Способ приготовления резиновой смеси

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3766760/23-05 (22) 23.07.74 (46) 23.02.86. Бюл, У 7 (71) Волгоградский ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт (72) А,Ф.Пучков, Т.В.Колеганова, Н.Г,Гуреев, В.И.Глазов, Л.А.Ивченкова и В.Н.Колесников (53) 678,7 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 251821, кл, С 08 Т 9/00, 1969.

Авторское свидетельство СССР

Ф 761503, кл. С 08 L 9/00, 1977. (54)(57) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РЕЗИНОВОЙ СМЕСИ путем смешения ненасы„,SU„„1213042 А

m 4 С 08 L 9/00, С 08 К 9/04 щенного каучука с пластификатором, Е-капролактамом и остальными ингредиентами при нагревании, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения динамической выносливости и сопротивления раздиру вулканизатов, предварительно Е-капролактам в виде расплава кубовых остатков его дистилляции, содержащих Е-капролактам циклические и линейные олигомеры аминокапроновой кислоты в массовом соотношении 23-27:56-32:21-4 1, смешивают при 80-230 С с пластификато0 ром при массовом соотношении 1-4:1, затем смешивают с каучуком и остальными ингредиентами смеси, Ф 1

Изобретение относится к резиновой промьппленности.

Цель изобретения - повышение динамической выносливости и сопротивления раздиру вулканизатов, Кубовый остаток (КО) дистилляции

Е-капролактама в виде расплава при температуре куба, равной 220-240 С, выгружают из колонны дистилляции в смесительный аппарат, в котором находится пластификатор. В качестве смесительного аппарата пригодны смесители для приготовления паст или клеев. Начальная температура пластификатора до выгрузки в него распла. ва КО 20-200 С, Оптимальной температурой, которую должен иметь пластификатор к моменту слива в него

КО, является 140 С, При этом, попадая в пластификатор, КО не затвердевает и гомогенизация смеси КО с пластификатором при 140-230 С

Oj практически заканчивается через

30-20 мин, С этой начальной температурой можно применять не только пластификаторы нефтяного происхождения масло ПН-6Ш, стабилойл-18 и др,, но и эфиры фталевой и себациновой кислот ведя процесс сме9 0 шения при 140-170 С.

Проведение процесса смешения ниже 80 С нецелесообразно, так как о продолжительность приготовления композиции КΠ— пластификатор увеличивается настолько, что не позволяет завершить гомогенизацию смеси и выгрузку ее из смесителя за один цикл дистилляции Е-капролактама. о

Смешение при температурах выше 230 С может привести к вспышке пластификатора.

Смешение проводят при массовом соотношении КО и пластификатора

1-4:1 соответственно, В табл.1 приведены состав и свойства композиций КО-пластификатор, Пример 1. В клеемешалку

СРК-3 в которой находится масло о

ПН-6Ш при 20 С, загружают расплав

КО из куба колонны дистилляции. Массовое соотношение КО и масла ПН-6Ш

1:1, Смешение проводят при 80 C в о течение 5-6 ч до получения гомогенной смеси, Композиция выгружается, охлаждается до комнатной температуры и поступает на участок приготовления резиновой смеси, Смесь изготавливают в лабораторном резино1 6 смесителе (емкость камеры 2 дм ) по

213042

15 двухстадийному режиму, причем композицию КО-масло ПН-6Ш вводят на второй стадии вместе с обычными ингредиентами вулканизирующей группы.

5 .Температура смесей в конце второй стадии 90-110 С.

Состав резиновой смеси, мас.ч.: цис-Бутадиеновый каучук СКД 300 цас-Изопреновый каучук

10 СКИ-3 70,0

Сера 1,6

Сайтокюр моР 0,8

Гексахлорпараксилол 0 ° 5

N-Нитрозодифениламин 0,7

Оксид цинка 5 ° 0

Стеарин технический 2,0

Канифоль 1,0

Микрокристаллический воск ЗВ-1 1,5

Продукт 4010 NA 1,0

Хинол ЭД 2,0

Масло ПН-6Ш 4,0

Композиция КО-масло ПН-6Ш 4,0

Технический углерод

ПМ-100 52,0

Для приготовления контрольной смеси расплав КО собирают из куба ко лонны дистилляции в открытую форму, охлаждают до комнатной температуры, измельчают и готовят резиновую смесь по режиму, аналогичному для смеси предлагаемого способа. Состав контрольной резиновой смеси отличается

„только тем, что масла ПН-6Ш в нем

6,0, а KO — 2,0 мас.ч,, но, учитывая, что массовое отношение КО и пластификатора в предлагаемой композиции 1:1, общее количество пластификатора и КО в контрольной и предлагаемой смесях одинаково.

Резиновые смеси вулканизируют в электропрессе при 155 С в течение

15 мин, В табл,2 приведены свойства смесей и вулканизатов предлагаемого.и известного способов.

Пример 2, В отличие от примера 1 температура ПН-6Ш до выгрузки в него расплава КО 135 С, Смешение о композиции КО ПН-6Ш ведут при 170 С

5О в течение 30 мин при массовом соотношении соответственно 2:1.

Состав резиновой смеси отличается только тем, что мйсла ПН-6Ш

4,0 мас.ч.; композиции КО ПН-6Ш 6,0. В контрольной смеси: масла ПН-6Ш 6 0;

КО 4 О.

Свойства .смесей и вулканиэатов приведены в табл.3.

121304?

