Способ извлечения галлия

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ВСЕСОИ1?! " .Я

13, „

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ЬИВ1Ыбi в.»» " ,Ф

К ПАТЕНТУ или С Н или, . СуН д

R ) и Кв — водород, или

Я2 я 5

- 6 или Вб

С Н19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ. ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 2696903/22-02 (22) 14.12.78 (31) 7737785 . (32) 15.12.77 (33) РК .(46) 07-.07.86. Бюл. N- 25 (71) Рон-Пуленк Эндюстри (FR) (72)" Жак Элгорски и Ален Левек (FR) (53) 669.871.3(088.8) (56) Заявка Франции Р 2307047, кл. С 22 В 58/00, 1977.

Заявка Франции Р 2277897, кл. С .22 В 58/00, 1976. (54) (57) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ГАЛЛИЯ из щелочных растворов процесса Байера экстракцией замещенными гидроксихинолинами в органических растворителях с последующей обработкой органического раствора слабыми и крепкими растворами минеральных кислот для отделения алюминия, натрия и галлия, отличающийся тем, что, с целью повышения скорости процесса, экстракцию ведут с использованием в качестве замещенных гидроксихинолинов соединений общей формулы.0H

Cv - ca

Р1 снг-С-Снг-С-Сн3

ЕН3 CH3

II сн, Л0„, 1243628 А 3

5I) 4 С 22 В 58/00, В 01 D 15/04

СН СН-СН СИ СН СН СП2 СН3

СН СН сн

2- -; Н;СК;Щ

Снъ С2К5 а Rq, R3 R, Rg u Кв- — водород, 1

R — — С.=сн-Сн -С -Сн

3 г 3

СН CH3 а R„, R» Rq., R> и Re — водород, С

Сн -сн=ан-Cp — Ш г з еН3 а Rg, Б., R3 Rg H Rв водород

Н4 . R2 Rý Б4 H R+ aopopop, в смеси с органической кислотой, выбранной из группы, содержащей октено-. вую, нафтеновую, янтарную, бромлауриновую, валериановую, капроновую, бутилгликолевую кислоту общей формулы

1243б28 сц, С СООН

Bg воров.

Целью изобретения является повышение скорости процесса.

Способ иллюстрируется примерами.

Пример 1. Щелочной раствор процесса Байера, содержащий, г/л: оксида натрия 205, оксида алюминия

80 и галлия 0,225, смешивают при

2б С с равным объемом органической фазы, содержащей 8 замещенного.гидроксихинолина А, 10 н-деканола, остальное кислота со структурной форСНЗ мулой 3 С С ()()К и керосин ° B

К2 качестве кислоты использовали соединение со структурной формулой

С На СН являющееся предстазН, СООН

СН-СН - СН -СН-СН; СН,-СН,-<Н

I 2 21

Он Сн,. СН, !

QH>

П р. и м е р 2. Щелочной раствор укаэанного состава смешивают с органической фазой, содержащей гидроксихинолин и нафтеновую или октеновую кислоты в керосине. Результаты при-,ц) ведены в табл. 2.

Пример 3 Процесс проводят в условиях, аналогичных примеру 1, при содержании кислоты "Версатик" 5 ..

45 Температуру процесса поддерживают 26 где сумма углеродных атомов радикалов Ё < и R, равна 7, 2,2-диметилИзобретение относится к способам извлечения галлия из щелочных растВ качестве замещенного гидроксихи нолина используют. алкенилгидроксихи— нолин формулы пентановую, диметилгексановую, 3,5,5-триметилгексановую или диметилоктановую и в смеси с деканолом, или н-деканолом, или гексанолом, или додеканолом, при содержании замещенного гидроксихинолина в смеси 5

30% объема органической фазы. вителем ряда кислот, известных под общим:названием кислота "Версатик".

1(оличество экстрагированного галлия в зависимости от количества киса лоты "Версатик" экстрагента и времени приведено в табл. 1.

В качестве эамещенного гидроксихинолина.А используют / -алкенилгидрокси-Я-хинолин формулы

Сн СНь

1 .- Л1 СН-СН -С-СН-С-СН

2 2 3

OH Cn

СН2

Приведенные в табл. 1 результаты показывают значительное увеличение скорости процесса в сравнении со способом, не использующим кислоту.

Аналогичные результаты получены при использовании замещенного гидроксихинолина формулы

С Н- СИ- (СН2) — СН

Он Сн, 3 и 50 С. Результаты приведены в табл.3, где для сравнения приведены результаты извлечения беэ применения кислоты.

