Способ рентгенофлуоресцентного анализа состава вещества

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУЬЛИН. O9j (И) А1 (51)5 G О1 Я 23/223

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (46) 23.06.90. Бюл. № 23 (21) 3818576/24-25 (22),30 ° 11.84, (72) В.В. Березкин, А.А. Вайгачев»

Г. И; Даш лов и К.И. Щекин . (53) 539 ° 1.03(088.8) (56) Якубович A.Ë. и др. Ядерно.физические методы анализа минерального сырья. М.: Атомиэдат, 1973, с. 237. . Лосев Н.Ф. Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ. И.: Наука, 1969, с. 31, 241. (54)(57) 1. СПОСОБ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА СОСТАВА ВЕЩЕСТВА; включающий облучение исследуемого образца со сформированной плоской поверхностью и регистрацию вторичного излучения, вьппедшего через плоскую поверхность>образца, о т л и ч а,ю шийся тем, .что, с целью повьппения точности и чувствительности анализа сложных по составу объектов при .одновременном упрощении пробоподготовки, образец облучают. колли- мированным плоским пучком гамма- " квантов в плоскости, параллельной поверхности образца, и регистрируют вторичное излучение в направлении, перпендикулярном этой плоскости. ,2..Способ. по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что облучают сб-. ласть образца„ непосредственно прилегающую к плоской поверхности, а степень расхождения пучка гамма-кван-. тов выбирают, исходя из условия обеспечения "тонкого" слоя для линий характеристического излучения,определяемых элементов.

3. Способ по п., 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что производят измерения при двух значениях толщины слоя образца, лежащего между пучком первичного излучения и плоской поверхностью образца, а степень расхождения пучка гамма-квантов.выбира" ют, исходя иэ условия обеспечения.

"насыщенного" или "йромежуточного" слоя для линий характеристического излучения определяемых элементов .

4. Способ по п. 3, о т л и ч а— ю .шийся тем, что регистрируют вторичное излучение иэ области образца, обеспечивающей условие "тонкого" слоя для энергии первичного излучения.

5. Способ по и. 1» о т л и ч аю шийся тем, что образец облучают линейно поляризованныи пучком гамма-квантов с плоскостью поляризации, перпендикулярной плоскости пучка.

727

12.46

Изобретение относится к способам

1 рентгенофлуоресцейтного анализа состава вещества и,может быть использовано для анализа жидких, твердых и порошкообразных.веществ в условиях ла- 5 боратории, для контроля технологических процессов на потрке и найти применение в горнорудной, горнодобывающей, металлургической и химической промышленности, в медицине и сельском хозяйстве.

) .г 1

:, ЦелЬ, изобретения - повышение точностй"И чувствительности анализа сложных по составу объектов при одновременном упрощении пробоподготовки, например, при анализе технологических. продуктов редкоземельного производства.

На фиг. 1-3 схематично изображены варианты геометрии просвечивания; на фиг, 4 — градуировочные зависимости, полученные при анализе лантана в водных растворах. 25

На фиг. 1-3 показаны источник возбуждающего излучения l, щелевой коллиматор 2, кювета с анализируемым образцом 3; коллиматор 4 детектора, . .детектор рентгеновского Излучения 5.

На фиг. 1 изображен вариант осуществления способа, при котором обеспечиваются условия анализа в "тонком" слое ° Этот вариант наиболее предпочтителен при использовании в системах контроля технологических процессов.

Расчет концентрацпи анализируемого

1-го элемента производят используя соотношение

С; =К вЂ” (1) - 4o

5;

16 . Б9 где К, — калибровочный коэффициент;

Б;, N — число импульсов, зарегист- рированное в канале анализируемого элемента и рассеянного излучения соответственно.

На фиг. 2 изображен вариант осу-. ществления способа, по которому производят измерения при двух значениях толщины слоя образца, лежащего между пучком первичного излучения и поверхностью образца, в частности целесообразно первое измерение проводить при значении толщины слоя. Ы, а второе - при значении толщины слоя

Е, . Значение f., выбирается экспериментально нз условия сохранения линейной зависимости от Е1 ослабления

3 интенсивности самой низкоэнергетической аналитической линии.

Расчет концентрации i-го элемента при отсутствии скачков поглощения между анапитической линией и линией рассеянного излучения проводят по формуле

С1 К1 < (-(7 . ) д (2) где индексом .f обозначены .значения, полученные из измерений при Е слое, а индексом 2 " при слое

При наличии скачков поглощения между аналитической линией и линией рассеянного излучения. расчет-концентрации i-ro элемента производят, используя соотношение

С1 - К; - (-". вЂ,- ), (3)

Б;, m;lN, . Б91 Б1(7833 где N- Б - число импульсов за=

9 В регистрированное- в пике

J-го элемента прй первом и втором измерениях соответственно, прн этом

)-й элемент выбирается иэ условия отсутствия между его линией и ана" литической линией i -го элемента скачков поглощения других элементов пробы.

Иа фиг. 3 изображен вариант осуществления способа, по которому обеспечивается условие "тонкого" слоя для энергии первичного излучения.

Расчет концентраций i-го элемента в этом случае производят, используя соотношение

C; = К; Б;, (ф) (4).

Б, г

При использовании в качестве возбуждающего линейно поляризованного излучения чувствительность анализа повышается на 1-2 порядка, при этом предложенный способ позволяет в максимальной степени оптимизировать геометрию измерений.

Предложенный способ был реализован на экспериментальном образце многоэлементного автоматизированно-, го рентгенорадиометрического анализатора "Фасад-2" для аналнэа растворов редкоземельных элементов.

Были оценены пороги чувствительности анализа при измерениях известньм:и предлагаемым способами в "тон!

246727 . 4 спектрометрическаго тракта. Результаты оценки приведены в таблице..

Ю ° Ф

Анализируемый элемент, мг/л

Да Ва К Zr

Способ

60

Предлагаемый

25 ; "30

Из таблицы видно, что предлагаемый:способ имеет лучшие характерис THKH чувствительности анализа по сравнению с известным способом ана лиза в "тонком" слое. При измерениях в "насыщенном" слое точностные характеристики анализа по предлага. емому способу существенно выше, чем по известному.

На фиг . 4 в качестве примера приведены градуировочные зависимости, полученные при анализе лантана в водных растворах известным способом при отсутствии мешающих элементов — кривая 6, при отсутствии 75 г/л европия — кривая 7, 75 г/л неодима—

3 ком" слое прн одинаковом времени измерения и эквивалентных загрузках

Известный 45. 55

35 50

Х ! ,,кривая 8 и одювременно по 75 г/л. европия и.неодима - кривая 9.

Преимуществом предлагаемого спо-соба по сравйению с известнымн яв- ляется то, что для градуировкн рент- .. .генофлуоресцентного анализатора на и элементов требуется всего один стандартный образец состава, содержащий все определяемые элементы,что повышает производительность эа счет " существенного сокращения времени на подготовку к анализу, а текле по вышает точность анализа за счет оперативного контроля правильности rpa-. дуировки.

)246727 у",Е:Е:2 8;3 гид

6

l l „ м 3. г

Э

16 2О М ФО 80 60 79 go 99 i@0

: .Концентрация лаиеаиа, 8/л:

Фиг;Ф . Составитель В. Простакова

Редактор А-. Бер Техред О.Гортвай: Корректор А.Ференц

Заказ 2032 Тираж 497 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

ll3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полнграфическее предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4