2р Композиция КО-стабилойл-18 — 4,0, В составе контрольной смеси, изготовленной по известному способу стабнлойла-18 5,0; KO 2,0. Вулканизацию смесей осуществляют в электропрессе

2s при 143 С в течение 30 мин. о

Таблица 1

Соотношение КО- Используемый пластификатор пластификатор в композиции

Композиция по консис

Выпотевание

Е-капролактама из компотенции при комнатной температуре зиции

1 - 4 : 1

Дибутилфталат Пастообразная Не выпотевает

5: 1

Выпотевает.Дибутилсебацинат

1 — 4: 1

Не выпотевает

5: 1

Выпотевает

1-4: 1

Стабилойл-18

Не выпотевает

5: 1

Выпотевает

1-4: 1

Масло. ПН-6Ш

Не выпотевает

5: 1

Не выпотевает

Твердая

Пример 3, Отличается от примера 1 тем, что температура ЛН-6Ш до выгрузки в него расплава КО 200 С, о смешение композиции КΠ— ПН-6Ш ведут при 230 С в течение 20 мин при массовом соотношении соответственно

4:1. Состав смесей такой же, как в примере 2.

Свойства смесей и вулканизатов приведены в табл,4, Из табл.2, 3 и 4 видно, что предварительное смешение расплава КО с пластификатором во всех случаях приводит к увеличению сопротивления раздиру вулканиэатов и их динамической выносливости. Кроме того, увеличивается cTpHKpcTb вулканизатов к тепловому старению, Пример 4. В отличие от примеров 1, 2 и 3 в качестве пластификатора используют стабилойл-18. Начальная температура пластификатора до загрузки в него расплава КО

135 С. Смешение ведут при 170 С в течение 30 мин при массовом соотношении КО и стабилойле-18 1!1. Режим приготовления смесей аналогичен приведенным примерам.

Состав смеси предлагаемого способа, мас.ч.:

Цис -Изопреновый каучук СКИ-3 85,0

Бутадиен-стироль ный каучук CKMC-30

АРКМ-15 15,0

Оксид цинка 3,0

Дитиодиморфолин 1,5

Дифенилгуанидин 0,6

Сера 0,30

Альдоль- -нафтиламин 1 0

Диафен ФП- 2,0

Стеариновая кислота 2,0

Стабилойл-18 3,0

Технический углерод IIM-50 65,0

Свойства вулканиэатов приведены р табл.5.

121 3042

Таблица

Показатели

28 усл, ед.

24,0

23 ° 9

12 ° 5

12,6

Относительное удлинение, 7 560

590

15,0

15,0

80,6

85,6

0,24

0 35

0 ° 18

0,34

0,19

0,18

48,0

47,0

176563

207500

Таблица 3

29

24;1

24 ° 0

12,5

11,8

Вязкость по Муни при 100 С, о

Условная прочность при растяжении, MIIa

Условное напряжение при

3003-ном удлинении, MIla

Остаточное удлинение, 7

Сопротивление раздиру, кН/м

Коэффициенты теплового старения (100 С, 72 ч) по прочности по относительному удлинению

Гистерезионные потери, K/Е (100 С) Относительная остаточная деформации сжатия (100 С, 72 ч, 257), 7

Усталостная выносливость при многократном растяжении, Е = 50, цикл

Вязкость по Муни при 100 С, усл.ед.

Условная прочность при растяжении,. MIIa

Условное напряжение при 3007.-ном удлинении, tlla

Известный. Предлагаемый способ способ

1213042

530

585

15,0

15,0

81,6

92,3.0 25

0,33 по прочности

0,25

0 ° 28

0,19

0,19

49,0

48,0

172000

215000

29

23,8

23,8

12 3

11,9

580

535

15,0

15,0

92,0

81,4

0 ° 24 по прочности

0,34

0 ° 25

Относительное удлинение,. %

Остаточное удлинение, %

Сопротивление раздиру, кН/м

Коэффициенты теплового старения (100 С, 72 ч) по относительному удлинению

Гистерезионные потери, К/Е (100 С) Относительная остаточная деформация сжатия (100 С, 72 ч, 25X) %

Усталостная выносливость при многократном растяжении, E = 50X цикл

Вязкость по Муни при 100 С, усл,ед.

Условная прочность при растяжении, МПа

Условное напряжение при

300%-ном удлинении, МПа

Относительное удлинение,X

Остаточное удлинение, X

Сопротивление раздиру, кН/м

Коэффициент теплового старения (100 С, 72 ч) по относительному удлинению

Продолжение табл.3

Таблица 4

1213042.; Продолжение табл.4

Гистерезионные потери, К/E (100 С) О ° 18

0,19

Относительная остаточная деформация сжатия (ЧОО С, 72 ч, 25%), %

47,0

48,0

Усталостная выносливость при многократном растяжении, Е = 50%, цикл

224250

172500

Таблица 5

Показатели

Условная прочность при растяжении, МПа

18,7

18,4

Условное напряжение при

300%-ном удлинении, ИПа

14,0

12,0

Сопротивление раздиру, кН/и

Твердость по ТИ-2,усл.ед, 96 0

105,6

Коэффициенты теплового старения (100 С, 72 ч) 0,94

1 05 по прочности

0,76

0,78

24

26

74000

46750 ел

Составитель О.Лукоянова

Техред Т.Тулик Корректор Е. Рошко

Редактор С.Лыжова

Заказ 725/36 Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР. по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 по относительному удлинению

Величина гистерезийных. потерь, %

Относительная остаточная деформация сжатия (70 С, 72 ч, 10%) %

Усталостная выносливость при многократном растяжении, E = 50%, цикл

Из смеси, изготовленной по способу-прототипу

Из смеси, изготовленной по предлагаемо му способу