Способ выделения иода из анионита
СОЮЗ СОВЕТСКИХ.
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
А1 (19) (И) „„ 4 С 01 В 7714
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗСБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
H А ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3700232/23-26 (22) 25.11.83 (46) 23.06.86. Бюл. Ф 23 (71) Ордена Ленина институт геохимии н аналитической химии им. В.И.Вернадского и Ордена Трудового Красного
Знамени всесоюзный заочный политехнический институт (72) А.Н.Крачак, В.А.Никашина и В.И.Ксенэенко (53) 546.15:541.183. 12 (088.8) (56) Патент США Ф 3346331,. кл. 23-85, 10.10.67.
Ксензенко В.И., Стасиневич Д.С.
Химия и технология брома, иода и их соединений. — М.: Химия, 1979, с. 304. (54) (57) СПОСОБ ВЫДЕЖНИЯ ЙОДА ИЗ
АНИОНИТА,, включающий обработку анионита щелочью с последующей десорбцией йода растворами хлорида натрия, подкислением раствора десорбированного йода и выделением кристаллического йода, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и экономии реагентов, раствор, полученный после щелочной обработки анионита, подкисляют серной кислотой при расходе кислоты
0,048-0,091 от объема раствора с выделением кристаллического йода и образовавшийся фильтрат делят на две части в соотношении (0,85-0,90) (0,15-0,10), большую часть фильтрата смешивают с раствором хлоридной десорбции.с последующим выделением из него кристаллического йода, а меньшей обрабатывают анионит после десорбции с последующей сорбцией на нем йода из фильтрата после его выделения.
1239090
Изобретение относится к способам выделения йода из анионита и может быть использовано в йодной промышленности для получения йода из природных буровых вод и рассолов.
Целью изобретения является повышение выхода. целевого продукта и эко номия реагентов.
Пример 1. Насыщенный йодом, до концентрации 400 мг/r анионит
АВ-17 в количестве 1,0 г обрабатывают
5 мл 0,72 М раствора NaÎH при интенсивном перемешивании в статических условиях. Соотношение количеств раствора и ионита составляет 5:2 мл/г, Продолжительность контактирования 5 ч (III стадия, см. чертеж). По окончании Щелочной обработки аниснит, содержащий, мг-ион/г: Х 2,45; Сl 0,98;
ХО 0,023, OH 0 02, отделяют от раствора, содержащего г-ион/л: I
0,038, ХО 0,095: С! 0,47, NaOH
0,12 моль/л, и десорбируют из него йод 50 мл раствора, содержащего NaC1
1,25 моль/л, в шестиступенчатом противоточном аппарате при перемешивании в течении 30 мин при v : :m = 50 (IV стадия). Полученный после хлоридной десорбции раствор, содержащий г-ион/л . I 0, 039 ", IO 4,6 10
NaC1 1,21 моль/л, направляют на выделение йода, а анионит после последней (шестой) ступени с содержанием йода (I ) 0,48 мг-ион/л — на окисление остаточного йодида.
5 мл раствора, полученного после стадии щелочной обработки анионита (III стадия), обрабатывают 0,24 мл концентрированной серной кислоты, т.е. расход кислоты составляет
0,048 от объема раствора (V стадия) .
Выпавшие кристаллы цода отфильтровывают и присоединяют к основному продукту. Выход йода на этой стадии составляет 25 мг с 1 г ионита или
6,37. от общего количества йода в анионите.
5,2 мл образовавшегося фильтрата (подкисленный раствор после V стадии), содержащего, моль/л: IO„ 0,084;
Х О, 003; С1 0,47, SOq, 4,, 12, разделяют на две части в соотношении
0,85:0,!5. Большую часть (4,4 мл) фильтрата (0,85 от всего объема) смешивают 50 мл раствора после хпоридной десорбции. Выпавшие кристаллы йода отфильтровывают (ЧТ стадии). Выход йода на этой стадии составляет
253 мг с 1 г анионита или 633 от исходного содержания в анионите
Меньшей частью фильтрата (0,8 мл) обрабатывают отрегенерированный анионит для окисления йодида, оставшегося в анионите после IV стадии. Анио!
Î
1 1
2О
25„
p$
gQ
4($ нит при перемешивании в течение 3-5 ч
J(oHTRKTHpóeò с этим раствором до практически полного отсутствия йода в жидкой фазе, концентрация йода ме10-4 рат этой стадии сбрасывают, а анионит контактируют с 54,@ мл фильтрата после. Vl стадии (VIII стадия). Полученный раствор практически не содержит йод и направляется на хлорицную де- . сорбцию анионита (стадия IV) а анионит, содержащий 122 мг/г йода, направлякт на сорбцию йода из окисленного раствора (I I стадия).
