Способ получения целлюлозы

 

Изобретение относится к получению целлюлозы для изготовления различных видов бумаги и картона и позволяет повысить выход целлюлозы и улучшить избирательность процесса делигнификации. Целлюлозу получают путем щелочной варки целлюлозосодержащего сырья в присутствии трибутилфосфина или трифенилфосфина в количестве 0,1-1,0% от массы абсолютно сухого целлюлозосодержащего сырья. Варку ведут при температуре 170-175 С. В качестве щелочного реагента используют едкий натр. Предлагаемый способ позволяет повысить выход целлюлозы на 1,2-4,7%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. с &

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (504 0 21 С 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3916518/29-12 (22) 28.06.85 (46) 30.10.86. Бюл. М 40 (71) Ленинградская ордена Ленина лесотехническая академия им. С.M. Кирова (72) К.А. Савов, В.В. Троицкий, M.Ô. Кирюшина, M.È. Ермакова и M.ß. Зарубин (53) 676.1.022.1(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

И"- 958557, кл. D 21 С 3/02, 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛОЛОЗЫ (57) Изобретение относится к получению целлюлозы для изготовления различных видов бумаги и картона и позволяет повысить выход целлюлозы и улучшить избирательность процесса делигнификации. Целлюлозу получают путем щелочной варки целлюлозосодержащего сырья в присутствии трибутилфосфина или трифенилфосфина в количестве 0,1-1,0Х от массы абсолютно сухого целлюлозосодержащего сырья. Варку ведут при температуре

170-175 С. В качестве щелочного о реагента используют едкий натр.

Предлагаемый способ позволяет повысить выход целлюлозы на 1,2 — 4,77.

1 з.п. ф-лы, табл.

1266913

Изобретение относится к способам получения волокнистых полуфабрикатов и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности при производстве целлюлозы путем щелочной варки для изготовления различных видов бумаги и картона.

Целью изобретения является повышение выхода целлюлозы и улучшение избиратезп,ности процесса делигнификации.

Предлагаемый способ осуществляют путем щелочной варки целлюлозосодержащего сырья при повышенных тем— пературе и давлении в присутствии органической добавки, в качестве которой используют трибутилфосфин (ТБФ) или трифенилфосфин (ТФФ) в количестве 0,1 — 1,0 от массы абсолютно сухого (Q.ñ.) целлюлоэосодержащего сырья.

П р и м е. р 1. 10 г а.с. древесной щепы ели помещают в автоклав, .заливают 40 мл варочного раствора и варку проводят по следующему рео, жиму: подъем температуры до 170 С

60 мин, выдерживание при 170 С

120 мин. Варочный раствор готовят иэ 2,5 е едкого натра (25 . от а.с. древесины) и 0,1 г ТБФ (1,0 . от а.с. древесины).

Для сравнения получают целлюлозу при тех же условиях, но с использованием в качестве органической добавки соединения триарилметанового ряда — крезолового красного (КК) в количестве 1,0 от а.с. древесины.

Пример 2. 10 г а.с, древесной щепы ели помещают в автоклав, заливают 40 мл варочного раствора и варку проводят по следующему режиму: о подъем температуры до 170 С, 60 мин, о вьдерживание при 170 С 150 мин. Барочный раствор готовят из 2,2 r едкого натра (22 . от а.с. древесины) и добавки 0,1 г ТБФ (1,0Х от а.с. древесины).

Для сравнения получают целлюлозу при тех же условиях, но с использованием КК в количестве 1,0 от а.с. древесины.

Пример 3. То же, что в примере 2, но добавка ТБФ 0,05 г (0,5 от а.с. древесины).

Пример 4. 10 r а.с. древесной щепы ели помещают в автоклав, заливают 40 мл варочногo раствора и варку проводят по следующему рео, жиму: подъем температуры до 175 С

60 мин, вьдерживание при 175 С о

120 мин. Варочный раствор готовят иэ 2,0 г едкого натра (20 от а.с. древесины) и добавки 0,1 г ТБФ (1 0 от а.с. древесины).

Для сравнения получают целлюлозу при тех же условиях, но с использованием КК в количестве 1,0 от а.с. древесины.

Пример 5. То же, что в примере 4, но в качестве добавки в варочный раствор вводят 0 1 r ТФФ (1,ОХ от а.с. древесины).

Пример 6. То же, что в примере 4, но добавка ТБФ 0,01 г (0,1 . от а.с. древесины).

Пример 7. То же, что в примере 4, но добавка ТФФ 0,01 г (0,1 . от а.с. древесины).

Для сравнения получают целлюлозу при тех же условиях, но с использованием КК в количестве 0 1Х от а.с. древесины.

