2,4,5-трифенилимидазолилкупрумбромид в качестве сокатализатора при получении полимербетонов на основе полиэфирных смол и способ его получения

 

1. 2,4,5-Трифенилимидазолилкупрумбромид формулы Ph N Ph / VP TSl CuBr в качестве сокатализатора при получении полимербетонов на основе полиэфирных смол. 2. Способ получения 2,4,5-трифенилимидазолилкупрумбромида формулы Ph r-iN -Ph. N CaBr отличающийся тем, что димер 2,4,5-трифенш1имидазолила подвергают взаимодействию с однобромистой медью в среде ацетонитрила при кипячении в течение 8-10 ч. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ соцИАлистичесних

РЕСПУБЛИК (19) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ih s Pp

СаВ1

Pi Ph.

С((,В1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3729012/23-04 (22) 16.01.84 (46) 30.01.86,Бюл. 1(4 (71) Мордовский ордена Дружбы народов государственный университет им.Н.П.Огарева (72) А.И.Белозеров, Б.С.Танасейчук, К.П.Бутин, В.И.Трусова и В.Т.Ерофеев (53) 547.781.785 (088.8) (56) Shirai Н., Inaki Io., Takonoto К. — Macromol. сЬев., 1974, ч.175, N 7, р.2047-2053; РЖХим. 1975, I. с.162. (54) 2 4,5-ТРИФЕНИЛИМИДАЗОЛИЛКУПРУМБРОМИД В КАЧЕСТВЕ СОКАТАЛИЗАТОРА

ПРИ ПОЛУЧЕНИИ ПОЛИМЕРБЕТОНОВ НА ОСНОBE ПОЛИЭФИРНЫХ СМОЛ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ. (57) 1 2,4,5-Трифенилимидазолилкупрумбромид формулы (51)ф С 07 F 1 08 С 04 В 24/12 в качестве сокатализатора при получении полимербетонов на основе полиэфирных смол.

2. Способ получения 2,4,5-трифенилимидазолипкупрумбромида формулы Ph отличающийся тем, что димер 2,4,5-трифенилимидазолила подвергают взаимодействию с однобромистой медью в среде ацетонитрила при кипячении в течение 8-10 ч.

12080

15

25

35

45

Изобретение относится к синтетической органической химии, а именно к новому производному имидазола2,4,5-трифенилимидазолилкупрумбромиду формулы N

CuBr в качестве добавки, улучшающей свойст" ва полимербетона.

Цель изобретения - улучшение качества полимербетонов на основе полиэфирных смол путем добавки в состав полимербетонов соединения формулы (I) и способ его получения.

Пример 1, 3 г (О 005 моль) димера трифенилимидазолила, 3 г (0,01 моль) однобромистой меди в

250 мп ацетоннтрила нагревают 8 ч при температуре кипения растворителя (82 С ), после чего растворитель отгоняют досуха и твердый остаток хроматографируют на колонке .(наполнитель-силикагель марки Л-100/180, элюент-бензол . ацетон=1: 1 ) . Элюент отгоняют и твердый остаток перекристаллизовывают из спирта. Получа.ют 1,2 г (55X от теор.) 2,4,5трифенилимидазолилкупрумбромида с

Т.пл.147-152 С.

Найдено,X: С 57,39; H 3,48;

6,90; Сп 14,03; Вп 18;

Вычислено,X: С 57,48; Н 3,45;

Й 6,38; Си 14,48; В и 18,21.

Пример 2. Те же количества реагентов, что и в примере 1, в том же растворителе нагревают при температуре кипения растворителя (82 С) в течение 9 ч. Выделение продукта каки впримере 1. Получают 1,5г о (68Õ) продуктав сТ.пл. 150-152С.

II р и м е р 3. Загрузки веществ как и в примере 1. Нагревание проводят при температуре кипения растворителя (82 С) в течение 10 ч. После. чего выделение продукта в примере 1, Получают 1,5 г (633 ) трифенилимицазолилкупрумбромида с Т.пл.

150-152 C.

Пример 4. Загрузки веществ как в примере 1. Нагреяание проводят при 60 С в течение 10 ч. Выделение продуктов проводили как в примере 1. Выход трифенилимидазолилкупрумбромида составил 0,3 r (14X

39 2 от теор.) . Исходного димера трифенилимидазолила выделено в количестве 2,5 г.

Замена ацетонитрила (T.êèï.82 С) на бензол (Т.кип. 80 С) приводит к увеличению времени реакции и к уменьшению выхода продукта. Причем в последнем случае по данным газожидкостного хроматографического анализа выделяют смесь около 6 веществ, которые разделить не удается.

2,4,5-Трифенилимидазолилкупрумбромид может быть использован в сочетании с известным катализатором полимеризации — нафтенатом кобальта для полимеризации смол типа

ПН-1, для улучшения эксплуатационных свойств полимербетонов.Лабораторные испытания показали, что 2,4, 5-трифенилимидазолилкупрумбромид является хорошей добавкой к полимербетонам и улучшает их свойства, а именно повышает показатель предельной растяжимости, критической ширины раскрытия щели и удельной

Г оверхности энергии при разрушении.

Составы полиэфирных полимербетонов приведены в табл.1.

Испытания образцов в количестве

10 шт,каждого состава дают результаты, среднеарифметические значения которых приведены в табл.2.

Из сравнения свойств полимербетонов, полученных по стандартным методикам с известным катализатором полимеризации (нафтенатом кобальтом) и с применением предлагаемого трифенилимидазолилкупрумбромида в смеси с нафтенатом кобальта, следует, что свойства полимербетонов улучшаются.

Введение соединения 1 в состав полимербетонов увеличивает коэффициент стойкости их в растворах кислот, что и доказывает полезные свойства предлагаемого соединения, как компонента полимербетонной смеси, т.е. он расширяет возможности использования полимербетонов в агрессивных средах.

В связи с этим трифенилимидазолилкупрумбромид целесообразно применять в качестве катализатора или сокализатора полимеризации полиэфирных смол типа ПН-1.

Таким образом, предложен 2,4,5трифенилимидазолилкупрумбромид, который в качестве добавки улучшает свойства полимербетонов, а также способ его получения.!

208039

Таблица1

Компон

Полиэфир ная смола

ПН-1

16

16

Нафтенат кобальта

0,6

1,0

0,8

1,0

0,5

0,5

0,4

Гипериз

0,5

Кварцевый наполнитель

79,5

82,5

2,4,5-Трифенилимидазолилкупрумбромид

2,0

3i0

4,0

Таблица2

Характристики

0,74

О, 74 0,45

0,75

0,59

0,59 0,39

0,58

0,61

0,63

0,63 0,29

0,12 0,14 0,11

0,085

ВНИИПИ Заказ 174/32 Тираж 343 Подписное

Филиал IIIIII "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Коэффициент стойкости после выдержки в

ЗОБ-ных растворах серной кислоты в течение 36 мес.

207.-ных растворах соляной кислоты в течение 36 мес.

157-ных растворах едкого натра в течение 6 мес.

Предельная растяжимость,мм

Критическая ширина раскрытия трещины, мм

Удельная поверхностная энергия при разрушении, кг ° см/см

0,0029 0,0034 0,0026 0,0020

0,013 0,016 0,015 0,009