Способ получения перренатов двухвалентных металлов

 

СОКИ.СОВЕТСНИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (195 Ц1) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К А ВТОРСКОЬЮ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3 »

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬГГЖ (21) 3784657/23-26 (22) 22.08.84 (46) 30.05.86. Бюл. Ф 20 (71) Государственный ордена Трудового

Красного Знамени научно-исследовательский институт цветных металлов (72) Л.A.Ìàðòûíîâà, Е.И.Богословская и В.М.Качаловская (53) 546.719.7(088.8) (56) Реми Г. Курс неорганической химии. М.: Мир, 1974, с. 231-239.

Авторское свидетельство СССР

Ф 893875, кл. С 01 С 47/00, 1980. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ IIEPPEHATOB

ДВУХВАЛЕНТНЫХ МЕТАЛЛОВ ступенчатым спеканием оксида соответствующе о металла и перрената аммония в воздушной среде, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, реагенты берут в стехиометрическом соотношении, спекание ведут при 175-195 С в течение 3,5-4,5 ч, затем — последовательно при температурах 220-230, 245-255 и 290-310 С с выдержкой на калдой ступени 5-6 ч, после чего проводят кристаллизацию при 365-375 С в течение IO-!2 ч.

12343ЬЯ

Условна онава

Kpllсталлн вб нна

Хврактернстнка получекяото пролукуб

2 стадня

4 стаднк

Температу Еещера- Частота ра, С ка, ч

3 стаана

1 CTSAHII

Темпе- Эыщер рвту- ка, ч рв, С, емпе Вццерн ату- кв, ч

° ° С

Темпе" Вмпер ратура, ка, ч енне Вещера вту кб ° ч в, С

Ф

4 220 . 5,5 245 5,5 290 5, 5 365

4 230 5,5 255 5 ° 5 310 5,5 385

240 5,5 215 5,5 325 5,5 400 в юч

11 100X Pb, (ао,h

175

95,7

95,2

195

11 РЬО+Яе0т+

+рь, (ьо,), Продукт

° алъэа эыцалнтб

as снеси

210

Составитель В.Дубровская

Редактор Н.Киштулинец Техред B.Kàäàð Корректор М.Самборская

Заказ 2948/28 Тираж 450 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к обшей химии и может быть использовано в химическом фазовом анали".е.

Цель изобретения — повышение Чисто ты продукта.

Пример. 13,9 г оксида свинца и 11,1 r перрената аммония тщательно перемешивают, загружают в фарфоровый тигель и подвергают нагреву в муфеле со ступенчатым повышением температуры и вьдержкой. Смесь нагревают до

;175 С, вьдерживают в течение 4 ч, затем поднимают температуру до 195 С и дают ту же вьдержку. Далее темпера туру повышают от 225-250 до 300 С, давая на каждой ступени вьдержку по

5к5 ч, тщательно перемешивая спекаемую смесь. К 300 С практически заканчивается взаимодействие компонентов смеси.

5 Полученный продукт РЬ (Re05) представляет собой тонкодисперсный монофазный порошок. С целью его кристаллизации температуру поднимают с 300 до 375 С и дают вьдержку 11 ч. Конечный продукт представляет собой монофаэный среднекристаллический материал 100Х-ной чистоты.

В аналогичных условиях получают .перренат кальция.

В таблице приведены данные по получению неррената свинца.