Способ получения гидросульфита натрия

 

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски к

Социалистических

Республик ()947033 (61) Дополнительное к ввт. санд-ву (22) Заявлено 24.06.80 (21) 2981178/23 26 (5 l ) М. Кл. с присоединением заявки №

С 01 В 17/62 (оеудоретвенный коинтет (23) Приоритет оо делом нзооретеннй н открытий (53) УДК 661 . .247(088.8) Опубликовано 30.07.82. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 30.07.82

В. И. Дейнеженко, А. E. Телепнева, М. А. Дурыманова, Н. М. Кудрявцева, Н. Ф. Хрипунов, Г. И. Крав

В. И. Срослов и Я. Х. Прилуцкий (72) Авторы изобретения (71) Заявитель с

f !

) (54) СПОСОБ ПСЛУЧЕНИЯ ГИДРОСУЛЬФИТА НАТРИЯ

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способу получения гидросульфита натрия, и может быть использовано в текстильной и целлюлозно-бумажной промышленности.

Известен способ получения гидросульфита натрия, в котором водную суспензию цинковой пыли в газировочном аппарате обрабатывают сернистым газом с получением гидросульфита цинка.

После газирования раствор гидросульфита цинка подают в аппарат для обменного разложения с раствором едкого патра. Затем пульпа поступает на фильтрацию для отделения осажденной гидроокиси цинка от раствора гидросульфата натрия.

Гидросульфит натрия, содержащийся в растворе, вытесняют твердой поваренной солью в виде дигидрата.

После растворения поваренной соли пульпу из отсолочного аппарата направляют в аппо(от для обезвоживания, где

2 при повышении температуры до 58-60 С о дигидрат гидросульфита теряет свою кристаллизационную воду и переходит в более устойчивую безводную соль.

Безводные кристаллы гидросульфита натрия отфильтровывают от маточного раствора, промывают этиловым спиртом и сушат в вакуумной сушилке (1)

Недостатки способа состоят в его то дпительности и периодичности процесса.

Наиболее бпизким к предложенному по технической сущности и достигаемому эффекту является способ, заключающийся в том, что реакцию между металлическим цинком и двуокисью серы проводят в реакторе непрерывного действия, в ко- тором осуществляется циркуляция и интенсивное перемешивание реагирующих веществ. При этом температуру в реак» торе поддерживают 35оС. Загрузка реагентов в реактор составляет, кг/ч: цинковая пыль 250; 100%-ная двуокись серы 500, что обеспечивает стехиомет3 9 рическое соотношение 1. 2 и вода 11001300. Получают 35-36%-ный раствор гидросульфита цинка в количестве

690 кг/ч, который после фильтр-пресса направляют в сборник.

Затем раствор гидросульфита цинка и каустической соды одновре...енно подают в аппарат обменного разложения. Полученную суспензию пропускают через фильтр-прессы, с которых раствор гидросульфита натрия поступает в аппарат для высаливания целевого продукта каменной солью и спиртом. Обезвоживание гидросульфита натрия проводится в вакуумной сушилке. Выход гидросульфита цинка составляет 90-92%, выход гидросульфита натрия 64-72% (2l

Недостатки способа состоят в низкой интенсивности процесса (максимальная производительность по раствору гидросульфита цинка 1150 кг/м ч) и невысо-.

3 ком выходе целевого продукта (64-72%).

Цель изобретения — интенсификация процесса и повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что процесс газирования суспензии цинковой пыли сернистым газом проводят

B избытке цинка 10-30% от стехиометрии с последующим отделением непрореагировавшего цинка от раствора и возвратом его на стадию газирования.

Проведение процесса при этих условиях позволяет исключить локальное перегазирование реакционного раствора и препятствует разложению образовавшегося гидросульфида цинка за счет взаимодействия сернистого газа с избытком (10%) цинка.

47033 1

Избыток цинковой пыли более 30% вызывает повышение вязкости, что обуславливает трудности отделения цинка для повторного использования.

