Способ определения 4,6-динитро-орто-крезола
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУ БЛИН
„„SU„, 1227996
pi д
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ь (21) 3805621/40-23 (22) 24.10.84 (46) 30.04.86. Бюл. Ф 16 (71) Белорусская ордена Октябрьской
Революции и ордена Трудового Красного Знамени сельскохозяйственная академия (72) А.P.Öüòàíoâ и А.К.Гурбан (53) 547.548.07 (088.8) (56) Вайнтрауб Ф.П. Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, фураже, почве и воде, Ч. 2, M., с. 27, 1968.
Клисенко М.А., Лебедева Т.А., . Юркова 3.Ф. Химический анализ микроколичеств ядохимикатов. М., с. 191, 1972 °
Слюсарь M.Ï., Коган И.Б. Определение малых количеств ядохимикатов в воздухе, продуктах питания, биологических и других средах. Киев с.144, 1964. (su 4 С 01 Н 21/00, С 07 С 76/06 (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 4,6-ДИ—
НИТРО-ОРТΠ— КРЕЗОЛА путем экстракции
его органическим растворителем и фотометрирования органической фазы, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, экстракцию проводят толуольным раствором хлоридной соли четвертичного аммониевого основания, содержащего углерод с 16-59, атомами в присутствии NaOH или КОН при рН 9-14.
ДНОК, моль/л введено
Концентрация — экстрагента (ЧАОС1) найдено
i,20 ° l0 (1,22 + +0,05) ° 10 (1,21 0,02) ° 10 (1,22 + 0,02). 10 (1,22 + 0,02) ° 10 (1,24 + 0,06) ° 10
1,5 ° 10
1,20" 10
i 201О
i,20 10
1, 20 ° 10
1,0 ° 10
1,0 10
1,0 10
1,5 ° 10
Таблица 2
ДНОК, моль/Л рН введено найдено (1,08 + 0,09) 10 (1, !2 + 0,08) 10 (1,21 + 0,02)-10 (1,22 + 0,02) ° 10 (1,21 «0,02) ° 10 (1,21 + 0,02) 10
1,20 10
i;20-10
1,20 10
1, 20-10
5,00
8,00
9,00
10,00
12,00
13,00
1,20"10
1,20 10
l
1 12
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения динитро-орто-крезола-2 метил-4,6-динитрофенола (синонимы
ДНОК и ДИНОК), и может быть использовано для количественного определения микроколичеств этого вещества в растворах, почве, различных биологических объектах.
Цель изобретения — повышение чувствительности экстракционного фотометрирования.
Пример 1. Методика количественного определения ДНОК в почве.
Брали 10 r дерново-подзолистой почвы и вносили в нее раствор ДНОК в определенном количестве. После трехдневного отстаивания раствор фильтровали, а почву промывали на фипьтр 0,05 ным раствором NaOH до полного удаления ДНОК из почвы. Промывной раствор переносили в делительную воронку и к
"1 нему добавляли 10 мл 1 ° 10 моль/л то" луольного раствора ТНОДАС . Воронку встряхивали 1-2 мин, а затем органическую фазу отделяли от водной и фотометрировали ее при A = 375 нм.
27996
Результаты определения ДНОК в почве: внесено ДНОК. 4,95"10 мг/кг, найдено ДНОК 4,70+0,20 мг/кг.
Пример 3. В делительную воронку переносили водный раствор ДНОК, добавляли 10 мл 0,05 -ного раствора
NaOH:è 10 мл 1. 10 моль/л толуольного раствора ТНОДАСГ.
Воронку встряхивали 1-2 мин, а затем органическую фазу отделяли от водной и фотометрировали ее при A = 375 нм.
Результаты определения ДНОК в воде: внесено ДНОК 1,50" 10 моль/л, найдено ДНОК (1,492 0,01). 10 моль/л.
Из сопоставительного анализа видно, что изобретение превосходит по чувствительности (0,5 мкг) аналог
20 .(3 мкг), прототип (5 мкг) и базовый объект (100 мкг).
В -.àáë. 1 и 2 приведены результаты определения ДНОК в модельных вод" ных растворах при использовании раз» ных концентраций экстрагента и разных рН, Таблица 1
1227996
Из табл. 1 и 2 видно, что оптимальными условиями для определения
ДНОК являются ЧАОС1 = 1,0 ° 10 — 1,0"10 и рН = 9 — 14 (ЧАОС1 — хлоридная соль четвертичного аммониевого основания).
Таблица 3
ДНОК, мг/л
Число
Зкстрагент атомов углерода найдено введено
2,10
2,10 «+ +0,03
2,09 «+ 0,04
2,01 «+ 0,20
2,10 + 0,05
НДЦОДАС1
ТНОДАС1
МТААС1
ТААС1
2, 10
2,10
2,10
П р и м е ч а н и е: НДЦОДАС1 — нонилдицетилоктадециламмоний хлористый;
ТНОДАС1 — тринонилоктадециламмоний хлористый;
МТААС1 — метилтриамиламмоний хлористый;
ТААС1 — тетраметиламмоний хлористый.
В табл. 4 представлены результаты динений с различными противоиоопределения ДНОК в модельных водных нами. растворах с использованием в качест- Из табл. 4 видно, что в качестве ве экстрагента толуольных растворов З экстрагента ДНОК целесообразно ис-, хлоридов четвертичных аФмониевых сое пользовать хлоридную форму ЧАО, Таблица 4
ДНОК, мг/л
Экстрагент . введено
2,10 + 0,03
1,80 + 0,10
1,70 + +0,15
2,10
2,10
2,10
2,10
1,05 0,03
2,10
1,90 + 0,06
Заказ 2282/44
Тираж 778
Подписное
Производств.-полиграф. пред-е г. Ужгород, ул. Проектная, 4
ЧАОС1
ЧАОИО
ЧАОСХБ
ЧАОС10 ЧАОВг
В табл. 3 приведены результаты определения содержания ДНОК в модель ных водныхрастворах сиспользованием в качестве экстрагента толуольныхраст5 воров хлоридов четвертичных аммониевых соединений с различными радикалами,.
