Способ регулирования процесса дезактивации катализатора в полимере

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 С 08 С 2/04, С 05 Р 27/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

llO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ. Ф.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ /

H ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ а

/." (I

Шиит (21) 3811320/23-05 (22) 06.11.84 (46) 30.05.86. Бюл. М 20 (71) Воронежский политехнический институт (72) А.П.Болдырев, В.И.Галкин, С.Л.Подвальный, P.Ã.Øèÿïîâ, Н.Д.Исаков, Е.Л.Осовский и Г.Ю.Иилославский (53) 66.012-52(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 451713, кл. С 08 D 5/00, 1973.

Авторское свидетельство СССР

У 1063080, кл. С 08 С 2/04, 1983. (54)(57) СПОСОБ РЕГУЛИРОВАНИЯ ПРОЦЕС.

СА ДЕЗАКТИВАЦИИ КАТАЛИЗАТОРА В ПОЛИМЕРЕ разложением его дезактиватором при смешении в аппарате непрерывного .действия исходных потоков растворов

„„SU„„1234402 А 1 полимера и дезактиватора путем изменения расхода дезактиватора в зависимости от показателя качества дезактивации, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения качества дезактивации катализатора, измеряют расход и показатель активности катализатора, подаваемого на полимеризацию мономера, определяют и стабилизируют молярное соотношение расходов дезактиватор-катализатор изменением расхода деэактиватора, при этом корректируют заданное значение укаэанного соотношения обратно пропорционально показателю активации катализатора и показателю качества дезактивации, причем молярное соотношение расходов деэактиватор-катализатор изменяют в диапазоне 20-30.

1234402

Изобретение относится к способам автоматического регулирования процес са дезактивации комплексного катализатора в полимере в производстве стереорегулярных каучуков СКИ, СКД, БК и др. и может быть применено в химической и нефтехимечской промышленности.

Цель изобретения — повышение качества дезактивации катализатора.

На чертеже изображена принципиальная схема, реализующая предлагаемый способ при производстве каучука СКИ-3, На схеме изображены полимеризационная батарея, состоящая из последовательно соединенных полимеризаторов 1 и 2, аппарат 3 для дезактивации катализатора с мешалкой 4, датчик 5 расхода катализатора, датчик 6 показателя активности катализатора, контур стабилизации расхода раствора дезактиватора, состоящий из датчика 7, регулятора 8, клапана 9, датчик 10

I показателя качества дезактивации катализатора и управляющая вычислительная машина (УВМ) 11.

Шихту, состоящую из мономера (иэопрена) и растворителя {изопентана), подают в полимеризатор 1, куда также подают катализатор. В полимериэаторе 1 под действием катализатора происходит образование полимера. Раствор полимера поступает из полимеризатора 1 в полимеризатор 2 для дальнейшей полимеризации. Из полимеризатора 2 выводят раствор полимера с концентрацией в нем полимера 11 — 14 мас.Е и подают в аппарат 3, куда также вводят 207-ный раствор дезактиватора (метанола в толуоле). 11ри постоянном перемешивании мешалкой 4 в аппарате 3 происходит разрушение (дезактивация) несвязанного катализатора. Качество дезактивации характеризуется содержакием солей катализатора в деэактивированном полимере. При этом, чем больше солей катализатора, тем меньше значение показателя качества дезактивации и наоборот.

Регулирование процесса дезактивации катализатора в полимере по предлагаемому способу осуществляют в следующем порядке.

Измеряют датчиком 5 расход катализатора, датчиком 6 — активность катализатора, датчиком 7 — расход раствора деэактиватора, датчиком 10 показатель качества дезактивации.Вводят информацию от указанных датчиков в УВМ 11.

При отсутствии автоматических датчиков 6 и 10 для контроля о активности катализатора и качестве дезактивации информацию о их величинах вводят в УВМ I! вручную периодически по результатам лабораторных анализов.

Косвенно об активности катализатора можно судить по периоду полупревращения, т.е. времени достижения

50Х конверсии мономера при импульсной полимериэации. При этом, чем больше активность катализатора, тем меньше период полупревращения.

Показателем качества дезактивации обычно служит содержание металлов, входящих в состав катализатора, в готовом каучуке, а именно содержание титана, как наиболее устойчивого разрушению. Большое содержание солей титана в готовом каучуке соответствует меньшему значению показателя качества дезактивации и наоборот.

По информации с датчика 6 показателя активности катализатора определяют отклонение ь измеренной величины показателя активности A от номинального значения

ЗО а Д = А - Д. (1)

По информации с датчика 10 показателя качества дезактивации определяют отклонение Ь Я измеренной величины показателя качества Я от заЭа*

35 данного значения Я ьQ =Я-Я"" (2)

Корректируют заданное значение молярного соотношения расходов дезактиватор-катализатор:

40 3ОА, 5„+ К, ай+ К,ЬЯ, {3) где 5, — заданное значение молярного соотношения дезактиватор-катализатор; (,,к, — коэффициенты пропорциональности (постоянные величины), При положительных значениях ьД и

h Q уменьшают заданное молярное соотЗоА ношение 5 и наоборот.

