Способ переработки хлорсодержащей свинцовой пыли
1.СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ХЛОРСОДЕРЖАЩЕЙ СВИНЦОВОЙ ПЫЛИ, включающий смешивание ее с солями щелочноземельных металлов, отличающийс я тем, что, с целью обеспечения утилизации хлора из пыпей, содержащих более 10% хлора, и повышения степени извлечения свинца, пьшь смешивают с 1-2-кратным количеством по отношению к хлору.калийсодержащего реагента, смесь обрабатывают раствором хлорида калия в течение. 4060 мин при 90-100 С, отделяют твердый остаток и охлаждают раствор. 2.Способ по п. 1, о т л и .4 а ю щ и и с я тем, что в качестве калийсодержащего реагента используют поташ. 3.Способ ПОП.1, о тличающ и и с я тем, что в качестве калий (Л содержащего реагента используют гидроокись калия.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)4 С 22 В 7/02 13/04
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
flo дел4м изОБРетений и ОтнРытий
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 3708943/22-02 (22) 27.02.84 (46) 30.12.85. Бюл. И 48 (7!) Запорожский индустриальный институт (72) Н.С.Крысенко, Э.Л.Кадзаев, P.È.Âîéöåõîâè÷, А.Г.Сланов, О.В.Романюта, Л.Г.Божкова, А.С.Коломийцев, Н.П.Горомова, А.С.Коваленко и В.M.Ïå÷åííèêoâà (53) 669.431.6(088.8) (56) Цветные металлы, 1982, Ф 7, с. 15-17.
Патент США Ф 4013456, кл. С 22 В 13/00, 1977. (54)(57) I.ÑÏÎÑÎÁ ПЕРЕРАБОТКИ ХЛОРСОДЕРЖАЩЕЙ СВИНЦОВОЙ ПЫЛИ, включающий смешивание ее с солями щелочноземель„„SU„„.1201338 A ных металлов, о т л и ч à ю щ и йс я тем, что, с целью обеспечения утилизации хлора.из пылей, содержащих более 103 хлора, и повышения степени извлечения свинца, пыль смешивают с 1-2-кратным количеством по отношению к хлору,калийсодержащего реагента, смесь обрабатывают раствором хлорида калия в течение. 4060 мин при 90-100 С, отделяют твера дый остаток и охлаждают раствор.
2. Способ по п.1, о т л и..ч а— ю шийся тем, что в качестве калийсодержащего реагента используют поташ.
3. Способ по п.1, о т л и ч а ю- е шийся тем, что в качестве калийсодержащего реагента используют гид роокись калия.
1201338
Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам переработки отходов свинцового производства.
Цель изобретения — обеспечение утилизации хлора из пылей, содержащих более 107 хлора, и повьппение степени извлечения свинца.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Порция свинцовой пыли весом 100 г смешивалась с расчетным количеством поташа.
При проведении испытания расход поташа брали равным 0,5-, 1,0-, 1,5-, 2,0- и 2,5-кратному по отношению к хлору в пыли. Составленные и хорошо перемешанные смеси свинцовой пыли и поташа подвергали вьпцелачиванию в стакане емкостью 1 л при отношении Ж:Т=5:l. Выщелачивание пылей в смеси с поташом проводили с использованием предварительно приготовленного водного раствора хлористого калия, содержащего 260 г/л KCl (260 г/л — растворимость KCl в 100 г воды при 20 С). Вьпцелачивание смео о сей проводили при 100 С в течение от 30 до 70 мин. По истечении заданного времени вьпцелачивания пульпа быстро отфильтровывалась с тем, чтобы из раствора не выделился в твердую фазу хлористый калий. После вьпцелачивания и фильтрации насьпценный хлористым калием раствор подвергали кристаллизации путем медленного охлаждения его на воздухе в течение 6-8 ч. В результате кристаллизаци получали два продукта: маточный раствор, содержащий
260 г/л КС1, который возвращали на вьпцелачивание новой порции свинцовой пыли, и кристаллы хлористого калия, являющиеся товарным продуктом и которые могут быть применены в качестве флюса при плавке цветных металлов и сплавов. При проведении опытов по ходу ведения процесса выщелачивания отбирали пробы следующих растворов: исходный раствор, раствор перед кристаллизацией и маточный раствор. По содержанию хлора в этих пробах определяли извлечение его в раствор и KoHtpoлировали его также по весу выделившегося в твердый продукт хлористо о калия.
1О
2
Температура 90-100ОС переработки свинцовой пыли в смеси с поташом выбрана из расчета получения насыщенного раствора хлорида калия, содержащего до 350-359 г/л хлористого калия в л раствора. Такие растворы хорошо отстаиваются и фильтруются. Более концентрированные растворы такими свойствами не обладают в нужной степени.
Продолжительность выщелачивания 40-60 мин выбрана на основании следующего. Опытным путем было установлено, что при вьпцелачивании свинцовой пыли извлечение хлора иэ нее в раствор при 1-кратном расходе поташа за 30 мин 67757, эа 40 мин 75-797, за 60 мин
80-85Х, за 70 мин 85-957.; при
l,5-кратном расходе поташа за
30 мин 75-77, за 40 мин 83-86Х, за 60 мин 86-877, эа 70 мин — 8788Х; при 2-кратном расходе поташа эа 30 мин 80-837, эа 40 мин
85-88Х, за 60 мин 92-94Х; за
70 мин 94-957.
