Способ получения гидроксида железа (111)

 

Изобретение относится к способу получения гидроксида железа (ill), . который применяется для получения оксидов железа и позволяет обеспе-. чить возможность отделения осадка продукта от маточного раствора. В исходный раствор, содержащий 11 2 г/л железа и избыток азотной кислоты, вводят фтористый аммоний в количестве 68 г/л. В реактор осаждения, содержащий нагретую до воду с рН 3, подают приготовленный раствор азотнокислого железа со средней скоростью 120 мл/ч о Одновременно подают раствор 25%-ного аммиака со средней скоростью 55 мл/ч. Время пребывания пульпы в реакторе - 2 ч. рН контролируют рН-метром, а подачу раствора аммиака регулируют автоматически с помощью блока автоматического титрования БАТ-15, температуру поддерживают равной . Дпя увеличения полноты осаждения железа проводят доосаждение гидроокиси железа при рН 7 добавлением 25%-ного раствора аммиака в пульпу. Содержание железа снизилось в маточном растворе с 0,84 г/л до 0,06 г/л. 1 з.п. ф-лы. 4 табл. О)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Ш4 С01 G490

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ!ИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, !- .

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2)) 3866655/23-26 (22) 26 ° 12,84 (46) 30.01.87. Бюл. Р 4 (72) Д. И. Купцова, Г. А. Михайленко и А. А. Титоренко (53) 661.872.23(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 859308, кл. С Ol G 49/08, 1979. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРЩРОКСИДА FEЛЕЗА (III) (57) Изобретение относится к способу получения гидроксида железа (III), . который применяется для получения оксидов железа и позволяет обеспе-. чить воэможность отделения осадка продукта от маточного раствора. В исходный раствор, содержащий 112 г/л железа и избыток азотной кислоты, вводят фтористый аммоний в количест„.Я0„„1286524 А1 ве 68 г/л. В реактор осаждения, содержащий нагретую до 60 С воду с рН 5, подают приготовленный раствор азотнокислого железа со средней скоростью 120 мл/ч. Одновременно подают раствор 25Х-ного аммиака со средней скоростью 55 мл/ч. Время пребывания пульпы в реакторе — 2 ч. рН контролируют рН-метром, а подачу раствора аммиака регулируют автоматически с помощью блока автоматического титрования БАТ-15, температуру поддерживают равной 60 С. Для увеличения поло ноты осаждения железа проводят доосаждение гидроокиси железа при рН 7 добавлением 25Х-ного раствора аммиака в пульпу. Содержание железа снизилось в маточном растворе с 0,84 г/л до 0,06 г/л. 1 э.п. ф-лы. 4 табл .

128652

Формула изобретения

Изобретение относится к способу получения гидроксида железа (III), который применяется для получения оксидов железа.

Цель изобретения — обеспечение возможности отделения осадка продукта от маточного раствора.

Пример. Осуществление.

Способ осаждения гидроокиси желе10 за из растворов с концентрациеи железа, близкой к прототипу осуществляют следующим образом.

В исходный раствор, содержащий

112 г/л железа в виде азотнокислого

f5 железа и избыток азотной кислоты в количестве 50 г/л, вводят фтористый аммоний в количестве 68 г на 1 литр раствора (для создания необходимой концентрации фтор-иона в растворе).

В реактор осаждения емкостью

350 мл, содержащий нагретую до 60 С воду с рН 5 в количестве 70 мл, подают приготовленный раствор азотно кислого железа со скоростью 120 мл/ч, Одновременно в этот же реактор подают раствор 25Х-ного аммиака со средней скоростью 55 мл/ч. Время пребывания пульпы в реакторе — 2 ч. Значение рН среды, равное 5, непрерывно контролируют рН-метром типа рН

121, а подачу раствора аммиака регулируют автоматически с помощью блока автоматического титрования БАТ-15.

Температуру осаждения поддерживают равной 60 С.

Качество осадка гидроксида железа

Оценивают по времени отстаивания и фильтрации (коэффициенту фильтрации) полученной пульпы после 1-2 обменов пульпы в реакторе (первые 350 мл пульпы не анализировались). Пульпу гидроксида железа отфильтровывают под вакуумом 700 мм рт,ст, на воронке Бюхнера площадью 24,6 см с бу2

45 мажным фильтром.

Для увеличения полноты осаждения железа проводят доосаждение гидроокиси железа при рН 7 добавлением 25Хного раствора аммиака в пульпу, полученную при рН 5. При этом содержа50 ние железа. снизилось в маточном растворе с 0,84 г/л до 0,06 г/л, а коэффициент фильтрации практически не изменился.

