Способ получения смеси изомеров метил (диметиламинофенил) дихлорсилана

 

Класс 12о, 26оз

М 126496

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Е. П. Михеев и Г. Н. Мальнова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ИЗОМЕРОВ

МЕТИЛ(ДИМЕТИЛАМИНОФЕНИЛ)ДИХЛОРСИЛАНА

Заявлено 23 июня 1959 г. за № 632176/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений»» ¹ 5 за 1960 г.

Метил (диметиламинофенил) дихлорсилан и его изомеры представляют интерес как исходные материалы для синтеза кремнийорганических полимеров с функциональными группами.

Предлагается способ получения смеси изомеров метил (диметиламинофенил) дихлорсилана, заключающийся во взаимодействии экви.молярной смеси метилдихлорсилана и. диметиланилина в автоклаве при 260 †2 в присутствии борной кислоты до достижения постоянного давления.

Пример. В автоклав из нержавеющей стали емкостью 540 мл загружают 149 г (1,3 г-моля) ректифицированного метилдихлорсилана (d42 1,1108), содержащего 61,73% хлора, 157 г (1,3 г-моля) высушенного над едким натром и ректифицированного диметиланилина (d420

0,9960; n " 1,5575) и 0,306 г борной кислоты.

Смесь нагревают в течение 3 час. 40 мин. на масляной бане при температуре в автоклаве равной 270 до достижения постоянного давления 89 атм. После этого автоклав охлаждают до комнатной температуры; при этом давление снижается до 32 ати. В результате реакции образуется 9,57 л газа, состоящего из 96,5% водорода и 3,5о/о метана,и 295,55 г реакционной массы. Последнюю ректифицируют на колонке эффективностью 14 т.т. в две ступени: при атмосферном давлении и в вакууме. Выделяют следующие фракции:

И 126496, Давление

Вес мл рт. ст, 1

Т кип.„ о(Д 20

Состав. фракции

1,5

Смесь хлорсиланов с метилдихлорсиланом

36„8 — ЗВ

47Ä3

1,1073

1,1687

Метилдихлорснлаы

754

38 — 44

44 — 64

Смесь метиллихлорсилана с метилтрихлорсиланом

В основнвм метилтрихларсилан

32„7

1,2417

64 — 66 „5

)Π— 8

115 „9

0,9628

1,0684

5„05

60,85

Метил (диметиламинофенил) дихлорсалан кубовой остаток

14,15

11,20 потери

Фракция с т. кип. 137,5 — 144,5 при б — 7 лм рт. ст. представляет собой смесь изомеров метил (диметиламинофенил) дихлорсилана; она кристаллизуется при комнатной температуре и плавится при температуре около 40 .

Предмет изобретения

Способ получения смеси изомеров метил(диметиламинофенил) дихлорсилана, отличающийся тем, что эквимолярную смесь. метилдихлорсилана с диметиланилином нагревают при температуре 260—

280 в присутствии борной кислоты в гвтоклаве до достижения постоянного давления

Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Яинистров СССР

Редактор А. К. Лейкина fp. 56

Поди. к печ 19.1-60 г.

Тираж 560 ?1ена 25 кои.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 204

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

73 — 68 „5

68 „5 — 137,5

137,5 — 144 „5

Диметиланилин

Промежуточная