Способ количественного определения анилина в воздухе

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам количественного определения анилина в воздухе. Цель - повышение селективности и чувствительности способа. Анализируемьш воздух пропускают через поглотительные приборы с раствором аммиака, пробу полученного раствора обрабатывают последовательно уксусной кислотой и 4 диметиламинобензальдегидом и сравнивают с окраской стандартного вещества - соли анилина. Чувствительность способа 0,25 мкг анилина в анализируемом объеме 9 мл или 0,05 мг/м. Определению не мешает фенилизоцианат,:но концентрация аммиака должна быть 0,1-25,0% . 2табл., Ф (Л ;D ел О) СП

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) {5)) 4 G О1 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3828874/23-04 (22) 25.12.84 (46).23.06.86. Бюл. ¹ 23 (71) Донецкий научно-исследовательский институт гигиены труда и профессиональных заболеваний (72) Н.Т. Ярым-Агаева и О.Н. Путили. на (53) 543.42.062 (088.8) (56) Коренман И.М. Фотометрический анализ, методы определения органических соединений. H. Химия, 1975, с. 147-150.

Быховская М.С., Гинзбург С.Л., Хализова О.Д. Методы определения .вредных веществ в воздухе. M.

Медицина, 1966, с. 594. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИЛИНА В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам количественного определения анилина в воздухе. Цель — повышение селективности и чувствительности способа. Анализируемый воздух про. пускают через поглотительные приборы с раствором аммиака, пробу полу-. ченного раствора обрабатывают последовательно уксусной кислотой и

4 диметиламинобензальдегидом и сравнивают с окраской стандартного вещества — соли акилина. Чувствительность способа 0,25 мкг анилнна в анализируемом объеме 9 мл или

0,05 мг/м . Определению не мешает фенилизоцианат, но концентрация аммиака должна быть 0,1-25,0X . 2табл., 1239565

Таблица!

Найдено анилина, мкг

Введено, аммиака, % фенилизоцианата, мкг акилина, мкг

10, 1+0,4

9,8+0,5

5,5+0,03

4,9+Оь!

0,001

0,01

0,1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения анилина в воздухе.

Целью изобретения является повышение селективности и чувствительности способа за счет оптимизации условий проведения способа.

Пример. Воздух со скоростью

0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенные поглотительные прибора, содержащие по

5 мл 1%-ного раствора аммиака. Лля анализа пропускают 6 л воздуха. Из каждого поглотительного прибора отбирают 4 мл пробы и вносят в колориметрические пробирки, приливают

4 мл 40%-ного раствора уксусной кислоты, перемешивают, добавляют 1 мл

5% íîãî раствора 4-диметиламинобензальдегида. Окрашенный в желтый цвет раствор фотометрируют,при 430450 нм в кювете с толщиной слоя

2 см по сравнению с контролем, который готовят аналогичным образом, Со-держание акилина в анализируемом объеме сравнивают со стандартной шкалой.- Для построения стандартной шкалы готовят стандартные растворы: навеску соли анилина 0,1527 r растворяют в 1%-ном растворе аммиака в мерной колбе на 100 мл; 0,1527 г сернокислого анилина соответствует 0,1 г анилина; разбавлением 1%-ным раствором.аммиака готовят растворы с содержанием соли анилина в пересчете на анилин 10 мкг/мл (N 1) и 1 мкг/мл (Ф 2). 0 25-0,2 — 1 мл стандартного, раствора Р 2 и 0,2-0,5-0,8-1,0 мл стандартного раствора N -.1 доводят до 4 мл 1%-ным раствором аммиака, добавляют 4 мл 40%-ного раствора уксусной кислоты и 1 мл 5%-ного раствора 4-диметиламинобензальдегида в ук-, сусной кислоте. Стандартная шкала устойчива в течение 5 ч.

В табл. 1 приведены данные по влиянию концентрации аммиака на селективность и точность способа в присут ствии фенилизоцианата. ! р Как видно из табл. оптимальными для определения акилина в присутствии фенилизоцианата являются 0,1

25,0% концентрации аммиака.

В табл. 2 приведены результаты опытов по определению анилина в присутствии фенилизоцианата по предлагаемому и известному способам.

Как видно из табл. 2 предлагаеmN способ позволяет определить анилин в присутствии фенилизоцианата, чувствительность способа 0,25 мкг акилина в анализируемом объеме 9 мл или 0,05 мг/м, т-.е. способ в .4 раза более чувствителен, чем известный.

Формула и з о б р е т е н И я

Способ количественного определения анилина в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через пог30 лотительный раствор и обработки по лученного раствора реагентами с пос-, Г ледующим с1.авнением полученной окраски с окраской стандартного вещества, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности способа, в качестве поглотительного раствора применяют раствор аммиака, в качестве стандартного вещества " соль ани"

4р,.лина и обработку ведут последователь« но уксусной кислотой и 4-диметиламинобензальдегидом.

1239565

Продолжение табл. 1

Найдено аиилина, мкг

Введено, аммиака, % анилина, мкг фенилизоцианага, мкг

5,1+О,1

5,0 0,1

5,1+0,1

Таблица2

Обнаружено, мкг, с помощью

Взято, мкг

Ошибка, %

Предлагаемого Ошибка, % способа

Анилина ФенилИзвестиэоцианата ного способа

0,25

20

0,20

0,25

40

0,35

0,25

0,25

0

0,5

0,6

0,5

0,5

0,5

0,6

5,0 4,5

5,2 3,0

5,0

5,0

3,5

4,6

0

5,0

4,0

0

5,0

4,5

Составитель В. Гладков

Техред Л.Олейник Корректор М. Максимишинец

Редактор В. Иванова

:Заказ 3388/42

Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Пооизводственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4