Пример 8. 10 г а.с. дре25 весной щепы осины помещают в автоклав, заливают 40 мл варочного раствора и варку проводят по следующему о режиму: подъем температуры до 170 С о

60 мин, вьдерживание при 170 С

60 мин. Варочный раствор готовят из

2,2 г едкого натра (22 от а.с. древесины) и добавки 0,1 r ТБФ (1,ОХ от а.с. древесины).

Для сравнения получают целлюлозу при тех же условиях, но с использованием КК в количестве 1,0 от а.с. древесины.

Пример 9. 10 г а.с. древесной щепы осины помещают в авто40 клав заливают 40 мл варочного раст1 вора и варку проводят по следующему о режиму: подъем температуры до 170 С о

60 мин, вьдерживание при 170 С 60 мин.

Варочный раствор готовят из 2,0 г

45 едкого натра (20 . от а.с. древесины) и добавки 0,1 г ТБФ (1,0Х от а.с. древесины).

Для сравнения получают целлюлозу при тех же условиях, но с использо50 ванием КК в количестве 1,0 от а.с. древесины.

Пример 10. То же, что в примере 9, но в качестве добавки в варочный раствор вводят 0,1 r ТФФ (1,0 от а.с. древесины).

Данные по выходу целлюлозы, содержанию остаточного лигнина и степени полимеризации (СП) целлюлозы приведены в таблице.

66913

СП целлюлозЬ!

Остаточный лигнин в

Непровар, 7

Выход целлюУсловия варки

Порода древе сины

Время варки при

Тмакс

J ч

Тмркс

Добавка, 7 от а.с.

Расход активной щелочи,X от а.с. лозы, Е целлюлозе, 7. древесины древесины

43 7 1 О 6 7

1290

1(КК)

1(ТБФ) 170 2,0

170 2,0

Ель 25

170 2,5 44,1 0 5 6,3 1190

1(КК) 22

1(ТБФ) 170 2,5

20 1(КК)

20 1(ТБФ)

20 1 (ТФФ)

20 О, 1(КК) 175 2,0 43,3 7,8 8,7 1550

1510

45,6 7,3

175 2,0

48,0 8,6

1540

175 2,0

175 2,0

1380

46,3 7,8 9,5

46,9 7,8

1390

9,2

1410

47,0

50,8 0,6 1,5

51 3 — . 1,1

1665

170 1,0

170 1,0

Осина 22 1(КК) 1775

22 1(ТБФ) 3 12

Приведенные в таблице данные свидетельствуют о том, что предлагаемый способ позволяет для хвойных пород древесины повысить выход целлюлозы на 1,2-2,47., понизить содержание остаточного лигнина на 1,4- 1,7Х, уменьшить деструкцию целлюлозы (повысить СП целлюлозы на 100-300 ед.) в случае применения трибутилфосфина, а также повысить выход целлюлозы на 4к77. при достижении одинаковой степени делигнификации в случае применения в качестве добавки трифенилфосфина, для лиственных пород древесины — повысить выход целлюлозы на

0 5-2,37., понизить содержание остаточного лигнина на 0,4Х в случае применения трибутилфосфина, а также выход целлюлозы на 4,87 в случае применения трифенилфосфина.

22 0 5(ТБФ) 170 2 5

20 О, i (ТБФ) 175 2,0

20 О, 1(ТФФ) 175 2,0

Формула изобретения

Способ получения целлюлозы путем щелочной варки целлюлозосодер- жащего сырья при повышенных температуре и давлении в присутствии органической добавки, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода целлюлозы и улучшения

10 избирательности процесса делигнификации, в качестве органической добавки используют трибутилфосфин или трифенилфосфин.

2. Способ по п. 1, о т л и— ч а ю шийся тем, что трибутилфосфин или трифенилфосфин берут в количестве 0,1 — 1,0Х от массы абсолютно сухого целлюлозосодержа20 щего сырья °

46,1 7,0 1460

45,3 4,6 1460

46,3 5,7 1500

1266913

Продолжение таблицы

Остаточный лигСП целлюлозы

Непровар, Условия варки

Тм4 "с С

Добавка, от а.с. нин в целлюлозе, . древесины древесины

170 1,0 49,4 3,0 1,5

1(КК) 1950

1,0 51,7 1,4

1835

170

1 0 54 2 — 2 8

1965

170

Составитель А.Моносов

Техред И.Попович

Редактор И.Рыбченко

Корректор М. Пожо

Заказ 5729/22

Тираж 355 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Порода древе сины

Расход активной щелочи, от а.с.

1 (ТБФ)

1(ТФФ) Время варки при

Тмцкс ч

Выход целлюлозы,