Расход поташа, нужный на обработку свинцовой пыли, выбран на основании следующего.
Опытным путем было установлено, что заметное выделение хлора в раствор при вьпцелачивании пылей наблюдается при 0,5-кратном расходе поташа и достаточно стабильным оно получается при 2-2,5-кратном расходе поташа.
Извлечение хлора иэ пыли в раствор при вьпцелачивании ее в смеси с поташом, расход которого рассчитывался в кратностях по стехиометрии к содержанию хлора в исходной. пыли, составило: при 0,5-кратном расходе поташа 35-40Х; при 1-кратном расходе поташа 80-857.; при 1,5кратном расходе поташа 85-877; при
2,0-кратном расходе поташа 87-95Х; при 2,5-кратном расходе поташа 8996Х.
Результаты испытаний по переработке свинцовой пыли совместно с поташом показаны в табл.1 и 2, с гидроокисью калия — в табл.3.
Иэ данных табл.! видно, что свинцовые пьяни обладают высокой способностью к обесхлорированию при обработке их водой или раствором хлорида калия.
Так, при 1-кратном расходе поташа, как показывают исследования с уве1201338 личением времени вьпцелачивания повьппается извлечение хлора в раствор и составляет в среднем за 30 мин
75,2Х, за 40 мин 76,8Х, за 60 мин
84,3Х и за 70 мин 85,6Х.
Оптимальной продолжительностью вьпцелачивания пылей в растворе хлорида калия при данном расходе поташа следует считать 40-60 мин.
Увеличение расхода поташа до
1,5-кратного при этих же продолжительностях вьпцелачивания способствует повышению степени извлечения хлора из пылей, которая составила: за 30 мин 77,7Х, за 40 мин 85,0Х эа 60 мин 87,0Х и за 70 мин 88,2Х.
Наилучшие результаты при таком расходе поташа получаются при продолжительности вьпцелачивания пылей в течение 40-60 мин.
При 2-кратном расходе поташа повышается степень извлечения хлора в раствор. В этом. случае за 30 мин выщелачивания свинцовой пыли в раствор извлекается 83,4Х, за 40 мин
88,2Х, за 60 мин 93,6Х и за 70 мин
94,7Х.
Испытания показывают, что и при
2 кратном расходе поташа лучшие результаты получаются при продолжительности выщелачивания равной 4060 мин.
Испытания показали, что при увеличении времени вьпцелачивания до 70 мин извлечение хлора в раствор также увеличивается, но незначительно., Так, при I-кратном расходе поташа извлечение хлора в раствор за последующие 10 мин (с 60 до 70 мин) увеличивается только на
0,8Х (с 84,8Х до 85,6Х), при 1,5кратном расходе на 1,2Х (с 87,0Х до 88,2X) и при 2-кратном расходе на I,IX (с 93,6Х до 94,7X).
Таким образом, из-за незначительного повышения степени йзвлечения хлора в раствор выщелачивание пылей при продолжительности опыта более 60 мин нерационально.
Из данных табл.2 видно, что увеличение расхода поташа при вьпцелачивании свинцовых пылей способствует повьппению степени извлечения хлора в раствор.
Так, если за 60 мин интенсивного выщелачивания свинцовых пылей при
0,5-кратном расходе поташа в раствор перешло в среднем 42,3Х хлора, то за этот же промежуток времени при 1-кратном расходе поташа в раствор перешло в среднем 84,8Х, при 1,5-кратном расходе 87,0Х и . при 2-кратном 93,6Х.
10 Увеличение расхода поташа более
2-кратного по стехиометрии к содержанию хлора в исходной пыли степень извлечения хлора в раствор .повьппается незначительно и при 2,5-крат15 ном расходе поташа она составляла
95,IX.
Проведенные испытания по выщела .:. чиванию свинцовых пылей показали, о что при 100 С и продолжительности
50 выщелачивания 60 мин наилучшие результаты по переводу хлора из пыпи в раствор получаются при 1,02,0-кратном расходе поташа..
Результаты испытаний по комплексной переработке свинцовых пылей в смеси с поташом показали, что удовлетворительные результаты по извлечению хлора в раствор с последующим выделением его иэ раствора в виде хлористого калия получаются при
1,0-2,0-кратном расходе поташа по стехиометрии к содержанию хлора в исходной свинцовой пыпи и при продолжительности вьпцелачивания пылей 40-60 мин.
В табл,4 показан химический состав получаемого хлористого калия из свинцовых пылей при гидрометаллургической обработке их совместно с поташом. Такой хлористйй калий может применяться в качестве флюса при плавке цветных металлов и сплавов.
Внедрение предложенного способа переработки свинцовых пылей в производство позволяет вовлечь в переработку свинцовое сырье с большим содержанием хлора, которое в настоящее время не перерабатывается, а складируется, повысить извлечение свинца в товарную продукцию, извлекать из пылей хлор с получением товарного продукта, пригодного для дальнейшего применения.!