В табл. 1 представлены сравнительные характеристики осадков гидрокси4 2 да железа, полученных по предлагаемому способу и способу-прототипу.

Как видно из табл, 1, осадок, полученный по способу-прототипу, плохо отстаивается и отделение жидкой фазы от твердой практически не происходит: количество отстоявшейся жидкой фазы через 24 ч в 20 раз меньше, чем в предлагаемом способе. Скорость фильтрации осадка по способу-прототипу в

12 раэ меньше, чем в предлагаемом способе.

В табл. 2 приведены дополнительные данные по влиянию рН осаждения на свойства осадков гидроксида железа, Состав исходного раствора, г/л:

Fe 112; F 35; HNOg 50.

Влияние времени пребывания пульпы в реакторе осаждения на качество осадка гидроксида железа представлено в табл. 3.

Состав исходного раствора, г/л:

Fe 112,0; F 35; НИО, 50.

При времени пребывания пульпы в реакторе осаждения, меньшем 2 ч, не успевает сформироваться структура осадка и он хуже отстаивается и фильтруется. При увеличении времени пребывания также ухудшается скорость фильтрации и время отстоя осадка эа счет размельчения кристаллов осадка при перемешивании.

В табл. 4 представлены данные по влиянию количества фтор-иона на качество полученного осадка продукта.

1. Способ получения гидроксида железа (1ХТ) включающий взаимодейст7 вие раствора соли железа с аммиаком при повьппенной температуре, о т— л и.ч а ю шийся тем, что, с целью обеспечения возможности отделения осадка продукта от маточного раствора, взаимодействие ведут в присутствии в реакционной среде фтор-иона в количестве 0,3-0,4 мас,ч. на 1 мас.ч ° железа при рН 4-6 и одновременном сливании реагентов, 2, Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что сливание реагентов ведут в течение 2 ч с последующим доведением рН образовавшейся пульпы до значения 7-8.

1286524

Таблица 1

Характеристика исходного раствора

Т:Ж" рН осажчере ут. через

20 дения

Fe г/л

F г/л мин отн шение) Предлагаемый способ 112 35

50 0,31 5 1:10 1:ll 2,4 10 2,5

Способ-прототип

0,2, 10 3011 2 Отсут- 50 ствует

9 1: 1:0,4

10,05

" Т:Ж вЂ” объемное отношение отстоявшейся пульпы к маточному раствору над границей раздела фаз.

- время фильтрации 100 мл раствора через слой осадка-толщиной

1 см и разрежении 700 мм рт ст

Таблица 2

10 см/с

Т: Ж (по объему) Содержание железа в марН осаждения точном растворе, г/л

Не опреде- Не определено лено

4 1 : 10 1,6

2,9

1: 10

2,4

0,84

1: 8

0,3

1 : 0,06

0,3

0,1

Таблица 3

К -10 см/с

Содержание железа в маточТ: Ж ном растворе, г/л

l 5

1,3

0,2

2,0

2,5

1: 10

1: 8

2,4

2,0

0,1

0 15

3,0

1 7

1,7

0,15

Время пребывания пульпы в реакторе осаждения, ч

НИО, F:Fe г/л (весовое через

20 мин (по объему) К, см/с коэффици ент филь трации} ремя»» фильтрации, мин.

1286524

Таблица 4

Характеристика исходного раствора

Характеристика маточного раствора после осаждения

Характеристка дсадка опыта

К, 1О, см/с

Железо, г/л

Т: Ж

КоличеЖелезо

Фтор

Фтор, r/ë г/л Ж к исг/л

7 к исходному количеходному количелеза ству ству

1 98,5 Отс. Отс.

0,11

Осадок не отстаивается и не фильтруется

2 109,8 25,0 0,23

1:0,4

1,3

35,0 0 31

1:10

3 112,0

2,7

100

4. 93,8 28,5 0,30

2,8

0 05 0,06 27,0 100

5 125 48

0,38

1:11,5

3,3

100

1:8

),65

0,94

О 12 0 17 25 0 53

8 103,0 69,0 0,67

1,03

9 78,4 100,0 1,27

0,56 0,6 29,5

Составитель С. Лотхова

Редактор А. Ревин Техред П.Олейник Корректор С. Пекмар

Тираж 455 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Заказ 7675/21

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ство фтора на

1 r же6 93,0 40,0 0,43

7 96,3 45,0 0,47

1:0,5

1:0,25

Осадок не отстаи- вается и не фильтруется

0 06 0 07 5 ° 5

0,06 0,06 32,0

0,06 0,04 4,6

О 07 0 11 31 5

0,09 0,13 25 0