Способ определения концентрации диффузионно-подвижного водорода в металле конструкции

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИФФУЗИОННО-ПОДВИЖНОГО ВОДОРОДА В МЕТАЛЛЕ КОНСТРУКЦИИ, заключающийся в измерении потока водорода, проникаю1цего через стенку конструкции, с помощью электрохимического датчика, установленного так, что содержащийся в нем электролит fepes входное отверстие контактирует с металлом внешней повер: ности стенки конструкции и по полученным данным рассчитывают искомую концентрацию, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения , перед измерением внешнюю поверхность стенки конструкции в месте установки датчика покрывают слоем химически инертного материала, водопроницаемость которого больше, чем водородопроницаемость металла конструкции, а измерение проводят в диапазоне потенциалов, обеспечивающих полную десорбцию продиффундировапшего водорода при отсутствии перепассивации, причем измерение потока водорода осуществляют изменяя проходное сечение входного отверстия датчика. 5 ,2

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (! 9) (I I) (5()4 G 01 N 27/46

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3682553/24-25 (22) 29. 12.83 (46) 23.11.85. Бюл. № 43 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт нефтяного машиностроения (72) Б.P Павловский, П.А.Лидванский, Н.Н.Галян, В.Г.Дьяков, Ю.С.Медведев, . Н.В.Холзаков, И.В.Фатеев и В.Д.Шугорев (53) 543.247 (088.8) (56) Похоцноле И.К. и Пальцевич А.П.

Хроматографический метод определения количества диффузионного водорода в сварных швах. — ЖФХ, 1980, 54, № 11, с ° 2924-2927.

Патент США ¹ 4221651, кл. С 01 N 21/46, 1980. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИФФУЗИОННО-ПОДВИЖНОГО ВОДОРОДА В МЕТАЛЛЕ КОНСТРУКЦИИ, заключающийся в измерении потока водорода, проникающего через стенку конструкции, с помощью электрохимическогo датчика, установленного так, что содержащийся в нем электролит Через входное отверстие контактирует с металлом внешней поверхности стенки конструкции и по полученным данным рассчитывают искомую концентрацию, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения, перед измерением внешнюю поверхность стенки конструкции в месте установки датчика покрывают слоем химически инертного материала, водопроницаемость которого больше, чем водородопроницаемость металла конструкции, а измерение проводят в диапазоне потенциалов, обеспечивающих полную десорбцию продиффундировавшего водорода при отсутствии перепассивации, причем измерение потока водорода осуществляют изменяя проходное сечение входного отверстия датчика.

1193562

+

45 С

ВНИИПИ Заказ 7309/46 Тираж 896 Подписное

Филиал ППП "Патент", r.Ужгород, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к способам определения концентрации диффузионно-подвижного водорода в металле конструкций, подвергающихся наводораживанию при эксплуатации, при добыче, транспортировке, хранении и переработке нефтегазовых и других сред, содержащих сероводород и влагу.

Цель изобретения — повышение точности измерений.

На чертеже изображен элемент стенки конструкции и схема установленного на ней накладного электрохимического датчика.

Схема содержит внутреннюю поверхность 1 стенки конструкции, контактирующую с наводораживающей средой, внешнюю поверхность 2 стенки конструкции, корпус 3 датчика, электролит 4, заполняющий внутреннюю полость датчика, область 5 прижатия корпуса датчика к внешней поверхности стенки конструкции, вторичный прибор 6, регистрирующий электрический ток, вспомогательный электрод 7 и электрод 8 сравнения.

Способ осуществляется следующим образом.

Водородный поток, проникающий через стенку конструкции, возникает в результате коррозионного процесса на ее внутренней поверхности 1. Для его регистрации на внешней поверхности

2 устанавливается накладной электрохимический датчик 3. Перед его установкой для устранения эффектов, связанных с образованием окисных пленок, на предварительно очищенный участок поверхности 2 путем электроосаждения наносится слой химически инертного и„ металла толщиной ?1 « h — где Ь— и D толщина стенки конструкции, D, D— п коэффициенты диффузии водорода в металле покрытия и стенки. После установки датчика 3 и залива в него электролита 4 проводится контроль подтекания электролита 4 в месте 5 прижатия.

Контроль герметичности прижатия осуществляется с помощью проверки независимости сигнала, регистрируе- мого вторичным прибором 6, от усилия прижатия или по разрыву электрической цепи электролит — область 5

5 прижатия. Прибором 6 регистрируется стационарное значение тока при разности потенциалов 6 P> >, между ра1 бочим 2 и вспомогательным 7 электродами, обеспечивающей полную десорбцию продиффундировавшего водорода и отсутствие перепассивации рабочего электрода 2. Правильность выбора

Ь Я устанавливается путем проверки отсутствия возрастания сигнала, 15 регистрируемого прибором 6 более чем на 10 при изменении Ь( на 0,05 В, либо путем проверки соответствия текущих значений потенциала рабочего электрода 2 6(20 измеряемого с помощью электрода 8 сравнения, диапазону +О, 15 — +0,6 В по водородной шкале.

С целью исключения из суммарного регистрируемого потока части, связанной с диффузией из периферийных областей для выделения доли, которая прямо пропорциональна искомой концентрации, измерение стационарного тока проводится последовательно при разных проходных сечениях этого отверстия датчика, строится график зависимости полученных значений плотности тока от отношения толщины

35 стенки конструкции h к радиусу входного отверстия датчика а; путем экстраголяции графика к значениям

h/à с< 1 определяется часть потока

° 1 водорода 1, связанная только с диффузией водорода в направлении толщины стенки, затем вычисляется искомая концентрация водорода по формуле где F =- 96521 к/г-экв — число Фарадея, D — значение коэффициента диффузии водорода в данном металле при о, температуре измерения, С.