Способ получения азобисизобутиронитрила

Авторы патента:

Бирюков Д.Н.

Запевалова Г.Н.

Стронгин Г.М.

C07C255/65 - атомы азота, связанные с другими атомами азота

C07C253/30 - реакциями, протекающими без образования цианогрупп

Класс 12ц, 12

12ч, 13 № 133893

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 52

Г. М. Стронгин, Г. Н. Запевалова и Д. H. Бирюков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОБИСИЗОБУТИРОНИТРИЛА

Заявлено 13 марта 1959 г. за M 622234/23 в Комитет ио делам изобретений

I! открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бк>ллстснс изобрстс!ll!!» K" 23 за 1%0 г.

Азобисизобутиронитрил является ело>жным синтетическим продуктом, выпускаемым в промышленном масштабе, а потому повышение выхода этого продукта и сокращение длительности производственного процесса представляют значительный практический интерес.

В настоящее время азобисизобутпронитрил получают окислением гидразобисбутиронитрила в водной срсде, но, в связи с низкой растворимостью гидразосоединения в воде, реакция идет очень медленно, и в условиях производства длительность процесса составляет около

20 часов.

Известно, что процесс окисления может быть ускорен проведением его в среде органического растворителя, например, в растворе метанола.

Однако это усложняет выделение готового азосоединения и удорожае продукт.

Предложен новый способ получения азобисизобутиронитрила окис. лением гидразобисизобутиронитрила хлором в водной среде, заклю. чающийся в том, что, с целью ускорения процесса окисления и повышения выхода продукта, гидразобисизобутиронитрил подвергают окислению в состоянии водной суспензии в присутствии соляной кислоты.

Пример 1. Один кг-моль гидразобисизобутиронитрила размешивают в 1000 л 6%-ного раствора соляной кислоты, охлажденной до 0 .

В суспензию при энергичном перемешивании и охлаждении рассолом пропускают хлор, поддерживая температуру не выше 10 . При достаточной поверхности охлаждения и интенсивном перемешивании реакция заканчивается в течение 30 минут. Азосоединение отделяют на центрифуге и промывают раствором соды или водой. Выход азобисизобутиронитрила составляет 96 вЂ” 98% от теоретического, считая на исходный гидразопродукт. Кислый маточный раствор может быть повторно использован. № 133893

Пример 2. Суспензию гидразобиснзобутнронитрила в 6%-ной соляной кислоте, приготовленную как описано в примере 1, прн помощи дозирующего устройства нспоерывно проводят через систему из двухвЂ” трех реактОрОв, В которые неп1зе1зывно подают хлор В количестве достаточном для полного окисления Окисление проводят при температуре не выше 10, котору1о поддерживают прн помощи искусственного охлаждения. Продолжительность пребывания продукта в системе реакторов

30 вЂ” 50 минут.

Пpедмет изобретения

Способ получения азобисизобутиронитрила окислением гадразооисизобутиронитрила хлором в водной среде, отличающийся тем, что, с.. целью ускорения процесса окисления и повышения выхода продукта„ гидразобисизобутиронитрил подвергают окислению в виде водной сус" пензии в присутствии соляной кислоты.

Редактор С А. Барсуков Текред А. А. Кудрявицкая Корректор О. П. Филиппова

Поди. к печ. \O.XI-60 г. Формат буки 70)(108 / 6 Объем О,!7 и..»

Зак. 9721 Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1.1-61 г. вЂ” 3 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Типография ЦБТИ Комитета по делагп изобретений и открытий при Со»сте Министров СССР, Москва, 11стровка, 14.

