Способ получения гидросульфита натрия

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОСУЛЬФИТА НАТРИЯ, включающий обработку цинковой пыли сернистым газом, разложение образующегося гидросульфита цинка едким натром, отделение, гид-г роокиси цинка фильтрацией, высаливание гидросульфита натрия из раствора , отделение продукта и сушку, отлича.ющийся тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса, высаливание целевого продукта ведут при температуре 5256°С 48-50%-ным раствором едкого натра , которьй вводят в раствор в массовом соотношении 1-2:1.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) А1

5)) 4 С 01 В 17/62

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2i) 3333472/23-26 (22) 06.08.82 (46) 30.10,86, Бюл. N - 40 (72) Н.А. Христофорова, А.Е. Телепнева, К.В. Ткачев, Ю.Н. Дулепов, А.Н. Смолин и В.И. Срослов (53) 661.833.543 (088.8) (56) Позин И.E. Технология минеральных солей. Л.: 1970, ч. 1, с. 539541.

Вассерман И.M. Пройзводство минеральных солей. Л.: 1962, с. 300.303. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОСУЛЬФИТА НАТРИЯ, включающий обработку цинковой пыли сернистым газом, разложение образующегося гидросульфита цинка едким натром, отделение, гид-. роокиси цинка фильтрацией, высали вание гидросульфита натрия из раствора, отделение продукта и сушку, отличающийся тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса, высаливание целевого продукта ведут при температуре 52о

56 С 48-50Х-ным раствором едкого натра который вводят в раствор в мас.совом соотношении 1-2:1, 66838 2 ем основного вещества (64,6-75,97.

Na S 0 ) за счет разложения гидро;сульфита натрия в большом избытке

1. 12

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, в частности к способам получения гидросульфита натрия по цинковому методу.

Известен способ получения гидросульфита натрия, включающий обработку цинковой пыли сернистым газом, разложение образующегося гидросульфита цинка капьцинированной содой или едким натром, отделение гидроокиси цинка фильтрацией, высапивание гидросульфита натрия из раствора поваренной солью при температуре от

33-36 С до 20-28 С в течение 45 мин с последующей дегидратацией в интервале 58-62 С в течение 15-30 мин отделепием безводных кристаллов и сушкой гидросульфпта.

Недостаток способа состоит в длительности процесса вцсаливания. целевого продукта.

Паиболее близким к предлагаемому является способ получения гидросульфита натрия, включающий обработку цинковой пыли сернистым газом, разложение образующегося гидросупьфита цинка едким н тром, отделение гидроокиси цинка фильтрацией, высаливание гидросульфита натрия из раствора поваренной солью при снижении. темпеа о, ратуры от 36 до l8 С отделение и сушку целевого продукта.

Недостаток способа состоит в длительности процесса высаливания (60 мин) и получении целевого продукта и форме дигидрата, что требует допопнительпой операции но его дегидратации и сушки.

Цель изобретения — интенсификация и упрощение процесса.

Поставленная цепь достигается за счет того, что в способе получения гидросупьфита натрия, включающем обработку цинковой пыли сернистым газом, разложение образующегося гидросупьфпта цинка едким натром, отделение гидроокиси цинка и высаливанне гидросульфита натрия иэ раствора с последующей сушкой целевого продукта, высалнвание ведут при 5256 С 48-507.-ным раствором едкого патра, который вводят в раствор в весовом соотношении 1-2: 1, Если в процессе высапивания вводить раствор гидросупьфита натрия в раствор едкого натра, то получается ,целевой продукт с низким содержанищелочи.

При температурах ниже 52 С и вью о ше 56 С получается продукт не только низкого качества (61,2-68,87 На $ 0 ) но и с низким выходом (64-717),что объясняется разложением гидросульфи10 та натрия при повышенных температурах и получением смеси безводного гидросульфита и дигидрата при темпео ратурах ниже 52 С.

Не удается также получать качест15 венный продукт с высоким выходом за пределами предлагаемого весового соотношения исходных реагентов.

Концентрация исходного раствора едкого натра принята в интервале 4820 507, так как при больших концентрациях раствор щелочи становится нетехнологичен ввиду пересыщения и возможной кристаллизации двойных солей.