Предлагаемый способ получения гидросульфита натрия включает непрерывную обработку суспензии цинковой пыли сернистым газом с непрерывным отделением избытка цинка, последующее взаимодействие образующегося гидросульфита цинка с едким натром и высаливание гидросульфита натрия из раствора хлористым натрием.

Пример 1. Газирование суспензии цинковой пыли сернистым газом проводят в аппарате циркуляционного типа, в который подают 210 кг/ч цинковой пыли, 1040 кг/ч, воды, 392 кг/ч сернистого ангидрида. Из указанного

Зо

55 количества цинковой пыли 10,0 кг являloTcÿ 5%-ным избытком от стехиометрии, который вводят разово, пополняют по мере необходимости, непрерывно отделяют от раствора гидросульфита цин— ка и возвращают в реакционное простоанство. В качестве отделителя цинковой пыли используют гидроциклон.

Раствор гидросульфита цинка направляют на обменное разложение с раствором едкого натра. Полученный раствор гидросульфита натрия отфильтровывают от гидроокиси цинка и направляют на осаждение поваренной солью в виде дигидрата. Обезводив дигидрат гидросульфита натрия при повышенной температуре и отфильтровав его от маточника, безводные кристаллы гидросульфита натрия промывают этиловым спиртом и сушат в сушилке.

BbIxoQ гидросульфита цинка на стадии газирования составляет 93%, общий выход 65-73%. Удельная производительность по раствору гидросульфита цинка

1260 кг/матч.

Пример 2. Газирование суспензии цинковой пыли осуществляют в аппарате циркуляционного типа, в который подают 287,5 кг/ч цинковой пыли, 1300 кг/ч воды, 490 кг/ч сернистого ангидрида. Из указанного количества цинковой пыли 37,5 кг являются 15"ным избытком, который вводят разово, пополняют по мере необходимости, непрерывно отделяют от готового раствора в гидроциклоне и возвращают в реакционный объем. Раствор гидросульфита цинка обрабатывают, как описано ранее.

Выход гидросульфита цинка на стадии газирования составляет 95 /о, суммарный выход продукта 67-75 /о.

Удельная производительность по раствору гидросульфита цинка 1570 кг/h1 ч.

Пример 3. Газирование суспензии цинковой пыли осуществлякл в аппарате циркуляционного типа, в который подают

390 m./ч цинковой пыли, 1560 кг/ч воды, 587 кг/ч сернистого ангидрида.

Из указанного количества цинковой пыли 90 кг являются 30%-ным избытком, который вводят разово, пополняют по мере необходимости, непрерывно отделяют от готового раствора в гидроциклоне и возвращают в реакционный объем.

Выход гидросульфита цинка составляет 96,5% 68 5-76,5о/о.

Удельная производительность по раствору гидросульфита цинка 1880 кг/м ч.

5 94;0

Во всех примерах степень использования сернистого газа составляет 100%.

Таким образом, проведение процесса газирования в присутствии избытка цинка дает фозможность интенсифицировать процесс и одновременно повысить выход

HB стадии газирования HB 1-4,5;о (или

3-6,5%), а равно и суммарный выход, за счет исключения возможности перегазирования, при этом оптимальное значе- 10 ние рН поддерживается самопроизвольно.

Формула изобретения

Способ получения гидросульфита .натрия, включающий обработку суспензии цинковой пыли сернистым газом, .последующее взаимодействие образующегося

33 6 гидросульфита llMHKB с едким натром, высаливание гидросульфита натрия из раствора хлористым натрием, о т л и— ч а ю ш и и с я тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения выхода целевого продукта, обработку суспензии сернистым газом проводят в избытке цинка 10-30% от стехиометрии с отделением непрореагировавшего цинка от раствора и возвратом его на стадию обработки суспензии цинковой пыли.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Технологический регламент

% 175-45 Воскресенского п/о Минудобрение, 1976.

1. СЪвю са6 Тгаде Тоогn Q

and Сае . Еп ."

1946, 119, 5, 35-37 (прототип).

Составитель Б. Нирша

1- едактор Т. Портная Техред М. Надь Koppeicrop Г Огар

Заказ 5509/31 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Ф:.пиал ПГ1П "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4