Способ получения фитостерина

 

ССЮЭ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

КСПУЬЛИН (19) (111 в)4 С 07 J 9/00 АОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЬ1Й НОМИТЕТ СССР

ГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3803163/23-04 (22) 06.08.84 (46) 07.03.86. Бюл. В 9 (71) Ленинградская лесотехническая академия им.С.М.Кирова, Всесоюзньй ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский химикофармацевтический институт им. Серго Ордлсоникидзе и Чимкентский химико-фармацевтический .завод им. Серго Орджоникидзе (72) В.Т. Деорднев, В.Е.Ковалев, В.Б.Некрасова, В.В.Панина, Д.Н.Данильчук и Б.А.Янковский (53) 547.689.6.07 (088.8) (56) Зандерманн В. Природные смолы, скипидары, талловое масло. М.: Лесная промышленность, 1964, с.530-535.

Некрасова В.Б., Ковалев В.E. Фитостерин сульфатного мыпа (обзорная информация). М.: ВНИПИЭИлеспром, вып.2, 48 с. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФИТОСТЕРИНА путем омыления таллового пека щелочью в спиртовой среде при нагревании с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения выхода фитостерина и улучшения его качества, в качестве спиртовой среды используют пропанол и в среду вводят добавк окиси алзичиния в количестве

0,1-1,0 мас.X к талловому пеку при массовом соотношении пека и пропано-, ла 1:(5-10) и при соотношении щелочи и таллового пека 1:(0,25-0,3).

1216188

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фитостерина и может быть использовано в сульфатно-целлюлозном производстве при переработке талловых продуктов, в частности таллового пека.

Цель изобретения — повышение выхода и улучшение качества фитостерина.

Пример I, Талловый пек при

2650С и остаточном давлении 3—

5 мм рт.ст. представляет собой липкий мазеобразный продукт темнокоричневого цвета с кислотным числом 30 мг KOH/r и числом омыпения

140 мг КОН/г. 10 г таллового пека смешивают со щелочью NaOH (0,25 г), пропанолом (50 г) и воздушно-сухой окисью алюминия (0,01 r) при соотношении 1:0,25:5:О, 1 при нагревании да 98 С (температуры кипения пропао нала) на водяной бане в колбе с обратным холодильником. Смесь кипятят

5 мин при 98 С, а затем приступают о к отгонке растворителя. После отгонки пропанола омыпенный пек обрабатывают (экстрагируют) диэтиловым эфиром 4 раза по 50 мп, отгоняют растворитель. Полученный фитостерин-сырец (3,32 г) анализируют на содержание непредельных стеринов дигитониновым методом. Продукт содержит 1,23 г (12,3Х) стеринов и 2,09 г нестериновых примесей (20,9Х нейтральных веществ). Фитостерин кристаллизуют из этанола.

О

Получают 0,85 г с t« = 128-130 С и содержанием непредепьных стеринов

83, 5Х. !

Пример 2. Талловый пек (10 r) смешивают и нагревают в спиртовой щелочи как в примере 1. Омыленный пек экстрагируют этилацетатом 4 раза по 50 мп, отгоняют растворитель до сухого вещества в

30Х-ном растворе, т.е. 3,3 r фитостерина-сырца ЗОХ, а 7; 7 r этилацетата 70Х. Затем остаток — раствор фитостерина-сырца в этилацетате о (11 и) кристаллизуют при 4 С в течение 12 ч. Выпавшие кристаллы очищенного фитостерина отфильтровывают, промывают на фильтре охлажденным до 4 С этилацетатом (1 r), сушат крис таллы. Выход очищенного фитостерина 8,40Х с t„„= 128-130 С и содержанием непредельных стеринов

83,0Х.

H p и м е р 3. Талловый пек в количестве 10 r смешивают со щелочью, пропанолом и воздушно-сухой окисью алюминия, взятых в соотношении

1:0,25:5:0,01 и нагревают до 98 С.

Омыпенный пек обрабатывают как в примере 2. Получают очищенный фитостерин 8,0Х (0,8 г) с t„, = 128— о

130 С, содержание непредельных стеринов 84,0Х.

Пример 4. 10 г таллового пека смешивают со щелочью, пропано.лом и окисью алюминия, взятых в соотношении 1: 0,25: 5: 1, О и нагревают о до 98 С. Омыпенный пек обрабатывают как в примере 1. Выход очищенного о фитостерина 8, 5Х о „ = 128-130 С и содержанием непредельных стеринов

83,6Х.

Пример 5. Талловый пек в количестве 10 г смешивают со щелочью и пропанолом без добавки окиси алюминия при соотношении компонентов пек : щелочь : пропанол 1:0,25:5.