Способ получения альфа-фторзамещенных алифатических кислот // 122744

Способ получения гидразобисизобутиронитрила // 116492

Способ получения мононитрила терефталевой кислоты // 111891

Способ получения динитрила и эфиров адипиновой кислоты // 105286

Способ получения нитрила гидрокоричной кислоты // 101629

Способ хлорирования предельных нитрилов жирного ряда // 95249

Способ получения нитрила 2-фенилмасляной кислоты // 92594

Способ получения гамма-оксибутиронитрила // 77918

Способ получения бета-ариламинопропионитрилов // 72377

Способ получения 4-метил-2'-цианобифенила // 2102384

Изобретение относится к новому способу получения производного бифенила, а именно 4-метил-2'-цианобифенила формулы (I) 4-Mетил-2'-цианобифенил может находить широкое применение в качестве промежуточного продукта в синтезе производных бифенилметилимидазолина, описанных в заявках EP-A-O 253310 и О454511

Способ селективной гидрогенизации динитрильного соединения // 2122997

Изобретение относится к способу селективной гидрогенизации динитрильного соединения общей формулы NC-(CH2)nCN, где n= 1-6, в присутствии катализатора, содержащего металл 8 группы Периодической системы элементов - никель и цеолит, имеющий размер пор с диаметром от 0,3 до 0,7 нм, предпочтительно 0,3-0,5 нм

Способ получение циклопропилнитрила // 2124001

Способ получения лямбда-цигалотрина изомеризацией // 2129536

Изобретение относится к способу преобразования первого изомера во второй изомер, в котором первый и второй изомеры являются эпимерами одного и того же соединения

Способ изомеризации 2-метилбутен-3-нитрила // 2151763

Способ получения алифатических альфа,омега-аминонитрилов // 2153489

Изобретение относится к области органической химии

Способ получения алифатических альфа, омега-аминонитрилов // 2154630

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения алифатических альфа, омега-аминонитрилов частичным гидрированием алифатических альфа, омега-динитрилов при повышенной температуре и повышенном давлении в присутствии растворителя и катализатора, состоящему в том, что используют катализатор, содержащий: (а) соединение на основе металла, выбранного из группы, содержащей никель, кобальт, железо; (б) от 0,01 до 25, предпочтительно от 0,1 до 5 вес.%, считая на (а), промотора, выбранного из группы, содержащей медь, серебро, молибден, марганец, алюминий, фосфор, кремний, а также (в) до 5, предпочтительно от 0,1 до 3 вес.%, считая на (а), соединения на основе щелочного или щелочноземельного металла, при условии, что компонент (а) не является соединением на основе железа и кобальта, если (б) является промотором на основе металла, выбранного из группы: марганец и молибден

Способ получения алифатических альфа, омега-аминонитрилов в газовой фазе // 2154631

Изобретение относится к органической химии

Способ получения алифатических альфа, омега-аминонитрилов // 2158254

Изобретение относится к органической химии

Способ полугидрирования динитрилов до аминонитрилов // 2167854

Изобретение относится к способу полугидрирования динитрилов до соответствующих аминонитрилов с помощью водорода и в присутствии катализатора, выбираемого из никеля Ренея, кобальта Ренея, причем никель Ренея содержит один активирующий элемент, выбираемый из элементов группы IVb, VIb, VIIb и VIII Периодической системы элементов и цинка, и кобальт Ренея содержит один активирующий элемент, выбираемый из элементов групп IVb, VIb, VIIb и VIII Периодической системы элементов и цинка, и в присутствии сильного неорганического основания - производного щелочного или щелочноземельного металла, заключающемуся в том, что исходная среда гидрирования содержит в отсутствие какого-либо другого растворителя воду из расчета 0,5 - 20 вес.% по отношению к общему количеству жидких компонентов реакционной среды, диамин и/или аминонитрил, образуемые из гидрируемого динитрила, а также непреобразованный динитрил, из расчета, что все три соединения составляют от 80 - 99,5 вес.% по отношению к общему количеству жидких компонентов среды, при достижении степени преобразования динитрила, составляющей 95%, и при достижении селективности по аминонитрилу по крайней мере 60%

Способ получения 2,2`-азобисизобутиронитрила // 2243211

Изобретение относится к способу получения 2,2'-азобисизобутиронитрила, используемого в качестве вспенивающего агента полимеров и инициатора радикальной полимеризации непредельных углеводородов