Способ определения содержания иода в почвах

 

Изобретение позволяет быстро и с высокой точностью определить содержание иода в почве. К образцу почвы добавляют 30%-ный раствор углекислого калия и высушивают с последующим прокаливанием. Затем почву смачивают и повторяют операции высушивания и прокаливания. При соотношении минерализата и воды 1:1,9-2:2,1 готовят раствор. В отстоявшийся раствор помещают ионоселективный электрод и титруют раствором азотно.кислого серебра концентрацией 0,0002- 0,002 н. Точку эквивалентности определяют по скачку на кривой титрования . Содержание иода J- (мг/кг) определяют по формуле ETBlOOO/vm, где а - количество раствора AgNO, пошедшего на титрование, мл; Т - титр 0,0002 н раствора AgNO по иоду, мг/мл; V - объем раствора, взятого для титрования, мл; тп - навеска почвы , г; в - объем воды, прибавляемой к навеске почвы при взмучивании, мл; 1000 - коэффициент для пересчета на 100 г почвы. 2 табл. с ьэ ОО оо о 4 ОО

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ÄÄSUÄÄ 1233048

А1 (sp 4 С 01 М 33/24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ.:-

Н ABTGPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТНРЫТИЙ (21) 3535244/30-15 (22) 07.01.83 (46) 23.05.86. Бюл. У 19 (71) Украинский научно-исследователький институт почвоведения и агрохимии им. А.Н.Соколовского (72) А;И.Александрова и Ж.Л.Борискова (53) 641.423(088.8) (56) Проскурякова Г.Ф. Определение микроколичеств йода в почве. Труды

Свердловского с /х ин-та, т. 11, 1964, с. 124. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ЙОДА В ПОЧВАХ (57) Изобретение позволяет быстро и с высокой точностью определить содержание иода в почве. К образцу почвы добавляют 307.-ный раствор углекислого калия и высушивают с последующим прокаливанием. Затем почву смачивают и повторяют операции высушивания и прокаливания. При соотношении минерализата и воды 1:1,9-2:2,1 готовят раствор. В отстоявшийся раствор помещают ионоселективный электрод и титруют раствором азотнокислого серебра концентрацией 0,00020,002 н. Точку эквивалентности определяют по скачку на кривой титрования. Содержание иода 1 (мг/кг) определяют по формуле j атв1000/vm, где а — количество раствора AgNO>„ пошедшего на титрование, мл; Т титр 0,0002 н раствора AgNOä по иоду, мг/мл; v — - объем раствора, взятого для титрования, мл; ш — навеска почвы, г; в — объем воды, прибавляемой к навеске почвы при взмучивании, мл;

1000 — коэффициент для пересчета на

100 r почвы. 2 табл.

233048 3 вора в стакан для титрования. Помещают в этот раствор ионоселективйый электрод (йодидный мембранный), подключенный к иономеру, и хлорсеребряный электрод сравнения и титруют

0,0002 и. раствором азотнокислого серебра при постоянном перемешивании с помощью магнитной мешалки.

Результаты потенциометрического титрования выражают в координатах; потенциал электрода — количество добавленного реактива. Точку эквивалентности определяют по скачку на кривой титрования.

Содержание йода, мг/кг, расчитывают по формуле: а т в 1000

1 9

v;m вано при оценке содержания в почвах

Йода.

Целью изобретения является повьппепие точности определения соцержания йода в почвах, а также ускорение и упрощение вроце са.

Способ осуществляется следующим образом.

П t) H м е р 1: I 0 г IIG

lt пылевато-суглинистого на лессе, отобранного в Полтавской области), помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 10 мл 30Х-ного раствора углекислого калия, высушивают в сушильном шкафу при 120 С в течение 1 ч, переносят чашку с почвой в муфельную печь и прокаливают 30 мин при 420460 С,. После охлаждения почву смачивают несколькими каплями бидистилированной воды и вновь высушивают в сушильном шкафу при 120 С на протяжении 1 ч и опять прокаливают в муфеле 30 мин при 420-460 С.

Прокаленную почву ставят в эксикатор для остывания, а затем вэмучивают с 20 мл воды (отобранной пипеткой), и .е. в соотношении почвы и воды 1:2, переносят в стакан емкостью

50 мл, тщательно перемешивают, помещают в эксикатор и дают отстояться не мерзее 12 ч.

Отстоявшийся раствор не взмучивая осадка, переносят в сухой стакан и отбирают пипеткой 5 мл этого раст\!

Предлагаемый способ

Почва

Известный!

; Время опреде1, ления .

Со,пер- Время

Содержание йода мг/кг жание

Ho,ï,à, мг /кг

O IIP P делеi ния,ч

Чернозем обыкновенН з?К

9,:-1

4,23 о

3р15

3,15

6,30

6,30

9,25

3 90

Чернозем южный

Темно-каштановая

Бура", лесная т/с

3,15

3,15

6,30

6,30

8,50

3,40

24,53 6,30

23,00

Изобретение относится к почвоведению и агрохимии, преимущественно к способам определения обеспеченнос"ти почв микроэлементами и к способам анализа почв. и может быть использоа — количество раствора AgN03, пошедшего на титрование, мл; т — титр 0,0002 н. раствора

AgN0 по йоду, мг/мл; объем раствора, взятого для титрования, мл; ш — навеска почвы, г; в — объем воды, прибавляемой к навеске почвы при взмучивании, мл;

1000 — коэффициент для пересчета на 100 г почвы.

