Способ количественного определения гидрохинона

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения гидрохинона в нитриле акриловой кислоты при эмульсионном методе получения каучуков и латексов.Для повьппения точности анализа процесса после растворения пробы растворителем, обработки CHjCOONa и иодом и титрования в присутствии крахмала проводят дополнительную обработку 5 н. раствором НС1 и 3 н. раствором иодида калия в объемном соотношении к пробе (12-18):Ги (4-8) : 1 с последукщим повторным титрованием ,Oj. Способ обеспечивает повышение точности определения до 1-2 отн.%. ю ND :о 00 iOi ел

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН („>SU(„) А1 (5D 4 (01 М 31116

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3928710/23-04 (22) 14.05.85 (46) 23.03.87. Бюл. У 1.1 (72) Т.В.Царева и Н.Л.Страхова (53) 543.42.062(088.8) (56) Кольтгоф И.N., Белцер P., Стенгер В.А., Матсуяма Дж. Объемный анализ. — М.: ГНТИ хим. лит-ры, т. 3, 1961, с. 137.

Исакова Н.А., 11оликарпова В.@., Могилевская Р.А. Анализ продуктов производства синтетических каучуков.—

M. Химия, 1964, с. 162. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОХИНОНА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения гидрохинона в нитрнле акриловой кислоты при эмульсионном методе получения каучуков и латексов.Для повышения точности анализа процесса после растворения пробы растворителем, обработки CH>(;OONa и иодом и титрования

Ма 8,0 в присутствии крахмала проводят дополнительную обработку 5 н. раствором НС1 и 3 н. раствором иодида калия в объемном соотношении к пробе (12-18) и 1 и (4-8): 1 с последующим повторным титрованием Na S О .

Способ обеспечивает повышение точности определения до 1-2 отн.%.

1298659

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения гндрохинона в нитриле акрнловой кислоты (HAK) при эмульсионном способе получения каучуков и латексов.

Цель изобретения — повышение точности способа.

П р и и е р 1. Определение концентрации гидрохинона и третдодецил- 10 меркаптана (ТДМ) в растворе НАК при получении бутадиеннитрильного каучука.

В колбу на 250 мл вводят 10 мл четыреххлористого углерода и пипеткой 1 мл анализируемой пробы, затем

20 мл 2 н. раствора ацетата натрия и пипеткой 20 мл 0»1 н. раствора иода, перемешивают 30 с и титруют раствором тиосульфата натрия. При переходе 0 коричневой окраски раствора в желтую добавляют 1 мп крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора (I стадия титрования).

Затем в колбу вводят 15 мл 5 н. раст- 25 .вора соляной кислоты (в объемном соотношении к анализируемой пробе 15:1)

5 мл 3 н. раствора иодида калия (в объемном соотношении к анализируемой пробе 5: 1), выдерживают 5 мин и титруют раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (II стадия титрования). Параллельно в условиях анализа проводят титрование холостого опыта. Концентрацию (%) гидрохинона 35 в HAK (Х,) рассчитывают по формуле

V Н .55 100

1000 ° а где V —. объем раствора тиосульфата

2 натрия, израсходованный на титрование пробы на второй стадии, мл

Н вЂ” нормальность раствора тиосульфата натрия, г-моль/л; а — объем раствора анализируемой пробы, мл;

55 — молярная масса эквивалента гидрохинона, г/моль.

Концентрацию (%) Tgl. в HAK (Х ) рассчитывают по формуле

Х (V V -V) 2 а 1000 где Ч и V объемы раствора тиосульфата натрия, израсхо тованные на титрование пробы н холостого опыта на первой стадии соответственно, мл;

10 1 — молярная масса эквивалента ТДМ, г/моль.

Результаты параллельных определений концентрации гидрохинона 1, 1

1,07, i 05 %. Результаты параллельных определений концентрации ТДИ 2,02;

2,08, 2,10%. Продолжительность анализа 15 мин.

Пример 2. Определение концентрации гидрохинона и ТДИ в растворе HAK при получении карбоксилатного бутадиеннитрильного каучука проводят по примеру 1. Концентрация гидрохинона в НЛК 2, !5; 2,17; 2,17%.Концентрация ТДИ в HAK 3»6; 3,65; 3,63%, П р н м е р 3, Определение концентрации гидрохинона и ТДИ в НАК при получении бутадиеннитрильного латекса проводят по примеру 1. Концентрация гидрохинона 2,33; 2,38; 2,39%.

Концентрация ТДИ 4,14; 4, 11 ; 4, 15%.

П р и и е р 4. Определение концентрации гидрохинона и ТДИ в НАК при получении бутадиеннитрильного карбоксилатного латекса проводят по примеру 1, Концентрация гидрохинона

9029 19069 1»05%. Концентрация ТДИ

Пример 5. Определение концентрации гидрохинона и ТДМ в НАК при получении бутадиеннитрильного карбоксилатного каучука проводят по примеру 1. Концентрация гидрохинона, 3,8b, 3,88; 3»8 1%. Концентрация ТДИ

8,11 8,14; 8 08%.

