Калориметр сжигания

 

Изобретение относится к области исследования свойств веществ с помощью калориметрических измерений с использованием горения в кислороде. Цель изобретения - сокращение времени подготовки эксперимента и повышение точности измерений. Калориметр содержит изотермическую оболочку (ИО), в полости которой жестко закреплен калориметрический сосуд (КС), ИО и КС выполнены в виде стаканов с двойными стенками, в пространстве между которыми установлены кольцевые перегородки с зазором между торцами стакана, а само пространство заполнено теплоносителем. В качестве теплоносителя могут быть использованы легколетучая жидкость или газ. На внешней поверхности КС размещен термометр сопротивления, а на его внутренней стенке в пространстве между стенками - нагреватель. Внутренние полости ИО и КС закрыты пробками, имеющими тепловой контакт с внутренними -стенками этих сосудов. В полость КС вставлена калориметрическая бомба, имеющая тепловой контакт с внутренней стенкой сосуда. Внутри калориметрической бомбы установлен тигель для исследуемого образца. После поступления регулярного теплового режима в КС производят поджиг исследуемого вещества путем пропускания электрического тока. Выделившееся тепло через стенку бомбы и внутреннюю стенку КС передается теплоносителю . Изменение температуры калориметра регистрируется термометром сопротивления. 2 з.п. ф-лы. 1 ил. (Л F сл О5 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1221568 А (51) 4 0 01 М 25/50

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ( (Вр.,:„„„

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ i

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) КАЛОРИМЕТР СЖИГАНИЯ (57) Изобретение относится к области исследования свойств веществ с помощью калориметрических измерений с использованием горения в кислороде.

Цель изобретения — сокращение времени подготовки эксперимента и повьппение точности измерений. Калориметр содержит изотермическую оболочку (ИО), в полости которой жестко закреплен калориметрический сосуд (КС), (21 ) 3695529/24-25 . (22) 25.01.84 (46) 30.03.86. Бюл. Р 12 (7l) Ордена Ленина институт химической физики АН СССР (72) Ю.Н. Иатюшин, А.Б, Воробьев, Т.С. Конькова, А.Д. Кирюшкин, Н.M. Ляпин и Ю.А. Лебедев (53) 538,446(088.8) (56) Ковшов Б.И., Олейник Б.И. Адиабатический массивный калориметр сжигания. — В кн.: Исследования в области тепловых измерений, 1974, вып.

155(215), с. 25-34.

Скуратов С.М., Колесов В.П., Воробьев А.Ф. Термохимия.. — М.: Изд-во

ИГУ, 1964, ч. 1, с. 196.

ИО и КС выполнены в виде стаканов с двойными стенками, в пространстве между которыми установлены кольцевые перегородки с зазором между торцами стакана, а само пространство заполнено теплоносителем. В качестве теплоносителя могут быть использованы легколетучая жидкость или газ. На внешней поверхности КС размещен термометр сопротивления, а на его внутренней стенке в пространстве между стенками — нагреватель. Внутренние полости ИО и КС закрыты пробками, имеющими тепловой контакт с внутренними стенками этих сосудов. В полость КС вставлена калориметрическая Я бомба, имеющая тепловой контакт с внутренней стенкой сосуда. Внутри калориметрической бомбы установлен тигель для исследуемого образца. После поступления регулярного теплового Я режима в КС производят поджиг исследуемого вещества путем пропускания электрического тока. Выделив- Ь ) шееся тепло через стенку бомбы и Ю внутреннюю стенку КС передается теп- фыр лоносителю. Изменение температуры { д калориметра регистрируется термометром сопротивления, 2 з.п. ф-лы. l ил. рр

1221568

Изобретение относится к иссле.;ованию свойств веществ с помощью калориметрических измерений с исполь зованием горения в кислороде и может быть использовано в лабораториях и производственных условиях.

Р

Цель изобретения — сокращение времени подготовки эксперимента и повьппение точности измерения.

На чертеже представлен предлагаемый калориметр, разрез.

Изотермическая оболочка выполнена в виде стакана с двойными стенками

1 и 2, герметичное пространство между которыми заполнено теплоносителем 3. Термостатирование осуществляется с помощью нагревателя 4, холодильника 5. Датчиком температуры оболочки является термоприемник 6.