В исследуемом черноземе найдено:

1 25 0 0254 20 1000

10 10

= 6,35 мг/кг йода

В табл. i приведено сравнение затраченного времени на выполнение анализов по предлагаемому и известному способам, Т а б л и ц а 1

Как видно иэ данных табл. l время определения содержания Йода в почвах предлагаемым способом по сравнению .с известным сокращается в 2 раза, т.е. на 100Х повышается производительность труда при одновременном повышении точности определения.

Для выявления технико-зкономических преимуществ предлагаемого способа в качестве базового принят кине- 10 тический роданидно-нитритный способ определения йода в почвах. Но сравТ а блица 2

Метод

Характеристика кинетический предлагаемый

Число определений!

Диапазон содержания йода, мг/кг

2,7-23,0, 3,0-24,5

8,00

Ошибка среднего, мг/кг

1,31

Оценка воспроизводимости по критерию

Фишера у 1 1 6 у у 54

Среднее содержание йода в почвах, мг/кг 7,41

Из данных табл. 2 видно, что различие между количеством определяе- мого в почвах йода двумя методами составляет лишь 8Х. Достоверность полученных данных подтверждается . критерием Фишера. Следует отметить, что по кинетическому методу определяется несколько меньшее содержание йода в почвах.

Точность предлагаемого способа бнпа проверена титрованием раствора йодистого калия, а также методом добавок йодистого калия к солевым растворам после выщелачивания минералиэата. В 10 мл раствора найдено йода 0,1270 мг. Следовательно, погрешность определения составляет

0 08Х.

Проверка предлагаемого способа определения йода методом добавок по.

1233048 нению с базовым методом предлагаемый способ обеспечивает снижение в 2 раза временных затрат, повыШение точности определения за счет сокращения операций, большей в 10 раэ навески и прямого титрования иода.

Для 18 почвенных образцов с раз- личным содержанием йода было проведено определение йода по предлагаемому и известному способам. Математически обработанные данные представлены в табл. 2. казала, что в исследуемом образце

® с содержанием йода 0,0127 мг и с добавкой 0,0634 мг йода найдено

0,0762 мг йода (должно быть найдено

0,0761 мг йода).

По известному способу точность

45 опред ленин йода составляет при содержании 0,2 мкг 23Х, а при содержании 0,4 мкг 12Х. По известному способу могут быть определены только низкие концентрации йода.

50 В предлагаемом способе уменьшение разбавления и увеличение навески почвы позволяет определить более низкие концентрации йода и повышает точность определения иода.

Пример 2. Соотношение минералнзата и воды 1:1,9 - 1:2,1 обусловлено следующим. Оптимальный вари"

:ант соотношения минерализата и воды 233048 за и повышает его точность порото

Составитель М.Малинина

Техред O,Гортвай

Редактор Р.Цицика

Корректор Г.Решетник

". ак-" з 2 о 2! -5

Тираж 778 о

В!!ИИПИ Государственного комитета ГССР по делам изобре-ений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. +/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, Ь составляет 1:?, т.е, при навеске почвы в 10 г следует брать 20 мл воды. При больШем колйчестве воды получаемые солевые растворы при вьпцела-чивании являются бопсе разбавленными, что ухудшает условия для титрования -йода, особенно для почв с низким егo сод,"ержанием. При меньшем соотношении минерализата и воды после отстаивания воды образуется недостаточное количество отстоя для отделения его от осадка без введения дополнител1 ных операций (центрифугирование или фильтрование). Добавление не 20 мл воды к 1О г почвы„ а 19 или 21 не оказывает существенногГ зяб япчя HH конечный pB3ультат,  —.о - ;;.:зремя внесение с помощью пилатки кратного количества воды более

П р « е р 3., Интервал концентрации АдКОз в пределах 0,0002-0,,002 н. обусловлен различным содержанием йода в почвах. В почвах с содержанием йода 20-25 мг/кг титрсвание более слабым раствором AgNO дает более че=:êóþ кривую и хорошую воспроизводимость. При более высоком соцержании йода в почвах лучше использовать более концентрированные растворы азотнокислого серебра. Применение растворов с концентрацией более

0„00? н. нерационально, так как кривые потенциометрического титрования в этом случае получаются менее четкими со сглаженным скачком потенциала в точке эквивалентности, что сни10 жает точность определения йода.

Таким образом, предлагаемый способ сокращает время проведения аналиФ о р м у л а и з о б p e; е и и я

Способ определения содержания йода в почвах, включающий отбор и разложение пробы, извлечение йода

20 водой из полученного минерализата, отличающийся тем, что, с целью повьппения точности и ускорения процесса йод извлекают из почвы при соо гно1пении минерализата и воды

25 1:1„9 — 2:2„1, помещают в отобраннук часть полученного отстоя ионоселективный электрод и титруют раствором

° азотнокислого серебра, концентрацией 0,0002 — 0,002 н., а содержаЗО ние йода определяют по кривой потенциометрического титрования,