Способ получения смешанных кристаллов треххлористого титана и хлористого алюминия

 

Р1а 1 2845 1

Класс 12g, 4о1

121, 39

12m, 7

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Н. М. Чирков, В. И. Цветкова, Д. М. Лисицын, О. Н, Пирогов, Д. В. Иванюков, В. Ф, Петрова и П. В. Крымов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ КРИСТАЛЛОВ

ТРЕХХЛОРИСТОГО ТИТАНА И ХЛОРИСТОГО АЛЮМИНИЯ

Заявлено 3 августа .1959 г. за № 635499/23 в комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 10 за 1960 г.

Известен способ получения смешанных кристаллов треххлористого титана и хлористого алюминия восстановлением четыреххлористого титана металлическим алюминием.

Описываемый способ получения смешанных кристаллов треxхлористого титана и хлористого алюминия по сравнению с известным обесп=чивает возможность проведения процесса при более низких температурах с получением мелкодисперсного продукта, который обладает более высокой каталитической активностью.

Это достигается тем, что процесс восстановления четыреххлорнстого титана ведут в среде нормального насыщенного углеводорода, например н-гексана, н-октана, при температурах 110 — 150.

Для осуществления способа в реакционную колбу, снабженную обратным холодильником, в атмосфере сухого инертного газа загружают; алюминиевую пудру с размером частиц до 30 лк, содержащую не менее

90% активного алюминия; хлористый алюминий в количестве 1,2 — 1,8% от веса растворителя; четыреххлористый титан, содержание соединений железа в котором не превышает 0,5%; насыщенный углеводород нормального строения с т. кип. в пределах от 110 до 150, например, н-октанУглеводород предварительно тщательно очищается от примесей непрсдельных соединений и высушивается над металлическим натрием. Углеводород берется из расчета 250 смз растворителя на 100 г TiC1,. Алюминиевая пудра берется в количестве, обеспечивьпощем необходимо. по стехиометрии количество активного алюминия нли небольшой избыток его, В качестве растворителя может бьгп использован н-гексан, ¹ 128451

Предмет изобретения

Способ получения смешанных кристаллов треххлористого титана и хлористого алюминия восстановлением четыреххлористого титана металлическим алюминием, от л ич а ю щи йс я тем, что, с целью получения мелкодисперсного продукта, процесс восстановления четыреххлористого титана ведут в среде нормального насыщенного углеводорода, например н-гексана, н-октана, при температурах 110 — 150.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Н. И. Мосин Гр. 44

Подп. к печ. 24.V-60 г.

Тираж 700 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 4732

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. н-гептан В этом случае процесс проводится в автоклаве при небольшом избыточном давлении, обусловленном упругостью пара при температуре реакции.

После загрузки реагентов реакционную колбу нагревают до

110 — 150. Через 15 — 20 чин после закипания растворителя начинается образование кристаллов, состоящих из треххлористого титана и хлористого алюминия. Продолжительность процесса 8 — 12 нас. Выход продукта, считая на взятый четыреххлористый титан, составляет 95 — 98%, Содержание в полученном продукте: хлористого алюминия — около 24%, алюминия — не более 1%, четыреххлористого титана после однократной промывки — 1 — 2%, После введения дополнительного количества чистого сухого углеводорода продукт выгружают из реакционного сосуда и используют в качестве катализатора при полимеризации различных соединений.

Пример. В реакционный аппарат загружают алюминиевой пудры

1,15 г, хлористого алюминия 0,6 г, четыреххлористого титана 21,2 г, и-октана 50 смз.

Реакцию проводят B KoJIo0 с обратным xoJI03HJlbHHKoM

200 ил в атмосфере аргона при 125 . Продолжительность процесса

9 час. При этом получают 22 г продукта. Выход на взятый четыреххлористый титан 95,5%. После однократной промывки и разбавления н-гексаном полученный продукт можно использовать в качестве катализатора при полимеризации пропилена в конденсированной пропан-пропиленовой фракции, содержащей 30% пропилена При температуре 70, давлении 30 атл скорость образования полипропилена достигает 100 г/г катализатора в 1 час, что в несколько раз превышает скорость образовани» полимера при использовании образцов треххлористого титана, полученного другими способами.

Полимер по основным характеристикам (температуре плавления, вязкости, содержанию изотактического полипропилена) практически не отличается от образующихся при использовании треххлористого титана, полученного известным способом.

Способ получения смешанных кристаллов треххлористого титана и хлористого алюминия Способ получения смешанных кристаллов треххлористого титана и хлористого алюминия 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения уксусной кислоты каталитической реакцией карбонилирования, представляющему собой превращение метанола и его реакционноспособного производного в присутствии монооксида углерода и каталитической системы на основе родия, состоящей из (i) родия; (ii) галогенного промотора; (iii) йодидной соли в качестве со-промотора в концентрации, дающей концентрацию йодид-иона выше 3 мас.% от реакционной смеси; и (iv) соли металла в качестве стабилизатора, выбранной из группы, состоящей из солей рутения, солей олова и их смесей; причем реакционная смесь содержит от 0,1 мас.% до 14 мас.% воды; и причем соли рутения, соли олова или их смеси присутствуют в реакционной смеси в молярном отношении объединенных рутения и олова к родию от 0,1:1 до 20:1

