Способ получения валирацила

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВАЛИРАЦИЛА путем экстракции корневищ с корнями валерианы липолистной (Valeriana tilifolia Troitzky) или в чесночниколистной (V.alliariifolia Adams) органическим растворителем , упаривания и очистки, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа за счет сокращения числа операции, сырье экстрагируют хлороформом в вакууме при 25-30°С в течение 3-4 ч, очищают на колонке с силикагелем и целевой продукт элюируют 30%-ным раствором метилэтилкетона в гексане.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sg 4 А 61 К 35 78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3744031/28-14 (22) 22.05.84 (46) 07.10.86. Бюл. № 37 (71) Запорожский медицинский институт (72) С. Д. Тржецинский, В. В. Дунаев, H С. Фурса, В. P. Стец и В. И. Линенко (53) 615.32 (088.8) (56) Патент ФРГ № 3112737,1, кл. А 61 К 35/78, 1982. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВАЛИРАЦИЛА путем экстракции корневищ с корня„„SU„„1261667 А1 ми валерианы липолистной (Valeriana tilifolia Tr0itzky) или в чесночниколистной (V.alliariifolia Adams) органическим растворителем, упаривания и очистки, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа за счет сокращения числа операции, сырье экстрагируют хлороформом в вакууме при 25 — 30 С в течение 3 — 4 ч, очищают на колонке с силикагелем и целевой продукт элюируют 300 0-ным раствором метилэтилкетона в гексане.

1261667

Составитель И. Петришек

Редактор А. Шандор Техред И. Верес Корректор E. Рошко

Заказ 5255)5 Тираж 660 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент>, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и может быть использовано для получения валепотриатов из растительного сырья.

Целью изобретения является упрощение способа за счет сокращения числа операций.

Способ осуществляется следующим образом.

Измельченное сырье валерианы экстрагируют в аппарате Сокслета хлороформом в вакууме, фильтруют, промывают водными растворами натрия гидрокарбоната и натрия хлорида, обезвоживают и очищают целевой продукт на колонке силикагеля раствором метилэтилкетона в гексане.

Пример 1. 50 г измельченных корневищ с корнями валерианы чесночнолистной экстрагируют 200 мл хлороформа в вакууме при 25 С, в течение 3 ч. Полученный экстракт промывают дважды З / -ным раствором натрия гидрокарбоната, затем 5Я-ным zo раствором натрия хлорида. Хлороформный экстракт обезвоживают над хлоридом кальция и растворитель отгоняют в вакууме при 25 С до 1/10 от первоначального объема. Остаток переносят в хроматографическую колонку, заполненную 100 г силикагеля и элюируют ЗОЯ-ным раствором метилэтилкетона в гексане. Валепотриаты находятся в первых 300 мл элюата. После удаления элюэнта в вакууме при 25 С остаток растворяют в небольшом количестве диэтилового эфира и центрифугируют для удаления нерастворившихся компонентов. Удалив эфир, получают 2,64 г суммы валепотриатов, что составляет на вес воздушно-сухого сырья 5,28о.

Пример 2. 50 г измельченных корневищ с корнями валерианы липолистной экстрагируют 200 мл хлороформа в аппарате Сокслета в вакууме при 27 С в течение 3,5 ч.

Полученный экстракт промывают дважды

Зо -ным раствором натрия гидрокарбоната и 5Я-ным раствором натрия хлорида. Хлороформный экстракт обезвоживают над плавленным хлоридом кальция и растворитель отгоняют в вакууме при 30 С. Остаток переносят на хроматографическую колонку, заполненную силикагелем, и элюируют 30о ным раствором метилэтилкетона в гексане.

Валепотриаты находятся в первых 300 мл элюата. После удаления элюента в вакууме при 30 С остаток растворяют в диэтиловом эфире и центрифугируют для удаления нерастворившихся компонентов. Удалив эфир, получают 2,76 r суммы валепотриатов, что составляет на вес воздушно-сухого сырья 5,52о.

Пример 8. 50 r измельченных корневищ с корнями валерианы чесночнолистной экстрагируют 200 мл хлороформа в аппарате

Сокслета в вакууме при ЗО С в течение 4 ч.

Полученный экстракт промывают дважды

ЗЯ-ным раствором натрия гидрокарбоната и 5Я-ным раствором натрия хлорида. Хлороформный экстракт обезвоживают над кальция хлоридом и растворитель отгоняют в вакууме при 30 С. Остаток переносят на хроматографическую колонну, заполненную силикагелем, и элюируют ЗОЯ-ным раствором метилэтилкетона в гексане. Валепотриаты находятся в первых 300 мл элюата. После удаления элюента в вакууме при 30 С остаток растворяют в диэтиловом эфире и центрифугируют для удаления нерастворившихся компонентов. Удалив эфир, получают 2,80 г целевого продукта, что составляет на вес воздушно-сухого сырья 5,6о/о.