Способ получения тринитротриамминродия

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (111

1511 4 С 01 G 55/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3605452/23 — 26 (22) 14 ° 06.83 (46) 23.02.86.Бюл. У 7 (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт химии и химической .технологии АН ЛитССР (72) С.И.Хотянович, П.А.Юзикис, P.A.Êóíöå и Э.N.Êðîòêåíå (53) 546.97(088.8) (56) Кунце P.À., Хотянович С.И., Матулис Ю.Ю. Электроосаждение родня из сернокислого и сульфаминового электролитов. Труды АН Лит.ССР, сер.Б, т.4(89), 1975, с,69, Лебединский В.В., Шендерецкая Е.В

Майорова А.Г. Получение спектрально-чистого родня. ЖПХ, т.ХХХП, вып.4, 1959, с.928. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИНИТРОТРИАММИНРОДИЯ, включающий в заимодействие раствора хлорродиевой кислоты с нитритом натрия при кипячении, добавление в раствор соли аммония, отделение осадка, добавление к нему раствора гидроокиси аммония, кипячение раствора, фильтрацию и сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, а также получения его преимущественно в виде

b,oc-изомера, в качестве соли аммония берут сульфат аммония.

1212954

Содержащд;-, %

Выход проРастворимость в

100 мл НО, г

Способ родня хлора

0,03

Известный

0,065

34,9

Следы

Предлагаемый

Изобретение относится к способам получения чистых комплексных солей родия и может найти применение в гальванотехнике для приготовления электролитов родирования на основе сопи тринитротриамминродия.

Цель изобретения — повышение выхода и чистоты целевого продукта, а также получение его преимущественно в виде ццс -изомера.

H p и м е р. Треххлористый радий в количестве 10 r растворяют в ,600 мл дистиллированной воды, под— кисленной 10 мл соляной кислоты, и раствор,образовавшейся хлорродиевой кислоты нагревают до кипения. В кипящий раствор небольшими порциями приливают 160 мл насыщенного раствора нитрита натрия. Кипячение продолжают 4 ч до получения соломенножелтого цвета раствора. В растворе ( образуется коричневая взвесь 1гидроокись железа), которую отделяют фильтрацией. Колодный фильтрат медленно приливают при перемешивании в 400 мл раствора, содержащего 40 r сульфата аммония, Выпадает белый осадок гексанитрородиата аммония.

Осадку дают отстояться, после ч:его прозрачный раствор над осадком сливают декантацией. K осадку добавляют 350 мл дистиллированной воды, перемешивают, отстаивают и раствор сливают декантацией.

К влажному осадку приливают

100 мл дистиллированной воды и 300 мл концентрированного аммиака. Нагревают до кипения и продолжают нагрев до полного растворения осадка. Происходит образование комплексов и,ис тринитротриамминродия и нитрита аммония. При кипячении раствора нитрит аммония разлагается .на азат и воду, которые удаляются иэ зоны реакции. Кипячение раствора продолжают дс выпадения кристаллов соли . родня. Затем раствор охлаждают, дав бавляют 20 мл концентрированного ам- миака и ставят в холодильник на ночь.

Выделившиеся кристаллы тринитротриамминродия переносят на фильтр и высушивают в сушильном шкафу при

90 С.

Получают соль тринитротрчамминродия высокой степени чистоты, не содержащую ионов хлора. Выход про— дукта составляет 90-95%.

Полученна.я соль преимущественно одной (95-98%) ö1Iñ -конфигурации аблацает значительно более высокой растворимостью по сравнению с солью транс -конфигурации. Отличием ц0с— конфигурации от ipehc- является отсутствие пика на ИК-спектрах при

=1 300 см, В результате химического анализа полученная соль содержит 34,9% родня.

Сущность изобретения состоит в том, что при замене хлорида аммония на сульфат аммония в качестве промежуточного продукта образуется осадок не гексанитрородиата натрия и аммония, загрязненный ионами хлора, а свободный от ионов хлора осадок гексанитрородиата аммония. При взаимодействии последнего с аммиаком ( вследствие полного разложения при кипячении побочного продукта — нитрита аммония) образуется исключительно целевой продукт — тринитротриамминродий, не требующий дополнительной очистки. В то время как при взаимодействии гексанитрородиата аммония и натрия с аммиаком в качестве побочного продукта образуется дополнительно нитрит натрия. Это вызывает необходимость многократной промывки продукта с целью его очистки, что приводит к снижению выхода тринитротриамчинродия.

В таблице приведены данные, характеризующие предлагаемый способ в сравнении.с известным.

Составитель N. Хансинскии

Редактор М.Бпанар ТехредО.Ващишина Корректор Е.Рошко

Заказ 717/32 Тираж 452 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.Проектная, 4

Э

Полученная в соответствии с . изобретением комплексная соль тринитроатриамминродия /of формы пригодна для приготовления электроли121?95 Я

".îí родирования,поэволяющихполучать мелкокристалические блестящие высокой чистоты родиевыепокрытия сниэким контактным сопротивлением.