Изобретение относится к области катализаторов для алюминийорганического синтеза, в частности, катализатора для получения 1-этил-2,3-диалкил(фенил)алюминациклопент-2-енов (1), которые могут найти применение в качестве компоненты каталитических систем в процессах олиго- и полимеризации олефиновых, диеновых и ацетиленовых углеводородов, а также в тонком органическом и металлоорганическом синтезах ([1] G.A.Tolstikov, U.M.Dzhemilev

Изобретение относится к способу приготовления катализатора для риформинга бензиновых фракций. Данный способ включает обработку носителя раствором соединения олова, сушку и прокалку, с последующей пропиткой водным раствором платинохлористоводородной кислоты, сушкой и прокалкой. При этом носитель гамма-оксид алюминия обрабатывают раствором щавелевой кислоты (с концентрацией не менее 30 г/л, предпочтительно 30-60 г/л), содержащим четыреххлористое олово, при температуре 60-80°C в течение не менее 1 ч с образованием оксихлоридов, имеющих соотношение Sn/Cl от 1/1,5 до 1/2,5, а последующую пропитку раствором, содержащим платинохлористоводородную, соляную и уксусную кислоты, проводят после смачивания носителя водой под вакуумом в две стадии: при 15-25°C (холодная пропитка) и при 70-90°C (горячая пропитка), продолжительностью не менее 0,5 ч каждая. Предлагаемый способ позволяет получать высокоселективные катализаторы для процессов риформинга бензиновых фракций. 1 ил., 3 табл., 9 пр.

Изобретение относится к способам приготовления катализаторов для риформинга бензиновых фракций, применяемого в нефтеперерабатывающей промышленности для производства высокооктановых компонентов моторных топлив. Описан катализатор для риформинга бензиновых фракций, содержащий платину, рений, хлор и носитель, причем в качестве носителя катализатор содержит поверхностное соединение дегидратированного оксодифторида цирконила алюминия общей формулы Al2O3[ZrOF2]x с весовыми стехиометрическими коэффициентами х от 1,0·10-2 до 10,0·10-2 при следующем содержании компонентов, мас. %: платина 0,1-0,5, рений 0,1-0,4, хлор 0,7-1,3, носитель - остальное. Способ приготовления катализатора для риформинга бензиновых фракций включает получение носителя смешением гидроксида алюминия псевдобемитной структуры с водным раствором гексафторциркониевой кислоты H2ZrF6, содержащим органические компоненты (муравьиная, уксусная, щавелевая, лимонная кислота или их смесь с общим кислотным модулем не менее 0,01 г-моль кислоты/г-моль Al2O3) с последующей сушкой до влажности 58-65 мас. %, формованием в экструдаты диаметром 1,0-3,0 мм, сушкой до влажности не более 20 мас. % и прокаливанием до влажности не более 3 мас. %. Технический результат - разработка катализатора риформинга бензиновых фракций, обеспечивающего производство риформинг-бензинов с пониженным содержанием ароматических углеводородов (56-64,5 мас. % или 48-55 об. %) при сохранении октанового числа не менее 97п. (ИМ) и выхода не менее 86 мас. % в расчете на сырье. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 9 пр., 2 табл.

Изобретение относится к способу получения акролеина из глицерина. Способ заключается в дегидрировании глицерина в присутствии катализатора MWOA, где MWO представляет собой смесь простых оксидов и/или смешанных оксидов вольфрама и по меньшей мере одного металла М, выбранного из циркония, кремния, титана, алюминия и иттрия, и А представляет собой одно или несколько оснований Льюиса, причем упомянутое основание Льюиса имеет формулу B(R1)p(R2)q(R3)r, где В представляет собой элемент, выбранный из С, S, Р, О, N и галидов, R1, R2 и R3 независимо друг от друга представляют собой Н, C1-С6-алкильную группу, О, ОН или OR, где R представляет собой C1-С6-алкильную группу и сумма р, q и r составляет от 0 до 4. Кроме того, изобретение относится к способам получения 3-(метилтио)-пропиональдегида, 2-гидрокси-4-метилтиобутиронитрила, метионина, 2-гидрокси-4-метилтиобутановой кислоты, ее сложных эфиров и металлических хелатов, 2-оксо-4-метилтиобутановой кислоты, ее сложных эфиров и металлических хелатов, а также к применению катализатора для превращения глицерина в акролеин. Предлагаемый способ получения акролеина позволяет получить целевой продукт с высокой селективностью при использовании устойчивого и регенерируемого катализатора. 7 н. и 12 з.п. ф-лы, 2 табл., 9 пр.

Изобретение относится к нефтепереработке, в частности к способам приготовления катализаторов, предназначенных для использования в гидрогенизационных процессах при гидроочистке нефтяных фракций

Изобретение относится к производству катализаторов для синтеза аммиака и может быть использовано в азотной промышленности

Изобретение относится к области химической и нефтехимической промышленности, а именно к производству никелевых катализаторов на алюмооксидных носителях, и может быть использовано в процессах гидрирования ароматических углеводородов

Изобретение относится к области органического синтеза, более конкретно к способу получения фенола и его производных путем каталитического окисления бензола и его производных

Изобретение относится к области физической химии и может быть использовано для регулирования скорости автокаталитических реакций гидрирования
Наверх