Способ очистки аргона от кислорода

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1231344 А 1 (51)4 F25 J308

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сирой щ ган аргон

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3736209/23-26 (22) 27.04.84 (46) 15.05.86. Бюл. № 18 (72) С. А. Могильницкий (53) 621.59 (088.8) (56) Головко Г. А. Криогенное производство инертных газов. М.: Машиностроение, 1983, с. 137, 242.

Патент США № 2810454,,кл. 183 — 114.2, 1953. (54) (57) 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ АРГОНА

ОТ КИСЛОРОДА методом низкотемпературной адсорбции, включающий очистку аргона от кислорода на нескольких слоях сорбента при температуре сорбента не ниже температуры кипения аргона, поочередную ре. генерацию слоев сорбента путем нагрева и охлаждения в среде несорбируемого газа, предпочтительно гелия, с замещением аргона гелием при образовании аргоногелиевой смеси и последующим замещением гелия аргоном, отличающийся тем, что, с целью повыше ния экономичности за счет сокращения потерь гелия и аргона, вытесненную аргоногелиевую смесь разделяют на компоненты, при этом полученный гелий возвращают на замещение аргона в подлежащий охлаждению слой сорбента, а полученный аргон — на замещение гелия в ранее охлажденный слой сорбента.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что замещение аргона гелием в подлежащем охлаждению слое сорбента осуществляют одновременно с замещением гелия г

Ф аргоном в ранее охлажденном слое сорбента.

1231344

Изобретение относится к химическои промышленности, в частности к получению и очистке инертных газов в процессе разделения воздуха, и наиболее эффективно может-быть использовано для очистки от кислорода сырого аргона, получаемого в воздухоразделительной установке.

Целью изобретения является повышение экономичности за счет сокращения потерь гелия и аргона.

Способ очистки аргона от кислорода 10 методом низкотемпературной адсорбции заключается в следующем. Вытесненную аргоногелиевую смесь разделяют на компоненты и полученный при этом гелий возвращают на замещение аргона в подлежащий охлажде15 нию слой сорбента. Полученный аргон направляют на замещение гелия в ранее охлажденный слой сорбента.

На чертеже изображена установка очистки аргона от кислорода, в которой реализован способ очистки аргона от кислорода.

Установка очистки аргона от кислорода включает три одинаковых адсорбера .1, 2 и 3, соединенных посредством трубопроводов с нагнетателем 4 и конденсатором 5. На выходе из конденсатора установлен регулятор давления 6. Конденсатор 5 соединен с испарителем 7. Гелий в систему подают из баллона 8.

Адсорберы заполнены цеолитом и снаб30 жены змеевиками, в которые при необходимости подают хладагент — кубовую жидкость из воздухоразделительной установки.

Каждый адсорбер соединен трубопроводами с коллекторами очищаемого сырого аргона, чистого аргона, греющего газа, сброса в атмосферу, подачи и отвода гелия. Адсорберы включают на очистку аргона по очереди.

Рабочий цикл каждого адсорбера-состоит из следующих стадий: очистка аргона от кислорода на охлажденном до 90 К слое 40 цеолита с подачей в змеевики кубовой жидкости; регенерация цеолита в потоке греющего газа с прогревом до 360 К с удалением из змеевиков кубовой жидкости; замещение греющего газа аргоном; замещение аргона гелием; охлаждение цеолита в среде 45 гелия до 90 К с подачей в змеевики кубовой жидкости; замещение гелия аргоном; следующая операция по очистке аргона и т.д.

Способ очистки аргона от кислорода реализуется следующим образом.

Сырой аргон, содержащий 1 — 3 об.Я кислорода, при температуре 90 К и давлении, близком к атмосферному, подают на очистку в предварительно охлажденный адсорбер, например в адсорбер 1. Температуру в адсорбере поддерживают на уровне

90 К за счет подачи в змеевик адсорбера кубовой жидкости, кипящей при 90 К.

При указанной температуре цеолит полностью поглощает примеси кислорода. Очищенный аргон из адсорбера направляют в коллектор чистого аргона. В это время во втором адсорбере, например в адсорбере 2, проводят процесс охлаждения. Этот адсорбер заполнен гелием и в его змеевики также подают кубовую жидкость, кипящую при 90 К.

