Способ извлечения висмута экстракцией из металлсодержащих растворов

 

Изобретение относится к способам экстракционного извлечения висмута из металлосодержащих растворов и может быть использовано для отделения и концентрирования висмута из водных растворов. Цель изобретения - улучшение санитарных -условий процесса. Висмут извлекают экстракцией из металлосодержащих растворов введением в раствор тартрат-ионов, трилона Б, гидроксида натрия до койцентрации его 1,5-2,5 М в растворе и днэтилдитиокарбамата натрия , затем отделяют примеси металлов хлороформом и перед экстракцией висмута щелочную среду раствора сначала переводят в уксусно-кислую, а затем - в аммиачную. 1 табл. (Л С

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК.Я.йЗ Ыы

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

P ,I

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2 1) 3872956/22-02 (22) 27.03.85 (46) 15.03.87. Бюл. М- 10 (71) Красноярский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и конструкторского института "Цветметавтоматика (72) С.А.Володин и A.È.Óâàðîâ (53) 669.763.2(088.8) (56) РЖ"Химия", 1Г154, 1971.

РЖ"Химия", 22Г213, 1978. (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВИСМУТА ЭКСТРАКЦИЕЙ ИЗ МЕТАЛЛОСОДЕРЖАЩИХ PACTВОРОВ (57) Изобретение относится к способам экстракционного извлечения

ЛК 1296618 А1 висмута из металлосодержащих растворов и может быть использовано для отделения и концентрирования висмута из водных растворов. Цель изобретения — улучшение санитарных .условий процесса. Висмут извлекают экст-. ракцией из металлосодержащих растворов введением в раствор тартрат-ионов, трилона Б, гидроксида натрия до койцентрации его f 5-2,5 М в растворе и диэтилдитиокарбамата натрия, затем отделяют примеси металлов хлороформом и перед экстракцией висмута щелочную среду раствора сначала переводят в уксусно-кисЛую, а затем — в аммиачную. 1 табл.

12966

Изобретение относится к экстракционному извлечению висмута из металлосодержащих растворов и может быть использовано для отделения и концентрирования висмута из водных растворов.

Целью изобретения является улучшение санитарных условий процесса.

Пример 1. В делительную воронку к 10 мл раствора, содержащего, мкг: висмут 400, железо 4000, медь 4000, сурьма 1000, олово 1000 и серебро 500, приливают 5 мл 20Х-ного раствора тартрата натрия (калия).

10 мл раствора двухводного трилона Б, 2 капли 0,17.-ного раствора крезолового красного и нейтрализуют 8-мольным раствором гидрооксида натрия до перехода красной или желтой окраски в розовую. В нейтрализованный раствор приливают 10 мл б-мольного раствора гидроксида натрия, 3 мл 17.-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 25 воды до 40 мл объема раствора и 10 мл хлороформа. Содержимое воронки встряхивают 1 мин и после разделения слоев органический слой сливают. В воронку наливают еще 2 мп 17-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и экстракцию примесей металлов 10 мл хлороформа повторяют. Щелочной раствор нейтрализуют уксусной кислотой до перехода розовой окраски раствора в желтую, затем аммиаком до пере- 35 хода окраски снова в розовую и добавляют еще 2 йл избытка аммиака. В аммиачный раствор приливают 3 мл

17-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 мл хлороформа. Содер- 40 жимое воронки встряхивают 1 мин и после разделения слоев экстракт фильт руют через стеклянную вату с 1-2 безводного сульфата натрия. В воронку приливают еще 2 мл 17-ного раствора 45 диэтилдитиокарбамата натрия, 5 мл хлороформа, встряхивают 30-40 с и после разделения слоев органический слой также фильтруют через сульфат натрия и стеклянную вату,через которые затем пропускают 2 мл хлороформа.

Количество извлеченного висмута в экстракте определяют по известному фотометрическому тиомочевинному методу. Степень извлечения 400 кг висмута при 1,5 N концентрации гидрооксида натрия в растворе перед отце18 2 лением примесей металлов составила 100Х.

