Способ получения сорбента на основе гидроксида титана
Изобретение относится к способам получения сорбента на основе гидроксида титана и позволяет повысить степень извлечения микроколичеств тяжелых металлов из минерализованных растворов за счет повышения селективности сорбента и увеличить фильтрационную проницаемость. Способ заключается в том, что гидратированный диоксид титана смешивают с серной кислотой в присутствии тонкоизмельченной целлюлозы при весовом соотношении, равном 1:
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (И) А1 (51) 4 В 01 J 20 /06
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3913734/31-26 (22) 21.06.85 (46) 07.12.86. Бкд. У 45 (71) Физико-химический институт им. А,В. Богатского и Ленинградский завод "Красный химик" (72) Л.И. Ковальчук, В.П. Корюкова, Б.И. Желнин, А.М. Андрианов и А.А. Анциферов (53) 661.183.12(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
N> 1065003, кл. В 01 J 20/04, 1982.
Авторское свидетельство СССР ,Р 363277, кл. В 01 J 20/02, 19r1, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА НА
ОСНОВЕ ГИДРОКСИДА ТИТАНА (57) Изобретение относится к способам получения сорбента на основе гидроксида титана и позволяет повысить степень извлечения микроколичеств тяжелых металлов из минерализованных растворов за счет повыпения селективности сорбента и увеличить фильтрационную проницаемость, Способ заключается в том, что гидратированный диоксид титана смешивают с серной кислотой в присутствии тонкоизмельченной целлюлозы при весовом соотношении, равном 1:(0,05-0,1):
:(0,01-0,02) соответственно. Затем . проводят термообработку в присутсто вии солей аммония при 350-450 С с последующей промывкой водой полученного порошка. 1 з.п, ф-лы, 2 табл.
1274761
Способ получения сорбента
ПродолжительМинимальный радиус As частиц, мкм
Степень извлечения,%
Си
Со ность фильтрации, мин
100
2 90
0,5 70
100
Предлагаемый
Известный Базовый объект
100
Продолжение табл.1, Способ получения сорбента
РЬ
Ni
95
100
90 100
0 0
Предлагаемый
Известный Базовый объект
100 70
90.и л
Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения неорганических с.орбентов на основе диоксида титана, и может быть использовано при получении высокочистых материалов, очистке промстоков с утилизацией ценных компонентов, в пищевой промышленности.
Цель изобретения — повышение селективности при извлечении микроколичеств тяжелых металлов из минерализованных растворов и улучшение кинетических характеристик.
Пример 1. Приготавливают смесь из 200 r водной пасты гидратированного диоксида титана с содержанием TiO (анатаз) 34%, полученного термогидролизом раствора титана, 68 мл 5%-ной серной кислоты, 0,68 г древесной муки с .размером частиц
5 мкм (1:0,05:0,01), тщательно перемешивают, осадок отделяют и обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония до рН 8. Полученную смесь выдерживают при перемешивании 1 ч, затем осадок отделяют, помещают в холодную муфельную печь и прокалио вают, выдерживая при 400 С в течение 4 ч. Прокаленный осадок охлаждают и промывают водой до отсутствия сульфат-иона в фильтрате.
Пример 2. 200 г влажного гидратированного диоксида титана (ГДТ), полученного термогидролизом раствора титана, содержащего 30% воды
1О и 6% NH4Cl, смешивают с 60 мл концентрированной серной кислоты (1,83) и спекают в муфеле при 500 С в течение 5 ч. Затем полученный сорбент подвергают испытаниям при извлечении I5 примеси тяжелых металлов из минералиэованного раствора (2 моль/л раствора хлорида. натрия). Испытания проводят в динамическом режиме при слое сорбента 2 мм, фильтрующей поверхнос20 ти 45,3 см ., объеме раствора 250 мл, содержании примесей тяжелых металлов 2 ° 10 %. В табл. 1 приведены результаты сорбционной и фильтрационной способности сорбентов и селектив25,ности извлечения микроколичеств тяжелых металлов.
Т аблица1
Степень извлечения, %
1274761 4 . температуру прокаливания. Условия получения и свойства сорбентов показаны в табл. 2.
Пример 3. Проводят получение сорбента по примеру 1, меняя соотношения реагентов при синтезе и
Таблица 2
РастСтепень извлечения,Х
Ав раствора, мин
: прок алива ния
1 10 90
100 100
400
1 10 90
100 100
400
1 ° 10 90
100 100
400
5 1.10 90
100 100
400
: древ., 5 1 10 90
100 100
350
:древ, 1:
100 100
5 1 ° 10 90
450. цел
7 1 10 90
100
100
300
Состав реакцион- Темпе- Время, ной смеси ратура, ч
С, ГДТ:Н 304:древ. . мука размер частиц 5мкм)=
=1:0,1:0,02
ГДТ:Н SO4 .целлюлоза (размер частиц
5 мкм)=
=1:0,1:0,02
ГДТЗН,SO4 .
:ацетилцеллюлоза=
=1:0,1:0,01
ГДТ:Н Б04 . метилцеллюлоза
=1:О, 1=0,03
ГДТ:Н,SO4 мука=1:О, :0,01
ГДТ НzЯ04 мука=1:О, :0,01 гдт:Н so люлоза=
=1:О, 1:О, Скорость фильтрации
250 мл воримость
1274761
Прадопжение табл.2 °
Состав реакцион ной смеси
Ю
Степень извлечения, 7
Pb
Zn
ГДТ: Н S0>:древ. мука (размер частиц 5 мкм) =
=1:0,1:0,02
95
100
100
ГДТеЦ с10 е цеп люлоза (размер частиц
5. мкм}==
1:0,1 ;.0„02
95
100
100
90
ГДТ:Н,а :
:ацетилцеллюлоза=
=1:0,1:0,01
100 100
90
ГДТ:Н =1:О, 1=-0,03 95 100 . 100 90 ГДТ:Н,ЯО :древ мука 1:0,1." :0,01 90 i 00 100 ГДТ:Н S0 :древ. мука=1:0,1: :0,01 90 100 100 90 ГДТ:Н- S0t .öåëлюлоза-1:0,1„0,01 90 95 100 100 Как видно из табл. 1 и 2, предлагаемый способ обеспечивает повышение селективности извлечения микроколичеств тяжелых металлов из минерализованных растворов и фильтрационной проницаемости .целевого продукта,, соответственно в 1,2-1,5 и 3-6 раз в сравнении с базовым объектом и известным способом, Формула из о бр ет ения 1. Способ получения сорбента на основе гидроксида титана, включающий смешение кристаллического гидроксида титана с раствором серной кислоты и t последующую термообработку в присут45 ствии соединений аммония о т л и— У ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности извлечения микроколичеств тяжелых металлов из минерализованных растворов и улучшения кинетических характеристик сор-. 50 бента, смешение осуществляют в присутствии тонкоизмельченного целлюлозного материала а термообработо ку ведут при 350-500 С. 2. Способ по п.1,, о т л и ч а ю55 шийся тем, что массовое соотношение гидроксида титана и целлюлозного материала при смешении составляет 1:(0,01-0,03).