20!338 6
Продол- Теипераиитель- тура ность опыта, опыта, С
1,0 30 . 31,5
1,0 90
Таблицаl ечение Х
Количество
KC1% г
Расход потаиа, кратность
Навеска пыпн, г дерханне хлоа в пылиэ расчет- пракное тическое
22,5
71,4 96,3
74,8 96,4
15 0
3),5 . 23,5
15,0
100
27,7 78,4 96,6
I,0
15,0
)00
25,8
8!,9 96,&
3),5
70
),0
)590
100
74 ° 3 98,0
31,5 23,4
30
1,5
15,0
82,2 98,3
25,9
3l 5
40
1,5
15,0
100
26,1 82,9 98,3
3!,5
60
1,5
15,0
83,2 98,4
26,2
31,5
70
1 00 1,5
100 2,0
100 2,0
)00 2,0
100 2,0
Расход потаяв, кратность
100 15,0 I 30
100 )5,0 1 40
t00 )5,0 1 60
15,0
79,9 98,1
25,1
31,5
30
I5,0
84,0 98,4
88,) 98,6
26,5
31,5
40
)5,0
27,8
31,5
60
15,0
91,5 98,6
28,8
31,$
70
)5 0
Таблица2
Количество
КОН, г
Содерхание хлора, Х
Температура выщвлачнва0 них, С
Навеска пыли, Х
И9влечеиие хлора, Х расчетное практическое
31;5
)00
23,6
75,0
)00
3l 5
25,0
79,5
85,7
1 00
3I 5
27,0
)00
l5,O 1
100
31,5
27,0
85,8
78,5
100
15,0 1,$
15 0 !,5
24,7
31,5
85,4
31,5
26,9
100
100
28,0
88,8
3I,5
100
),5
100
15,0
31,5
28,0
89,) 100
15,0 1,5
l5,0 2 ° 0
l5,0 2,0
26 ° 6
84,3
3l 5
30!
00 40
89,2
28,0
31,0
3I 5
100!
00 98,4
3),5
2,0
l5 0
100
95,5
30,0
3),5
2,0
100
l5,0
120! 338
Содержание, Cl Ж
Количюстао кон, Тенпература опыта, С
Продолнительность опыта, ННН
Наввска щщн В сход
ОН, атпрактическое расчет ное сть
35,0
1,0
l9,5
3l,5
90
I5,0
I00
3,0
I8,6
3l,5
31,5
2!,9
30!3
31,5
24,7
I 5
15,0
31,5
31,5!
5,0
1,5
31,5
3I,5
I00
35,0
1 S
90
3I 5
31,5
31,5
35,0
l 5
90
3I,S
31,5
31,5
2,0
15,0
3l 5
31,5
90
31,5
35,0
300
2,0
3l,5
31,5
100
100
31,5
16,7
l5,0
IO0.1,0
3) 5
20,3
IOO
31,5
24>3
100
3I 5
25,6
100
3!,5
3I,5
31,5
3l,S
31,5
3I,5
100
100
31,5
3),5!
3),5
31,5
3I 5
I5tO
2,0
3l 5
31,5
lOO
I 00
31,5
)5,0
100
2,0
3I 5
3I,S
4444
Соде рааняв хлора в н) ли й 44
300
IS,0 I О
35,0 1,0
35 0 2,0!
5,0 2,0!
5,0 1,0
15,0 1,0
15,0 1,0
I5,0 l,5
3S,0 l,5
15,0 1,5
15,0 1,5
I5 0 2,0!
5,0 2,0 бО, 90
70 90
30. 90
40 90
30 90
4,0 90
70 90
40, )00
60 )00
70 I OO
30 100
40 l O0
60 l OO
30 IOO
40 1 O0
70 lOO
ГаблицаЗ
62; l 96,0
60,8 96,3
69,4 96,0
78,4 96,5
100 98, 1
100 98,3
l0O 98, l !
00 98,3 !
00 98,3 !
00 98,5. 3),5 IOO 98,6
100 98,7
53,1 96,3
64,3 97,1
77,3 97,5
8)i4 97,5
lOO 98,5
)00 98,6
lOO 98,7
IOO 98,8 !
00 98 7
)00 98,9
100 98,8
lO0 98,8
)201338
Т а б л и ц а 4
Содержание элементов, Х
Ев (As Sb Hep.
О, 052
0,014
0,080
0,008
0,02)
0,126
0,019
0,270
0,310
0,18
0,228 0,08
0,10
0,06
0,12
0,24 . 0,074 0,20
Не обнаружено
0,210
0,20
0,055 0,3)
0,040 0,02
0,)0
Не обнаружен, 0,128 0,16
0,10
0,10
0,460
0,520
0,052
0,1)0
Не обнаружено
0,16
0,0012 0,003 0,)8
Заказ 7964/24 Тираж 582 Подписное
В)П)ИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
)13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППИ "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Составитель Л.Рякина
Редактор М.Недолуженко Техред З.Палий Корректор А.Зимокосов