В третьем адсорбере, например в адсорбере 3, в это время проводят процесс регенерации. В адсорбер подают греющий газ — азот или воздух при 380 — 400 К.

После адсорбера греющий газ сбрасывают в атмосферу (кубовая жидкость из змеевиков предварительно слита).

После прогрева всего слоя сорбента в адсорбере 3 до 360 К подачу греющего газа в адсорбер прекращают и заполняют адсорбер аргоном из коллектора чистого аргона. Это предотвращает возможность попадания азота в адсорбер, находящийся на стадии охлаждения.

После того как адсорбер 2 будет ох-. лажден, а адсорбер 3 прогрет и заполнен аргоном, производят подготовку адсорбе ра 3 к охлаждению. Для этого в адсорбере 2 гелий должен быть замешен аргоном, а в адсорбере 3 аргон замешен гелием.

Для сокращения потерь гелия и аргона замещение сред в адсорберах выполняют следующим образом. Создают циркуляционный контур, включающий рабочее пространство адсорбера 3, заполненное аргоном, нагнетатель 4, охлаждаемую полость конденсатора 5 и регулятор давления 6. К циркуляционному контуру подключают выходной патрубок заполненного гелием адсорбера 2, соединенный с коллектором аргона.

Включают нагнетатель 4 и подают охлаждающий поток — кубовую жидкость в конденсатор 5. В последнем начинается конденсация аргона, и давление в циркуляционном контуре снижается. В результате начинается движение газа через адсорбер 2, гелий в адсорбере 2 замещается аргоном, образующаяся аргоногелиевая смесь поступает в конденсатор 5 циркуляционного контура.

В связи с большим различием летучести аргона и гелия в конденсаторе 5 происходит разделение аргоногелиевой смеси на компоненты: аргон и гелий, при этом полученный гелий возвращают на замещение аргона в подлежащий охлаждению слой сорбента, а полученный аргон — на замещение гелия в ранее охлажденный слой сорбента, причем замещение аргона гелием в подлежащем охлаждению слое сорбента осуществляют одновременно с замещением ге- лия аргоном в ранее охлажденном слое сорбента.

Четкость разделения аргоногелиевой смеси тем больше, чем выше давление газа в конденсаторе 5. Требуемое давление устанавливают и автоматически поддерживают регулятором давления 6.

1231344

5 о

25 зо

З5

3

Содержание гелия в жидком аргоне на выходе из конденсатора 5 будет определяться растворимостью гелия в аргоне и не превысит 0,005 Я.

Сконденсированный аргон через испаритель 7 направляют в адсорбер 2, где аргоном вытесняют гелий.

В результате описанных круговых движений и разделительной функции конденсатора 5 со временем адсорбер 2 оказывается заполненный аргоном, а адсорбер 3 — гелием.

Регулируя производительность нагнетателя 4 можно регулировать скорость протекания процессов замещения и конденсации.

При падении давления в адсорбере 3 в результате конденсации остатков аргона производят подпитку адсорбера гелием из баллона 8.

После переключения адсорберов описанные операции повторяют.

Пример 1. Сырой аргон, содержащий 1—

3 об.Я кислорода, при температуре около

90К и давлении близком к атмосферному, подают на очистку в предварительно охлажденный адсорбер, например в адсорбер 1. Температуру в адсорбере поддерживают на уровне 90К за счет подачи в змеевик.адсорбера кубовой жидкости, кипящей при 90К. щей при 90К. При указанной температуре цеолит практически полностью поглащает примеси кислорода. Очищенный аргон из адсорбера направляют в коллектор чистого аргон а.

В это время во втором адсорбере, например в адсорбере 2, проводят процесс охлаждения. Адсорбер заполнен гелием и в его змеевики также подают кубовую жидкость, кипящую при температуре около 90К.

В третьем адсорбере, например в адсорбере 3, в это время проводят процесс регенерации (десорбции поглощенных примесей)

В адсорбер подают греющий газ — азот или воздух при 380 — 400К; после адсорбера греющий газ сбрасывают в атмосферу (кубовая жидкость из змеевиков слита).

После прогрева всего слоя сорбента в адсорбере 3 до 360К подачу греющего газа в адсорбер прекращают и заполняют адсорбер аргоном из коллектора чистого аргона, Это делают для предотвращения насыщения сорбента азотом при температуре ниже 320К.