1243628

Пример ы 4 — 8. Иллюстрируют применение различных замещенных гидроксихинолинов.

Воспроизводится пример 1 с органической фазой, содержащей, 7:

Гидроксихинолин 8 н-Деканол 10

Кислота Версатик 10 5

Керосин 77

Ъ

Гидроксихинолин отвечает следу-. ющей формуле, для которой в табл. 4 указаны заместители, а также полученные результаты

10 R Bg

R2 И 1

Таблица

Степень экстракции галлия, Ж, при продолжительности смешивания, мин

Содержание кислоты, C483%СГСНЗ

СЗН7!

2 5 10 20 30

53

24 41

76 89

89 89

9;l6

38 62

71 87

89

В зависимости от характера заместителя и его положения отмечают незначительное различие в результатах.

Пример ы 9-13, Воспроизводится пример 1, с тем различием, что применяют 57 соединения, содержащего карбоксильную группу, характер которого приведен в табл. 5.

Пример ы 14 и 15. По срав,нению с примером 1 изменяют характер

1 ,модификатора, вместе с тем получают аналогичные результаты.

Полученные результаты сведены в табл. 6.

Пример 16. Воспроизводится пример 1 при следующем изменении композиции органической фазы, 7.

Гидроксихинолин А 30 н-Декансл 10

Кислота Версатик 10 5

Керосин 55

Достигаемая степень извлечения галлия через 5 мин смешивания составляет

97Х.

П -р и м е р 17. Воспроизводится пример 1 при следующем изменении композиции органической фазы, Ж:

Гидроксихинолин А 5 н-Деканол 10

Кислота Версатик 10 5

Керосин 80

Достигаемая степень извлечения галлия через 30 мин смешивания составляет 857.

Пример ы 18-21. Работают по

25 методике примера 1 с той разницей, что используют 5% соединения, содержащего карбоновую кислоту, состав которой приведен в табл. 7. Результаты приведены в табл, 7.

Таким образом предлагаемый способ обеспечивает повышение скорости экстракции в сравнении с известным, использующим индивидуальные гидроксихинолины.

1243628

Таблица 2

Степень экстракции галлия, 7, при продолжительности смешивания, мин

2 ) 5 I 10 ) 20 ) 30

86

4 Октеновая

8 Нафтеновая

Таблица 3

Условия опыта

Степень экстракции, Е, при продолжительности смешивания, мин

Температура 26 С ф

71

87 с кислотой

88 с кислотой

14 беэ кислоты

Таблица 4

Степень извлечения галлия, Е

Пример

87

85 87

К =R,=Н„=К =К =-Н з з !

-С -СН-CH -С -С Нз

85 85

68 82 85

R = з

90 90

72 87, 89

Содержание кислоты, 7 без кислоты о Температура 50 С

78 86

27 47

86 86

78 86

Время смешивания, мин

2 5 10 20 30

124 3628

Продолжение табМ.4

Время смешивания, мин

Пример

1 2 э э 4 6 е

60 . 73 80

80 80

Rg=

R =R =R=R =R =-Н а а э

60 73 80

80 80

Rg = В. = К =В.„=К.= -Н

Т аблица 5

Соединение, содержащее карбоксильную Степень извле-, к группу чения галлия через 30 мин, смешивания, X

Пример

90

86.

89

Таблица 6

При- Модификатор Степень извлечения мер галлия через 30 мин смешивания, Ж

15 Гексанол

16 Додеканол

Степень извлечения галлия, 7

9 .С -Бромлауиновая кислота

10 Янтарная кислота

11 Валериановая кислота

12 Капроновая кислота

t3 Бутилтиогликолевая кислота

2 5 10 20 30

1243628

Т а б л и ц а 7

Соединение, содержащее карбоксильную функцию

Пример

Степень

18 2,2-Диметилпентановая кислота (Версатик-7) 92

20 3, 5, 5-Триметилгексановая кислота (Цеканоик-9) 88

21 Диметилоктановая кислота (кислота. Цеканоик-10) 86

Составитель Н. Новиков.

Техред Н.Бонкала Корректор Л. Пилипенко

Редактор П. Коссей

Тираж 567 Подписное

ВНИИПИ Го"ударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3723/60

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4

19 Диметилгексановая кислота, продаваемая под названием кислота

Цеканоик-8 экстракции галлия через 30минут, в Е