемых гранул, Во всех случаях темпеРатуРу Расплава регулируют таким образом, чтобы она была немного выше, примерйо на
10 С, температуры затвердевания, Необходимая температура зависит от содержания влаги в расплаве.
Дальнейшее обезвоживание может быть осуществлено, например, в шахтной колонне до содержания 2,3-2,5 моля Н О на 1 моль NgCl с использованием воздуха. Обезвоживание до меньшего содержания воды на этой стадии может вызвать частичный гидролиэ, а также привести к нежелательному спеканию в верхней части колонны.
При окончательном обезвоживании в псевдоожиженном слое с использовайкем газообразного хлористого водорода происходит удаление. оставшейся влаги. При этом полученный безводный продукт содержит менее 0,2% NgO. Ha этой стадии целесообразно использовать чистый хлористый водород с влаж- . ностью около 0,5 вес.В, однако он мсжет. быть разбавлен инертным газом, В таблицах даются примеры осуществления предлагаемого способа., В табл. 1 приведены данные, относящиеся к получению крупных гранул, в табл. 2- данные, относящиеся. к дегидратации этих гранул в шахтной колонне.
В табл. 3 приведены данные относящиеся к получению неболыаих гранул, в табл, 4 - данные, относящиеся к дегидратации этих гранул в псевдоожиженном слое.
764606
3 0й
Ихх аР w ока
1 тххх
6х
3,åæ1 !!! 1 н н о ж х ах х
Ф! о.о
X х эхя
IO:Х НХ
1-! Ф (н О ах Х
1 аэ эц1 ех !хх В цхоис нхоф
ОжМÎЕФХÎО охи ица ах
I . I Э OIeЦ! л о х н !" .х а к Ф х xou o r н хв Х
ООНЭ !ФОФФХО О
g x 0 3_#_X L Царях X
О ОО с
СЧ (Ч
ЕЛ! х а О
Ф Х
° Р\ Il
Фхз
Рхнх! 1
ФО
Ж ц о. х х
OI ХХХ
Ц X
Х л д н
НОФА ОХ а ххXR,О О
-О д
tA цЪ
1 I 1
ФО ЦЮ
KFX Bg
ЦФХ ХЦ ох охххх о о
И
6 (Х о х и
@С)
p,Î
» н ь
Ф Х ае
+ а
1 4
Е ч
Кр н 4
Ф а х ч
CO Л 00 д чу
<ч л «ч
% Ь Ь М Ъ Ь
О О О О О О
a cu ь ъ ь с ь ъ с
О О О О О О
О О О О О О
Ф <Ч C4 W Ф С>
СЯ <«Ъ !«! (Ч РЪ РЪ м ю ю ю
МЪ Ю М Ю С Ъ л ю л л
О О О О О О а л
РЧ (! С 4 (Ъ Р1 < Ъ
Ю О О О О О
<«Ъ Ю EA Ф «Ф Р
О О «О О О м е л ю л ю с с ъ с ъ
О О О О О О
CO cl lA Ф с
CV A! (Ч (Ч
О а а а О О е ч w < сч сч
РЪ Р) РЪ РЪ Р !
О О О О
Ч О О О CA. Л л л в в ф ф CO Ф CO
ЦЪ C«l Г Ъ РЪ С Ъ л л л
О О О О
О О О О а а О О
lA lA \О Ю Ф 1О lA Ю Ю СЧ
О О О О О
С М E Ь С С
О О О О О О
764606
220 3<8 51
250 7 4 О
8 192 500 З 2 50.
275 7
4 5
500 3 2 4 5 275 7
9 195
500
11 195
10 194 500
5,3 18 375 . 15
5р3 18 375 . 15
Таблица 3 °
0 1-2 0 мй 7 2 фу
Or>-1рО мм 39р ЗВ
Or 125-Or 2 мм 7r 8%у 0 063-0 125 MM 0 78
1rO 2 0 мм 9r7%g . О; 5-1,0 эм 38р 6% у
Ор2-О 5 мм 41 2%у
О, 125-О 2 мм 7 r 9% g
Ою063 Îrl25 мм 2,6%
1 0-2,0 мм 7 9%2
Ор5-lrO мм 56р2%
Ор2-Ор5 мм 34рЗВу
О, 126-0 2 MM 1 r б Ъ f
Ок063-0 125 мм 0%
4r5 1 0-2r0 мм 36 6Ву
0,5-1,0 мм 50 9%у
Or2-0r5 мм 12гбЪу О, 125-0 р 2 мм О р б Ф р
0 063 0 125 мм 0 15
4рб 1рО-2рО мм 30)8Вj
Ор5-1рО мм 43рОФу
О 2-О 5 мм 23r 05 р
0r125-0r2 мм 2r75t
0,063-0r125 MM Or5%
764606
Таблица 4 с
2,0 4, 15 2,25 0,61 11, 1 4,70 165 4,0 0, 12 2,0
0,98
8 2,0 4,0 2,0 0,94 16,7 270 145
9 4,76 4,0 2,0 0 91 167 450 155
10 2 0 4 0 2 0 0 91 16 7 300 155
11 4,76 6i0 2i0 0i91 16i7 400 155
0 94
4502421
0,90
4 6 Ор23 2(1
1,10
1 04
4р5 Ор28 2р0
4кб 0i20 2r l
Во всех: примерах среднее время пребывания частиц (время дегидратации)
О 30,6 ч °
2 с(.- критическая высота слоя, Д вЂ” диаметр псевдоожиженной эоны
Ъ
Ч - скорость (нм /м с) 1, вычисленная для разгруженной камеры
Ъ 2 псевдоожижени я. (минимальная скорость .псевдоожижения) .
Формула изобретения 35
Составитель В, Гродзовская
ТехредН. Ковалева
Корректор N Шароши
Редактор Е, Хорина
Заказ б 313/52 Тираж 56 5 Под пи сн ое
ВИИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, %-35, Раушская наб.. д. 4/5
Филиалл ППП Патент г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Способ обезвоживания хлористого магния путем распыления его расплава с последующим охлаждением, например, в газообразной. среде, о т л и ч а юшийся тем, что с целью.уменьше- 4О ния потерь продукта и получения его в виде прочных гранул, распылению подвергают расплавленный хлористый магний с содержанием 3,8-6,2 моля Й О на 1 моль NgCI2 при. 118-195 С и полученные после охлаждения гранулы пап- вергают дапьнейшему обезвоживанию в две стадии, причем обезвоживание на первой стадии ведут до содержания
2,0-2,8 моля Н О на 1 моль NgCIy с использованием реального газа, например воздуха, и на второй стадии окочательно удаляют воду с использованием газообразного хлористого водорода.
Источники информации,,принятые во внимание при экспертизе
1, Патент США 9 3395977, опублик.
06,08.68, кл. 23-91 (прототип) .