После того, как адсорбер 2 будет охлажден, а адсорбер 3 прогрет и заполнен аргоном, производят подготовку к переключению адсорберов. Адсорбер 2 готовят а работе в режиме очистки, для этого в адсорбере гелий замещают аргоном. Адсорбер 3 готовят к режиму охлаждения до рабочей температуры, для этого в адсорбере аргон замещают гелием.

Для сокращения потерь гелия и аргона замещение сред в адсорберах выполняют следующим образом. Создают циркуляционный контур, включающий рабочее пространство адсорбера 3, заполненное аргоном, нагнетатель 4, охлаждаемую полость конденсатора 5 и регулятор давления 6. К циркуляционному контуру подключают рабочее пространство адсорбера 2, заполненное гелием. Другой конец адсорбера 2 соединяют с коллектором аргона, Включают нагнетатель и подают кубовую жидкость в охлаждающую полость конденсатора 5.

В результате работы нагнетателя поток газа, состоящий в основном из аргона, совершает круговое движение в циркуляционном контуре. При этом по мере охлаждения конденсатора начинается конденсация аргона в его охлаждаемой полости. Давление в циркуляционном контуре снижается. В результате образовавшегося перепада давлений начинается движение газа через адсорбер 2. Поступающий из коллектора аргон постепенно вытесняет гелий из рабочего пространства адсорбера 2.

В циркуляционный контур из адсорбера 2 поступает аргоногелиевая смесь. В циркуляционном контуре аргоногелиевая смесь поступает в конденсатор, в последнем смесь охлаждается кубовой жидкостью. При этом в связи с большим различием летучести аргона и гелия происходит разделение аргоногелиевой смеси. Конденсат, представляющий собой практически чистый аргон, стекает вниз, а газообразная фракция, представляющая собой практически чистый гелий, поступает в рабочее пространство адсорбера 3.

В результате протекания описанных процессов через некоторое время адсорбер 2 оказывается заполненным аргоном, а адсорбер 3 гелием.

Скорость протекания процессов замещения регулируют, изменяя производительность нагнетателя. Рабочий объем промышленных адсорберов для очистки сырого аргона от кислорода обычно не превышает 3 м, запас времени на подготовку адсорберов к переключению обычно не менее 5 — 6 ч. При этом максимально необходимая производительность нагнетателя не превышает 10 м /ч.

Четкость разделения аргоногелиевой смеси в конденсаторе регулируют, изменяя давление в охлаждаемой полости конденсатора регулятором 6. Чем больше давление, тем выше четкость разделения. При давлении выше 100 кгс/см содержание аргона в газообразной фракции, отводимой из конденсатора, не будет превышать 05 об.Я. Такое содержание аргона в гелии уже не влияет на процесс охлаждения сорбента и очистки аргона от кислорода. Содержание гелия в конденсате не превышает 0,005 об. 1о, т.е. потери гелия с отводимым аргоном незначительны.

Сконденсированный в конденсаторе аргон периодически сливают в испаритель 7 и направляют в коллектор аргона.

После стабилизации газового состава в адсорберах поток газа из адсорбера 2 в

1231344

Составитель А. Никитин

Редактор М. Бандура Техред И. Верес Корректор М. Демчик

Заказ 2327/44 Тираж 482 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4 циркуляционный контур отключают. Если при этом давление в адсорбере 3 упадет в результате конденсации остатков аргона, то производят подпитку адсорбера гелием из баллона 8.

После переключения адсорберов описанные операции повторяют.

Пример 2. Процесс очистки аргона от кислорода, регенерацию и охлаждение сорбента в этом случае производят так же, как 10 это описано в примере 1 реализации предлагаемого способа, но при проведении процесса замещения аргона гелием и гелия аргоном с использованием циркуляционного контура аргон, сконденсированный в конденсаторе, непрерывно отводят из конденсатора, испаряют в испарителе 7 и подают во входной патрубок того адсорбера, в котором гелий должен замещаться аргоном (по описанию в примере 1 это адсорбер 2) . С коллектором аргона указанный адсорбер в этом случае не соединяют.

В результате процесс замещения сред в адсорберах осуществляется без всякого влияния на рабочий поток очищаемого аргона.

Управление процессом упрощается, кроме того, сокращаются потери аргона и гелия.