Перемешивание жидкости в дболочке осуществляется магнитной мешалкой 7, приводимой во вращение от внешнего магнита 8. Для осуществления йринудительной циркуляции жидкости по высоте в оболочке установлен делитель потока 9 в виде кольцевой перегородки с зазором между тор,цами оболочки. Внутренняя гголость иэотермической оболочки закрывается тонкостенной пробкой 10, имеющей тепловой контакт по притертой конической поверхности с внутренней стенкой изотермической оболочки 1. Пробка теплоизолирована от внешней среды воздушным зазором

11, полированным отражающим экраном 12 и теплоизоляцией 13. В полости изотармической оболочки жестко закреплен калориметрический сосуд, также выполненный в виде стакана с двойными стенками 14 и 15. На внешней поверхности калориметрического сосуда 15 в винтовой канавке размещен термометр сопротивления 16. Пространство между стенками калориметрического сосуда 14 и 15 заполнено теплоносителем 17, теплоемкость которого выбирается из условия получения требуемого теплового эквивалента калориметра. В качестве теплоносителя могут быть использованы также легколетучая жидкость или газ. В герметично закрытом пространстве между стенками сосуда 14 и 15 размещены делитель потока 18 в виде кольцевой перегородки, установленной с зазором между торцами стаканов, магнитная мешалка 19 и нагреватель 20 из про5

f0 .ней стенкой сосуда. Внутри калоримет15

20 уО

55 волоки, намотанной с шагом по внутренней стенке калориметрического сосуда 15. Внутренняя полость калориметрического сосуда закрыта тонкостенной пробкой 21, имеющей тепловой контакт по притертой. конической поверхности с внутренней стенкой калориметрического сосуда. В полость калориметрического сосуда по легкосъемной посадке вставлена гладкостенная калориметрическая бомба 22, имеющая тепловой контакт с внутренрической бомбы установлен тигель 23 с иссл.едуемым образцом. Поджиг вещества осуществляется проволочной спиралью (на чертеже не показана), напряжение на которую подается через пружинный контакт 24 и корпус бомбы.

Капориметр работает следующим образом.

Термостатируемая оболочка постоянно находится в заданном температурном режиме. Делитель потока оболочки 9, окружающий внутреннюю стенку оболочки, .создает интенсивную принудительную циркуляцию жидкости, выравнивает температуру по высоте внутренней стенки оболочки и обеспечивает интенсивный теплоприток к пробке полости оболочки. Перед опытом снимают пробки 10 и 21, закрывающие полости иэотермической оболочки и калориметрического сосуда. В калориметрический сосуд устанавливают калориметрическую бомбу с исследуемым образцом, заполненную кислородом, после чего пробки закрывают. На этом подготовка калориметра к опыту заканчивается.

После наступления регулярного теплового режима в калориметрическом сосуде производят поджиг исследуемого вещества путем пропускания электрического тока. Выделившееся тепло через стенку бомбы и внутреннюю стенку калориметрического сосуда передается теплоносителю, а благодаря большой поверхности и хорошему тепловому контакту гладкостенной бомбы с калориметрическим сосудом быстро наступает регулярный тепловой режим. Изменение температуры калориметра регистрируется термометром сопротивления 16, расположенным на наружной поверхности калориметрического сосуда, что устраняет систематические ошибки в измерении тепла калориметрах

1221568

S !

6 !

IS

2Ч

Составитель В. Михалкин

Редактор М. Дылын Техред А.Алиев Корректор Л. Пилипенко

Заказ 1605/50 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 термической оболочкой, повышая точность измерения.

По окончании опыта снимают пробки

10 и 21, заменяют бомбу, ставят крышки на место, при этом термостатирование оболочки не прекращают и ее температурный режим не нарушается.

Формула изобретения

1. Калориметр сжигания, содержащий изотермическую оболочку с теплоносителем, первой магнитной мешалкой и калориметрическим сосудом с термометром сопротивления, калориметрической бомбой, нагревателем и второй магнитной мешалкой, заполненным теплоносителем, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью сокращения .времени подготовки эксперимента и повышения точности измерения, иэотермическая оболочка и калориметрический сосуд выполнены в виде двух стаканов с двойными стенками, в пространстве между которыми, заполненном теплоносителями, установлены кольцевые перегородки с зазором между торцами стакана, калориметрический сосуд жестко закреплен в изотермической оболочке, полости сосудов закрыты пробками, имеющими тепловой контакт с внутренними стенками этих сосудов, причем калориметрическая бомба имеет тепловой контакт с внутренней стенкой калориметрического сосуда, на внешней стенке которого закреплен термометр сопротивления, а нагреватель закреплен в пространство между стенками калориметрического сосуда на его внутренней стенке.

2. Калориметр по п. 1, о т л ич а ю шийся ITBM что в качестве теплоносителя в калориметрическом сощ суде использована легколетучая жидкость.

3. Калориметр по п. 1, о т л ич а ю шийся тем, что в качестве теплоносителя в калориметрическом сосуде использован газ.