Пример 6. Определение концентрации гидрохинона и ТДИ в НАК (концентрации 3,82 и 8, 11 соответственно проводят по примеру 1, но обработку растворами соляной кислоты и иодида калия проводят в течение

3 мин, Результаты параллельных определений концентрации гидрохинона:

3924;3,30; 3,35%. Результаты параллельных определений концентрации ТДИ:

8,30; 8,3 1; 8,34%.

Результаты определения гидрохинона занижены, а ТДМ завышены, что связано с недостаточным временем обработки растворами соляной кислоты и иодида калия.

Пример /,. Определение концентрации гидрохинона в HAK (концентрация равна 2»38%) в присутствии

1298659 4 с гидрохинона, 3,28, 3,32, Ç,ЗЗХ ТДМ.

Результаты определения гидрохинона завышены и при расчете концентрации

ТДИ получаются заниженные результаты.

Пример 12. Определение концентрации гидрохинона в НАК (концентрация 1,82/) в присутствии ТЛИ (концентрация З,SOX.) проводят по примеру 1, но вводят 9 мл 3 н. иодистого калия (9: 1). Результаты параллельных определений: 1,84; 1,85;

1 87/ гидрохинона, 3,40; 3,41;

3,44/ ТДИ. Как видно ошибка опредет- ления в сравнении с примером 10 возросла.

Пример 13. Определение концентрации гидрохинона в КАК (коне- центрация 2,36Х) в присутствии ТДМ (концентрация 4,12X) проводят по при20 меру 1, но вводят 3 мл раствора иодистого калия (3:1) . Результаты параллельных определений: 2,07; 2, 11;

2,14Х гидрохинона, 4,12, 4,45, 4,45/

ТДМ. Результаты определения гидрохиь- 25 нона занижены и при расчете концентрации ТДИ получаются завышенные реэульт аты.

ТДМ (концентрация 4,05Х) проводят п примеру 1, но обработку соляной кис лотой и иодидом калия проводят. в те чение 10 мин. Результаты параллельных определений: 2 38; 2 40; 2 41Х гидрохинона, 4,01; 4, 06; 4,09Х ТДИ.

Таким образом, дальнейшее увеличение времени обработки нецелесообразно, так как удлиняет время прове дения анализа, а уменьшение до 3-х минут увеличивает ошибку определения.

П р. и м е р 8. Определение концентрации гидрохинона в НАК (концен рация 2,42/) в присутствии ТДМ (кон центрация 3. 15Х) проводят по примеру 1, но вводят 11 мл 5 н. раствора соляной кислоты (в объемном соотнош нии к анализируемой пробе 11: 1), Ре эультаты параллельных определений:

2,32; 2,34; 2,38/ гидрохинона, 3,20

3 31 3 34/ ТДИ.

Результаты определения гидрохино на занижены и при расчете концентра ции ТДИ получаются завышенные резул таты.

Пример 9. Определение концентрации гидрохинона в HAK (концентрация 2, 15/) в присутствии ТДМ (кон.— центрация 3,63/) проводят по примеру 30

1, но вводят 12 мл 5 н. раствора соляной кислоты (в объемном соотношении к анализируемой пробе 12:1) и

4 мл раствора иодида калия (4: 1). Результаты параллельных определений: 35

2, 12; 2,16; 2,17 гидрохинона, 3,58;

3,62; 3,66/ ТДМ.

Пример. 10. Определение концентрации гидрохинона в НАК (концентрация 1,1 lÕ) в присутствии ТДМ 40 (концентрация 3,20/) проводят по примеру 1, но вводят 18 мл 5 н. раствора соляной кислоты (18:1) и 8 мл раствора иодида калия (8: 1). Результаты параллельных определений: 1,08; 1,12; 45

1, 14/ гидрохинона, 3, 15; 3, 18„ 3,24/

ТДИ .

Пример 11. Определение концентрации гидрохинона в НАК (концентрация 1,95/) в присутствии ТДИ (кон- 50 центрация 3,40/) проводят по примеру

1, но вводят 19 мл раствора соляной кислоты (19: 1) ° Результаты параллельных определений: 1,97 2,00 2 04Х

Предлагаемый метод позволяет определять гидрохинон в присутствии

ТДИ в нитриле акриловой кислоты с высокой точностью (относительная ошибка не превышает 1-2/), Формула изобретения

Способ количественного определения гидрохинона путем обработки анализируемой пробы растворителем, ацетатом натрия и иодом с последующим титрованием тиосульфата натрия в присутствии крахмала, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве растворителя используют четыреххлористый углерод, после окончания тит-рования проводят дополнительную обработку 5 н,раствором соляной кислоты в объемном соотношении к анализируемой пробе (12-18): 1 и 3 н. раствором йодида калия в объемном соотношении к анализируемой пробе (4-8):1 с последующим повторным титрованием тиосульфатом натрия.

ВНИИПИ Заказ 883/47 Тираж 777 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4