Пример 2. В делительную воронку приливают 10 мл раствора, содержащего, мкг: висмут 2, железо 10000, медь 4000, сурьма 1000, серебро 500, цинк 10000 и свинец 100000, и проводят процесс аналогично примеру 1 с тем отличием, что берут 10-мольный раствор гидроксида натрия, т.е. создают 2,5 М раствора ло гидроксиду натрия для отделения примесей металлов.

Висмут в экстракте определяют известным рентгеноспектральным методом. Степень извлечения 2 мкг висмута составила 100Х.

Пример 3. Пробу свинцового концентрата разлагают известным способом и получают раствор, содержащий, мкг: висмут 260, железо 10780, серебро 258, медь 200, цинк 20940, свинец 114460. Проводят процесс аналогично примеру 1 с тем отличием, что берут 8-мольный раствор гидроксида натрия, т.е. создают 2 И раствор по гидроксиду натрия для отделения примесей металлов.

Висмут в экстракте определяют известным рентгеноспектральным методом. Степень извлечения 260 мкг висмута по данному примеру составила 100Х.

Результаты опытов по оценке влияния концентрации гидроксида натрия в растворе при отделении примесей металлов на степень извлечения висмута показаны в таблице, При концентрациях гидроксида натрия менее 1,5 М и более 2,5 М, а также при содержании в исходном растворе висмута менее 2 мкг и более

400 мкг степень. извлечения висмута становится нище 957.

Использование изобретения позволяет исключить из применения в методиках анализов сильнотоксичный цианистый калий и тем самым обеспечить возможность для более широкого распространения экспрессных и чувствительных экстракционно-рентгеноснектральных методов анализа в аналитическом контроле технологических продуктов и в исследованиях.

Формула изобретения

Способ извлечения висмута экстракцией из металлосодержащих растворов, включающий введение в раствор тартра1296618

10,0

6,5

65,0

30,0

224

300

22,4

74,7

400

40,0

28,0

280

70,0

50,0

500

20,0

200

40,0

При 1,5 М ИаОН

10,1

10,0

100

100

30,0

30,2

300

300

40,0

400

40 3

400

58,0

50,0

500

29,0

290

При 2 М NaOH

100

10,0

100

10,0

100,0

29,7

30,0

300

297

99,0

400

40,0

39,6

396

99,0

40, О39., О

500

390

78,0

При 2,5 М NaOH

100 9,8

10,0

98,0

100,0

30,0

300

300

30,3

400

40,0

39,8

398

99,5

390

50 0

500

39 0

78,5

При 3,0 М NaOH

10,2

100

100,0

100,0

100

10,0

30,0 300 00

30,0 ионов, трилона Б, гидроксида натрия и диэтилкарбамата натрия с последующей экстракцией диэтилдитиокарбамата висмута хлороформом, о т л и ч а ю щ и й-. с я тем, что, с целью улучшения санитарных условий процесса, гидроксид олово 1000 и серебро 500

При 1 М NaOH

100 натрия вводят до концентрации его 1,5-2,5 M в растворе, отделяют примеси металлов экстракцией хлороформом и перед экстракцией висмута щелочную среду раствора переводят сначала в уксусно-кислую, а затем в аммиачную.

100,0

100,0

Продолжение таблицы

40,0

400

34,0

340

85,0

500

50,0

30,8

308

61,8

Раствор, содержащий, мкг: железо 10000, медь 4000, сурьма 1000, серебро 500, цинк 10000, свинец 100000, при 1.0 М NaOH

0,3

100

0,6

100

100

2,0

95,0

Раствор после разложения пробы свинцового концентрата

Содержание, мкг: железо 10780, серебро 258, медь 200, цинк 20940, свинец 114460, при 8 M NaOH

26,0

260 26,2 260

100

26,0

260 27,4 260

100 .

Содержание, мкг: железо 1870, серебро 87, медь 100, цинк 4730.и свинец 74500, при 8 M NaOH

458

45,8

46,0

458

100

45,8

458

45,9

458

100

Составитель Л.Рякина

Техред А.Кравчук

Редактор К.Волощуж

Корректор А, Ильин

Заказ 721/30

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

0,2 !

0,5

1 296618

10 1,0 10

20 1,9 19

Тираж 605 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5