Таким образом, концентрация йода в анионите, поступающем на стадию сорбции
12? мг/г, а общий выход иода 69,3 .
Пример 2. Насыщенный йодом до концентрации 7?5 мг/г анионит обрабатывают 5 мл 1,46 М раствора
NaOH при соотношении v/m 5:1 мл/г.
По окончании щелочной обработки, продолжавшейся 5 ч, раствор, содержащии
"-ион/л Т 0,336; OI 0,199; С1
0,665, ИаОН 0,265 маль/л, отделяют от анионита, содержащего мг-ион/г:
I 3,26; ?О 0,0064, CI 0,153;
0Н 0,0061 (ill стадия) .
Каждую,из последовательно поступавших порций анионита после 111 стадии обрабатывают в восьмиступенчатом противаточном аппарате при v/m 70 раствором, содержащим NaC1 О, 75 моль/л (1Ч стадия) . Полученный раствор, содержащий Х 0,0417 г-ион/л и ИаС1
0,708 моль/л (регенерационный раст" вор после стадии 17), направляют на выделение Йода.
Концентрация 1 в анионите после последней (восьмой) ступени
0,41 мг-ион/г.
5 мп раствора, полученного после стадии щелочной обработки анионита (II1 стадия), обрабатывают 0,46 мл
-.aíöåíòpèðîJJaíHoé серной кислоты, т.е. расход кислоты составляет
0,091 от объема раствора (V стадия)
Выпавшие кристаллы йода отфильтровывают и присоединяют к основному продукту. Выход иода на этой стадии
256 мг или 33,07 ат общего количест1239090 ва йода в анионите. Подкисленный фильтрат после V стадии, содержащий, r-иог/л: Z0 О, 131; I 0,003;.
С1 0,665, разделяют на две части в соотношении 0,9:0,1 ° Большую часть раствора (0,9 от всего объема) смешивают с регенерационным раствором после IV стадии. Выпавшие кристаллы йода отфильтровывают. Выход йода на этой стадии составляет 376,8 мг с 1 г анионита или 48,6 исходного содержания йода в анионите.
Оставшуюся часть раствора (0,1 от общего количества или 0,55 ил)испольИсхййный рассол (М мг/л (, 2 иоль/л. abaci.) Кислоо а (НЩ
ОНиекЕр,иЕ (Ю (7О - 2М Ъ СФЕХ.) Окисленный рассао
ЛВ.tf" С2 ЬЮ (Ic,I, С() досооднекря арте g gmg8py — дкчхмиерирдсп кыи аиннктс оргия (С(", одаратпй2х- дд ° ooc ойиего) дк радоланный Аниоюл рассол (СГ)
{1„I,С() Ш сяи7дия одра давка щелочью
НаОН (I2a- 1ga д аоС
Онехиом.) V oc c$
ЮИайа ЛЬС(Растдор
ИС,1, ди, с(1
Awowoc (I, C l Следы ОН u Iac ) слоя хворидчая десардIA
OI
Ь
I ье ео сан я подкисаение и (кони„ ) фильтрация ь
1Л . в
Ф ь
С о чи ь
Аииокиа (с(ооа алкмвио Г аст ор (I СГ) яОкисяение
Ио ста 1 сордиин Уе ф
Янионит (A, 2а) стадия— дыделение I> фньтрат (те, C l )
Виделеннья иод (оо-7д um и х.) Криснюлоиж ний иод (дд" 7S% om
Составитель В.Букин
Техред П.Олейник Корректор Л.Патай
Редактор Н:Гунько
Заказ 3349/18 Тираж 450 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий
113035, Москва, И-35, Раушская наб., p; 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r.Ужгород, ул.Проектная,4 (Д
И
4 эуют для окисления йодида, оставшего. ся в анноните после IV стадии.
Фильтрат после VI стадии контактирует с анионитом после VII стадии, а затем возвращают на последнюю ступейь 1Ч стадии. Анионнт после VIII стадии с содержанием йода 142,2мг/г направляют íà 11 стадию.
Таким образом, концентраций йода в анионите, поступающем на стадию сорбцин, 142,2 мг/г, а общий выход йода
81,6 я
