Способ получения @ -хлорпропилокситриметилсилана
СОЮЗ СО8ЕТСНИХ
РЕСПУБЛИН (19) (11) (ц 4 С 07 F7/18,,7/14
ГОСУДАРСТ8ЕННЦЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
Ж р, ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ."=
К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3823346/23-04 (22) 13.12.84 (46) 07.06.86. БЬл. 11 21 (71) Уфимский нефтяной институт (72) P.Ñ. Мусавиров, 3.Ф. Муллахметова, Е.П. Недогрей, Д.Л. Рахманкулов и Л.Л. Габдуллина (53) 547.245.07(088.8) (56) Багдасарян Г.Б., Айриян Л.Ш. и др. Армянский химический журнал, 1982, 35, У 6, с. 404-405. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -ХЛОРПРОПИЛОКСИТРИМЕТИЛСИЛАНА путем вэаимодействия триметилхлорсилана с соответствующим циклическим эфиром при повышенной температуре, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повьппения выхода целевого продукта, в качестве циклического эфира испольэуют 2-метил-2-этил-1,3-диоксан при молярном соотношении реагентов 1:
:(О 6-1,6) и процесс ведут при 150160 С в эамкнутой системе.
Время, Ката лизатор, г
1 0,5
0 5
150
100
2 0,4 0,5
3 0 5
150
96
100
4 0,7 0 5
5 08 05
99
150
6 0,5 0,4
150
7 0,5
150
100
8 05 07
150
96!
0,5 0,8
150
96!
О 0,5 0,5
11 05 05
12 0,5 0,5
13 05 05
14 0,5 0,5
1/О
140
96
100
160
100
150
0,5
150
15 0,5
100
Изобретение относится к области кремнеорганической химии — к улучшенному способу получения f --хпорпропилокситриметилсилана, который представляет интерес как полупродукт органического синтеза, гидрофобиэатор, компонент сополимеризации.
Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.
П р им е р 1. 54,3 r (0,5 моль) триметилхлорсилана и 65 r (0,5 моль)
2-метил-2- этил-!,3-диоксана нагревают в ампуле, помещенной в термоо статированный шкаф, при 150 С в течение 2 ч. Перегонкой выделяют
80 г !g -хлорпропилокситриметилсилана (выход 96X). Конверсия исходного
2-метил-2-этил-l,3-диоксана 100%.
35868 2
Т.кип. 143 С (760 мм рт.ст.);n„
1,4528.Спектр "ЯМР: С1СН CH CH OSiMe—
2 2 2 Э метильные группы при атоме кремния резонируют в виде синглета
5 в области 0,63 м.д. (интенсивность
9 Н). Метиленовые протоны в J- u о -положениях резонирукт в виде мультиллета в области 4,10 м.д. {интенсивность 4 Н). Метиленовые протоны в !Ъ -положении резонируют в виде мультиплета нри 2,4 м.д. (интенсивность 2 Н).
Найдено, 7: С 35,61; Н 7,50;
Si 13,94
С6 Н, $Э ОС1
Вычислено, 7: С 35,56; Н 7,41;
:i 13,84.
Остальные примеры сведены в таблицу.
1235868
Продолжение тяблипы
100
2 3,5 КУ-2 — 96
16 05 05
150
50-СС1 96
100
0,5
17 0,5
150
2 3,5 КУ-2 50-СС1 95
18 0,5 0 5
150
По известному способу 0,05 0,05
69,7
92 50
Составитель И. Темош
Редактор Н. Егорова Техред O.Сопко Корректор M. Самборская
Заказ 3058/21 Тираж 343 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5.Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
