Способ получения коллоидных растворов дисульфида молибдена

 

Изобретение относится к процессам получения коллоидных растворов дисульфида молибдена, которые могут быть использованы в машиностроении, и позволяет повысить стабильность раствора и упростить процесс. В реактор с мешалкой загружают 10 г аммония молибделовокислого и 90 г этиленглнколя. Содержимое реактора J. нагревают до 75°С, загружают 2,5 мл серной кислоты или 5 мл ортофосфорной кислоты, пропускают сероводород со скоростью 30-40 .мл/мин. Затем массу .охлаждают до комнатной температуры , добавляют гранулированную щелочь КОН и доводят рН среды до 7- 8,5. Полученный раствор МоБ содержит 8,0-8,1 мас.% MoS с размером -1-8 8 частиц 8-10 - . 2 з.п.ф-лы. § kn

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

РЕСПУБЛИН

„SU„„12 652 (51)4 С 01 С 39 06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTPM ф

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ".

К АВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 } 3828378/23-26 (22) 19,12,84 (46) 30.01.87. Бюл. У 4 (72) Ю. А. Александров, В. П. Масленников, Б. В..Емельянов, О. И. Демин, . В, Н. Алясов, В. А. Рябинин, Т. В. Шашкова и Л. Г. Александрова (53) 546.774(088.8) (56) Патент Франции М 1393305, кл. С 01 G 39/00, 1965.

Патент франции У 1370636, кл; С 01 G 39/00, 1964. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОЛЛОИДЬИ

РАСТВОРОВ ДИСУЛЬФИДА МОЛИБДЕНА (57) Изобретение относится к процессам получения коллоидных растворов дисульфида молибдена, которые могут быть использованы в машиностроении, и позволяет повысить стабильность раствора и упростить процесс. В реактор с мешалкой загружают 10 .г аммония молибделовокислого и 90 г этиленгликоля. Содержимое реактора нагревают до 75 С, загружают 2,5 мл серной кислоты или 5 мл ортофосфор- ной кислоты, пропускают сероводород со скоростью 30-40 .мл/мин. Затем массу охлаждают до комнатной температуры, добавляют гранулированную щелочь КОН и доводят рН среды до 78,5. Полученный раствор Мо$ содержит 8,0-8,1 мас.7 Мо$ с размером частиц 8 10 — 9 .10 м ° 2 s.ï.ô-лы.

С:

1286523

Изобретение относится к процессам получения коллоидных растворов, производству на их основе вспомогательных технологических жидкостей, содержащих дисульфид молибдена, которые могут быть использованы в металлообрабатывающей промьппленности, машиностроении, транспорте.

Цель изобретения — повьппение стабильности раствора и упрощение процесса sa счет снижения температуры.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. В реактор с мешалкой загружали 10 г аммония молибденовокислого (NH4)

ГОСТ 19710-74 или смеси (1:1 по массе) гидропола-200 ТУ 6-14-41-77 и дистиллированной воды. Содержимое реактора нагревали до 75 С при непрерывном перемешивании до полного растворения компонентов. Далее, не охлаждая смеси, загружали 2,5 r

Н БО4 марки "хч" или 5 мл ортофосфорной кислоты марки "хч" и в течение трех часов пропускали сероводород со скоростью 30-40 мл/мин. По окончании синтеза реакционную массу охлаждали до комнатной температуры и

1 добавлением гранулированной КОН марки "хч" доводили рН среды до 7-8,5, Полученный коллоидный раствор MoS

2 содержит 8,0-8,1 мас,7 МоН2 с размерами частиц от 8 "10 до 9 10 м.

П.р.и,м е р 2, В реактор с мешалкой загружали lg г аммония молибденовокислого (НН4) Мо О,, ° 4Н О марки "хч" и 90 r этиленгликоля

ГОСТ 19710-74 или смеси (1:1 по массе) гидропола-200 ТУ 6-14-41-77 и дистиллированной воды. Содержимое реако тора н гревали до 80 С при непрерывном перемешивании до полного растворения компонентов. Далее, не охлаждая смеси, загружали, 2,5 r H S04 марки "хч" или 5 мл ортофосфор ой кислоты марки "хч" и в течение трех часов пропускали сероводород со скоростью

30-40 мл/мин. По окончании синтеза реакционную массу охлаждали до комнатной температуры и добавлением гранулированной КОН марки "хч" доводили рН среды до 7-8,5.

Полученный коллоидный раствор МоБ содержит 8,0-8,2 Йас.Е MoS2 с размерами частиц от 8 ° 10 до 9 10 м, Пример 3 ° В реактор с мешалкой загружали 10 г аммония молибденовокислого (NH<)

19710-74 или смеси (1:1 по массе) гидропола-200 ТУ 6-14-41-77 и дистиллированной воды. Содержимое реактора

0 нагревали до 85 С при непрерывном перемешивании до полного растворения компонентов. Далее, не охлаждая смеси, загружали 2,5 r Н2НО< марки "хч" или 5 мл ортофосфорной кислоты марки

"хч и в течение трех часов пропускали сероводород со скоростью 3040 мл/мин, По окончании синтеза реакционную массу охлаждали до комнатной температуры и добавлением гранулированной КОН марки чхчп доводили рН среды до 7-8,5, Полученный коллоидный раствор MoS содержит 8,0-8,5 мас,X MoS с размерами частиц от 8 10 до 9 10 м.

Пример 4, Все операции проводят как в примере 2, но сероводород пропускают со скоростью 45 мл/мин в течение трех часов. Полученный раствор содержит 8,5 мас.7 дисульфида молибдена, с размером частиц от 8,5 х х 1.0" до 1 1О м, Формула изобретения

1, Способ получения коллоидных растворов дисульфида молибдена взаимодействием при нагревании молибдата аммония с сероводородом в органической среде, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности раствора и упрощения процесса за счет снижения температуры, в качестве органической среды используют этиленгликоль или смесь полиэтиленгликоля мол. м. 200 с водой и процесс ведут в .присутствии серной или фосфорной кислот, взятых в количестве 0,25-0,6 мас.ч, на 1 мас,ч ° тетрагидрата молибдата аммония, с последующими операциями охлаждения до комнатной температуры и нейтрализацией до рН 7-8,5.

2. Способ по п, 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что процесс ведут -при 75-85 С и расходе сероводорода 0,6-1,15 мас,ч. íà 1 мас.ч. тетрагидрата молибдата аммония.

3, Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что нейтрализацию ведут добавкой безводного едкого кали,