25 Использование растворов едкого натра с более низкой концентрацией обусловливают большой объем маточного раствора и большие потери с ним гидросульфита натрия.

30 Пример 1. К 70мл подщелоченного раствора гидросульфита натрия при перемешивании добавляют - 70 мл предварительно подогретого до темпео ратуры 30 С 487.-ного раствора едкого натра. Высаливание проводят при

52 С. По окончании высапивания сусо о пензию отстаивают при 52-56 С в течение 10 мин, затем маточник сливают. Осадок гидросульфита натрия трех40 кратно промывают этиловым спиртом при перемешивании, после чего осадок отжимают на воронке Бюхнера и.сушат о в вакууме при 80 С. Данные опыта приведены в таблице. Выход гидросуль45 фита натрия 867.

Пример 2. Опыт проводят аналогично примеру 1 с той разницей, что раствор едкого натра имеет концентрацию 507., а высаливание ведут при 56 С в течение одной минуты.

Для создания необходимого теплообмена растворы гидросульфита и едкого натра берут при комнатной температуре, а при высаливании стакан с раствором гидросульфита помещают на водяную баню (стеклянный стакан большего диаметра) и вместе с баней — на магнитную мешалку.

1266838 мосфере. уме или повысить фита.

Выход гидросульфита 88Х, а концентрация едкого натра в маточнике

357. Результаты анализа растворов и высаленйого осадка приведены в таблице, где сведены также данные других опытов, проведенных при разных. температурах, длительности высаливания или отличающихся условиях теплообмена, подтверждающие возможность получения гидросульфита при высалива- <О нии едким натром с достаточно высокими выходом гидросульфита и его содержанием в целевом продукте. Опыты проводились в неконтролируемой атПроведение операций в вакузащитной атмосфере должно качество и выход гидросуль.

Таким образом, предлагаемый способ получения гидросульфита обеспечивает по сравнению с известным, интенсификацию процесса за счет ускорения процесса высаливания целевого продукта с 60 до 10 мин, а также исключения дополнительной стадии дегидратации при сохранении достаточно высокого расхода продукта.

1266838

««

C) CO со ф

СЧ

l» С л О М

СС Ch л

СО

С«Ъ

СЧ .Е О л л с ) Ф

СЬ 0 л

С» л

С» ч л л

М С«С

О CCa Ch о

Р м е Щ л л и а с> т

О Ч0 О л л л

О И а

lO

0О

О

«л

М О

° Ф 00 л л

° Ф ССЪ о

4 о

Ж С0

Р аО о о

I CJ е о ф CI

v о

4 О

al 4

0 О

Х а СCh Ф

В 0Ъ

1 Л

О О CO

О О СЧ

1 л

° «

СЧ

«ф

Ф

00 О СЧ

Ф ф СЧ л л л

О О 00

00 ф 00

СС м л л л

° С!«

СС 00 л л м !. л л

Оа О1

Ф CO ф

CO и

О О

С Ъ С Ъ о.и

4 6 и л л

ОЪ О

СЧ М

СЧ л

СЧ О

1 ф

Саа М, л л« л и л и«

С Ъ сп л л л с CO

СС О м «

Ch л ф

CV м Ф

О

D л 0 РЪ

О С О л л л .в л л м

О л

С»

СЧ

М 00 л 1

О О

О СЧ л л Ф л

o o г

1 й О О и и !

СЧ СЧ и и м О и и !

СЧ СЧ СЧ и и и

О И и и

I I

С Ъ СЧ и и

С Ъ и !

СЧ и м и

СЧ О и и

О О И и и и м и

СЧ О и и

О и

О О О

СЧ 4 СЧ м Л и

«0 аО

° В л

CO М

00 и3

° Ь и

° an

* л л сО CO

С Ъ л

М СЧ

М О л л ф Ф и

СЧ С» О л Л 1 м м

an О М

СЧ СЧ СЧ

C«I м л

СЧ

° CC

СЧ

СЧ л е

Е СЧ

СЧ СЧ

СЧ

M л а л

CO СЧ

С Ъ ()

CV СЧ л о оий« о

И л О СЧ О О и

° л СЧ ° СЧ в, м cv м д д сч дс g o счъ у, 0!

i Ф о о

1!

nfl О

v v

5 ió

all 0a

Е о

Oa IC о

0I и о с

«Ю

«ф