По информации с датчика 5 расхода „, катализатора определяют количество молей N катализатора: к к 1 к

k (4) где C„ — концентрация катализатора в растворе его (ручной ввод); катализатор:

ЬЕ

N нк (e) ного значения уменьшают расход дезактиватора и наоборот.

Сигнал, соответствующий заданию выдают с УВМ 11 на регуля4еэ тор 8, который при помощи клапана 9 приводит расход дезактиватора к заданному значению.

Таким образом, учитывая активность 40 катализатора и показатель качества дезактивации, регулируют молярное соотношение расходов дезактиватор-ката.— лизатор как по возмущению, так и по отклонению и этим добиваются повышения качества дезактивации.

Моделирование способа показало, что наиболее высокое качество дезак— тивации обеспечивается при регулировании молярного соотношения расходов в диапазоне 20-30 моль деактиватора на 1 моль катализатора.

П р е р. Расход раствора катализатора и =100 л/ч; концентрация катализатора С„ = 100 г/л, активность катализатора при периоде полупревращения 10 мин A = 1/10; номинальное значение активности катализаЪОЬ, - МЬ

Ь з * о

М „— вес одного моля катализатора (М „= 388) .

По информации с датчика 7 расхода е„дезактиватора определяют ко— личество молей й„е дезактиватора: дел Сдез (5)

Ндез М де где С вЂ” концентрация дезактиватора деэ в растворе его (ручной ввод)

Мдез — вес одного моля дезактиватора, например метанола (М„, =

32) .

Определяют текущее молярное соотношение б расходов деэактиваторСтабилизируют молярное соотношение расходов деэактиватор-катализатор воздействием на расход дезактиватора. Для этого определяют задание (a * регулятору расхода дезактиде ватора: где С де — заданное значение расхода дезактиватора — константа.

При этом положительном отклонении молярного соотношения от его задан234402 4 тора А, = 1/12,5 = 0,08; заданное значение показателя качества Q, соответствующее заданному (0,087) со— держанию титана в готовом каучуке — 1/0,08 = l2,5, измеренное значение показателя качества, соответствующее О, 17. титана Q = — — .= 10

0,1 постоянные коэффициенты К< = 50, К = 1, 1 э= -40,.начально заданное

1 значение молярного соотношения расхо. дов дезактиватор-катализатор 50= 25 (может колебаться от 20 до 30); измеренный расход раствора дезактиватораС „. = 1000 л/ч, концентрация дезактиватора в растворе С д = 20 г/л деэ

У начальное заданное значение расхода дезактиватора4 = 1000 л/ч. дез

Расчет:

Отклонение активности катализатора номинального значения.

AÀ= " "о = 0,1-0 08 = О 02.

Отклонение показателя качества от заданной величины

25 ЬЯ = Q -P "= 10 — 12,5 = -2,5, Заданное значение молярного соотношения расходов дезактиватор-катализатор ад, ) =5 -)(, йА >К ЬЯ вЂ” 28 + 50 0,02 + 1(-2,5) = 26,5, Количество молей катализатора

6к 4; IOO 100 — — 25 7, М „388

Количество молей дезактиватора 1ье еле 1000 20

Ч 625. дез М„32

Текущее молярное соотношение расходов дезактиватор — катализатор

1 де 625

5 = --- — = — — =-- = 24 2.

2 7

k 3

Задание регулятору 8 расхода дезактиватора

45 = 1000 — 40(24, 2 — 26, 5) =1092 л/ч, Совокупность новых признаков предлаг aeMoro способа предает ему новые свойства, обеспечивающие повышение качества дезактивации катализатора с учетом активности катализатора и молярнаго соотношения дезактиваторкатализатор. Это объясняется тем, NTo в известных способах управления при малой активности катализатора для получения заданной концентрации полимера в его растворе увеличивают количество вводимого в полимеризатор катализатора. При этом в растворе по1234402

Составитель В.Шувалов

Техред Л.Олейник Корректор Е.Сирохман

Редактор И.Киштулинец

Тираж 470

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2952/30

Подписное (1роизводственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãîðîä, ул.Нрое ная, 4 лимера на выходе полимеризационной батареи остается повышенное количество несвязанного катализатора. Это вносит дополнительные возмущения в процессе дезактивации и ухудшает показатель качества дезактивации, что характеризуется увеличением солей ка. тализатора в растворе полимера. Кроме того, качество дезактивации (как показали исследования) зависит от молярного соотношения расходов дезак тиватор- катализатор. Поэтому его необходимо выдерживать в определенных пределах.

В целом точность регулирования показателя дезактивации катализатора при использовании предлагаемого спо1О соба упучшается íà 1_#_.