Омыпение пека и выделение фитостерина проводят как в примере 2. Выход очищенного фитостерина 8,0Х с t„

Э

128-.130 С, содержание непредельных стеринов 84,0Х.

Пример б. 10 г таллового

I пека смешивают со щелочью NaOH

0,25 r, пропанолом 100 г и воздушносухой окисью алюминия 0,01,г при соотношении 1:0,25: 10:О, 1 при нагревании до 98 С по примеру 1. Омыпенный пек обрабатываюг как в примере 2.

Получают очищенный фитостернн с выходом 7,9Х „ „ 128-130 С и содержанием непредельных стеринов

83, 1Х.

Пример 7. Для сравнения с предлагаемым способом получения фитостерина проводят опыг известным способам. 10 r таллового пека омыпяют спиртовой щелочью при соотношении пек:щелочь:60X-ный этанол 1:0,3: 10 при перемешивании в автоклаве при 170-180 С и давлении

9,7 атм в течение 5 ч.Спиртоводный I раствор омыпенного пека охлаждают и кристаллизуют при 13-15 С в течео ние 72 ч. Выпавший из раствора фитостерин-сырец отфильтровывают, сушат и анализируют. Выход фитостеринасырца 2,85 г (28,5X) к пеку. Сырец содержит стеринов 7,7Х (0,77 r) к пеку или 27Х к фитостерину-сырцу.

Содержание нестериновых компонентов в сырце 73Х или 20,8Х к пеку.

Стериновая фракция фитостеринасырца при анализе содержит 81.,39Х непредельных стеринов, температура плавления ее 118-124ОС. Затем фитостерин-сырец очищают от нестериновых примесей, для чего его измельчают до порошкообразного состояния, смешивают с горячей водой 50 мп, взвесь охлаждают и экстрагируют диэтиловым эфиром 4 раза по 50 млд.

Экстракт промывают водой, отгоняют растворитель, а остаток кристаллиэуют из 96Х-ного этанола (5 мп) при

4-6 С. Выпавшие кристаллы очищенного фитостерина анализируют. Выход продукта 0,39 г или 3,9Х к пеку с

118-124 С, содержание непрео дельных стеринов 81,39Х.

Данные всех опытов представлены в таблице. Как видно наилучший выход .фитостерина и его качество были получены в условиях предлагаемого

1216188 4 способа в мягких условиях омыпенно. го таллового пека при соотношении компонентов пек, пропанол, равном

1:5-10 с добавкой окиси алюминия

0,1-1,0 мас.i к пеку. Предлагаемый . способ позволяет получить выход фитостерина 8,5Х, что по сравнению с известным способом,. где выход

3,9Й, в 2 раза выше. При этом ка1б чество целевого продукта улучшилось, о чем говорит более высокая температура плавления фитостерина 128—

130 С по сравнению с фитостерином, о полуЧенным по известному способу

1 (118-124 С). Таким образом, предлао гаемый способ получения фитостерина позволяет повысить выход в 2 раза по сравнению с известным методом и улучшить качество фитостерина, а уО также вести процесс омыпения пека без повышенногб давления при 98 С, что упрощает процесс и позволяет отказаться от автоклавного.оборудо-: вания.

1216188

Ch м в

CO о о

СеЪ С Ъ

I I ф ф сЧ о м

I ф сч о м

I ф

CV о о сеЪ с"Ъ

° » °

I ф ф сЧ . сЧ сЧ ! ф о ссЪ

° е

° ф ф о сч!

1 л в л м в ° \

СеЪ М М

М сеЪ, М сч b сч. в в в м м м с Ъ с Ъ с Ъ е

Р!

% в

Ch! !

I !!

I! сЧ сЧ cv е» е» ° вС

° Ф в» сч, сч . сч

° е» е» вв

° ° °

О в

° съ 1 о в в в

b в в» в о о о о о ее ! сЪ сч о

° е ссъ съ ссъ

° е ее ° ° ссЪ сЪ ссЪ сЧ cV hl в в в

О О b

А сч о ее е» сЪ

° е иЪ .сч в ь

° е в о т

° е сеЪ

Ь о

° е ° е ° е

° в е» е»

° е

33 ," 3«3

6 о !

»! д, в е

Я О О О О в в в в е! в

Се! СеЪ С Ъ С Ъ ф ф ф ф ф CO

0Ъ съ Ь Оъ а в, CI в в ф ф ф ф л оъ оъ !с! о ъ о в в в в в

О О е» е» е» ° сЧ сЧ сЧ сч сч л е в в, в в в. в сч сч - IN е» е» ° v ° в»

CO CO ф CO 00 ф

Ch Oi Ch Ch Cn CCe!!.!!