Способ получения алкалоида лобелина

 

Класс 3011, 2ез

М 122253

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ю. В. Шостенко и Н. С. Симон

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКАЛОИДА ЛОБЕЛИНА

Заявлено 8 октяоря 1958 г, за Хв 608842, 81 в Когиитет по шелоги изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» X 17 за 1989 г

Известны способы получения лобелина путем экстракции его из гравы лобелии подкисленной водой.

Предлагаемый способ позволяет упростить получение алкалоила лобелина, а также перерабатывает водные экстракты с малым содер

>канием лобелина. ЭтО достиГается тем, что из ВОднОГО кислоГО экстрак-а алкалоид сорбируется на ионообменную смолу эспатит КУ-1 при рН экстракта 1,9 с применением в качестве элюанта раствора кислоты или целочи в смеси спирта с хлороформом, взятых в соотношении 1: 9.

П р имер 14 кг измельченной травы ".îáåëèè замачивают в 35 л

0,5ого-ного раствора соляной кислоты, нагретой ло 40 . Замоченная трава экстрагируется дважды 63 л 0,5 jo-ного раствора соляной кислоты в аппарате с мешалкой в течение 2 час. при 40 — 45 .

При этом получают 94 «г экстракта с рН 1, .). Экстракт в течение

8 час. перемешивают с 1 кг катионита — эспатита М 1 (средний поперечник зерен 0,5 лглг). По окончании перемешивания жидкость сливают, а эспатит промывают листиллированной водой ло получения бесцветной промывной воды.

После полсушки эспатита возлухом лобелин и часть Других алсорбированных веществ элюируют Зого-ным раствором аммиака в смеси хлороформа со спиртом (9:1), четыре раза по 2,5 л. Продолжительность каждого элюирования 3 часа, Всего получают 9 .г элюата.

После отделения волного темнокоричневого слоя растворитель полностью отгоняют из элюата поЛ вакуумом. Смолистый остаток растворяют в трех порциях кипящего абсолютного спирта (ЗХ50 льг) всего

150 млг. К полученному раствору добавляют 100 .и г 20оо-ного спиртового раствора," -антрахинонмоносульфокислоты. После 1 часа перемешиEBHHH «Me«b 0cTBBëÿIoò на 48 час. при 0 для кристаллизации соли лэбелина и,: -антрахинонмоносульфокислоты.

Голь лобел,ш", и "-антрахн..oHгмоносульфокислоты превращают 3 сснование лобелш:а путем извлсченгя его из волной су«пенз:.:! «Оли № 122253

Предмет изобретения

Способ получения алкалоида лобелина из подкисленной водой травы лобелии с помощью эспатита и применения для десорбции органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, из водного кислого экстракта алкалоида сорбируется на ионообменную смолу эспатит КУ-1 при рН экстракта 1 9 с применением в качестве элюанта раствора кислоты или щелочи в смеси спирта с хлороформом, взятых в соотношении 1: 9.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 1З9

Подп, к печ, 22Х1-59 г.

Тираж 7 0 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п, л. Зак. 4372

Типография Комитета по делам изобретений и открытий п и Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. десятикратным выбалтыванием со смесью раствора аммиака и эфира (660 мл эфира+60 лы 257о-ного аммиака).

Эфирный раствор сушат и отгоняют эфир под вакуумом без обогрева до 1/100 первоначального объема. Из кубового остатка выкристаллизовывается 2,1 г лобелина-основания. Полученное основание Jcбелина растворяют в 7 л.г кипящего абсолютного спирта и прибавляют

6 ил смеси спирта с концентрированной соляной кислотой (8 ч.+1 ч.).

K теплому раствору добавляют 90 м,г эфира и оставляют на 30 мин.

Получают 2,3 г лобелин-хлорида с т. пл. 178 — 180 .